способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3- гексафторизопропилового эфира

Формула изобретения

1. Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира путем снижения содержания 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, отличающийся тем, что он включает приведение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего менее чем приблизительно, 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, в контакт с щелочным водным раствором, который содержит основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов указанного основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1, для получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанное соотношение химических эквивалентом находится в диапазоне от 1 до 3.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что операцию приведения в контакт выполняют при температуре от 0 до 60°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанное основание является по меньшей мере одним основанием, выбранным из группы, включающей гидроксиды, оксиды и карбонаты металлов.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что указанный металл является по меньшей мере одним металлом, выбранным из группы, включающей щелочные и щелочноземельные металлы.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что указанное основание является по меньшей мере одним основанием, выбранным из группы, включающей гидроксид натрия, оксид натрия, карбонат натрия, гидроксид калия, оксид калия, карбонат калия, гидроксид лития, оксид лития, карбонат лития, гидроксид рубидия, оксид рубидия, карбонат рубидия, гидроксид цезия, гидроксид магния, гидроксид кальция, гидроксид стронция и гидроксид бария.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный щелочной водный раствор указанного основания имеет концентрацию от 0,001 до 20 мас.%.

8. Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира путем снижения содержания 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, отличающийся тем, что он включает приведение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, в контакт с щелочным водным раствором, который содержит основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов указанного основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1, для получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, причем указанную концентрацию 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в указанном фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире предварительно понижают до менее чем приблизительно 1 мас. % путем контактирования указанного фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, с щелочным водным раствором.

9. Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира путем снижения содержания 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, отличающийся тем, что он включает приведение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, в контакт с щелочным водным раствором, который содержит основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов указанного основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1, для получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, причем в указанном фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире, содержащем менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, по существу отсутствуют неорганические кислотные остатки.

10. Способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира путем снижения содержания 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, отличающийся тем, что он включает приведение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, в контакт с щелочным водным раствором, который содержит основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов указанного основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1, для получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, причем указанный фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий менее чем приблизительно 1 мас.% по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, представляет собой эфир, из которого предварительно удаляют по меньшей мере кислотные вещества, включающие неорганические кислотные остатки.

Описание изобретения к патенту

Данное изобретение относится к способу очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который широко используется в качестве фармацевтического препарата, в частности, в качестве ингаляционного анестетика.

До настоящего времени фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир широко используется как ингаляционный анестетик, который безопасен при использовании. Способ получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, подробно описанный в патенте США 4250334, состоит в следующем: сначала для получения реакционной смеси концентрированную серную кислоту и фтороводород добавляют к параформальдегиду. Затем к реакционной смеси при нагревании по каплям добавляют 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, при этом выделяется газ, который собирают. Собранный газ содержит непрореагировавший 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт и побочные продукты, такие как формаль, ацеталь и т.п., в дополнение к целевому продукту - фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловому эфиру.

Кроме того, в международной заявке WO 97/25303 описан способ получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, состоящий в том, что бис-фторметиловый эфир, 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт и серную кислоту смешивают друг с другом, получая таким образом фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир наряду с непрореагировавшим бис-фторметиловым эфиром и ацеталем.

Что касается вышеописанных способов получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт имеет практически такую же температуру кипения (примерно 58,6^oC), что и температура кипения целевого продукта (фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира), и следовательно, представляется, что выделенный целевой продукт содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, хотя содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта различно в зависимости от условий реакции.

Учитывая вышесказанное, невозможно отделить 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт от фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира при перегонке, которая чаще всего используется для очистки органических веществ, так как они имеют практически одинаковые температуры кипения. Кроме того, разделить их невозможно даже методом разделения, в котором используется разница в их температурах замерзания (-68^oC и -3,3^oC). Кроме того, даже несмотря на то, что 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт растворим в воде при любых соотношениях между ними, его нельзя в достаточной мере удалить при промывании водой.

Принимая во внимание вышеописанные традиционные проблемы, авторы данного изобретения исследовали способы получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, практически не содержащего 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, которые не оказывают влияния на целевой фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир. В результате авторы данного изобретения обнаружили, что 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт можно эффективно удалить путем взаимодействия фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, со щелочным водным раствором, и пришли к настоящему изобретению.

Задачей данного изобретения является усовершенствованный способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, с помощью которого можно эффективно преодолеть все затруднения, присутствующие при традиционных способах очистки фторметил- 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира.

Задачей данного изобретения также является усовершенствованный способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, с помощью которого можно до высокой степени очистить фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт (который трудно удалить другими путями), достаточно эффективно - до такой степени, которая необходима в медицине, хотя способ является простым в исполнении.

Кроме того, задачей данного изобретения является усовершенствованный способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который может эффективно понизить концентрацию 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, содержащегося во фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире, до допустимого в медицине уровня. 1,1,1,3,3,3-Гексафторизопропиловый спирт нельзя в достаточной степени удалить при промывании водой.

Первый аспект данного изобретения состоит в способе очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира. Способ очистки включает операцию приведения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, который содержит основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1.

Второй аспект данного изобретения состоит в способе очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира. Способ очистки включает: (а) операцию получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который содержит по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, и щелочного водного раствора, содержащего основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1; и (б) операцию приведения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание.

Третий аспект данного изобретения состоит в способе очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира. Способ очистки включает: (а) операцию получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который содержит по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, и щелочного водного раствора, содержащего основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1; (б) операцию создания реакционной системы, в которой неорганические кислотные остатки по существу отсутствуют; и (в) приведение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание.

Четвертый аспект данного изобретения состоит в способе очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира. Способ очистки включает операцию приведения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание, в реакционной системе, в которой неорганические кислотные остатки по существу отсутствуют.

Пятый аспект данного изобретения состоит в способе очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира. Способ очистки включает: (а) операцию создания реакционной системы, в которой неорганические кислотные остатки по существу отсутствуют; и (б) операцию приведения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание, в этой реакционной системе.

В соответствии с предлагаемым в данном изобретении способом очистки, 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт (который нельзя удалить другими методами), может быть эффективно высоко очищен до такой степени, которая требуется в медицине, хотя способ очистки прост в исполнении.

В соответствии с данным изобретением, способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, включающий операцию (или обработку) приведения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1. Здесь под соотношением химических эквивалентов более конкретно подразумевается соотношение "химический эквивалент основания/химический эквивалент 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта". Кроме того, "химический эквивалент" обозначает кислотно-основный эквивалент в предположении, что 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт является одноосновной кислотой.

Согласно вышеописанному способу очистки, предлагаемому в данном изобретении, можно получить фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. Если необходимо, полученный таким способом фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир можно очистить перегонкой после того, как удалены компоненты, которые трудно отделить при перегонке. При такой перегонке можно отделить компоненты, температура кипения которых выше или ниже температуры кипения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, от фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, полученного в соответствии с вышеописанным способом очистки, получая таким образом высокочистый фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир. Тем не менее, такая перегонка может и не потребоваться в случае, если полученный при очистке фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир по существу не содержит примесей, за исключением 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, поскольку фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир уже был перегнан.

Щелочной водный раствор, используемый в вышеописанном способе очистки для удаления 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, представляет собой водный раствор основания. Основание - это вещество, которое при растворении в воде проявляет щелочные свойства, и следовательно, оно не ограничивается конкретным веществом. Примерами оснований являются гидроксиды, оксиды и карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов. В число щелочных металлов входят литий, натрий, калий, рубидий и цезий. В число щелочноземельных металлов входят магний, кальций, стронций и барий. Предпочтительными примерами оснований являются гидроксид натрия, оксид натрия, карбонат натрия, гидроксид калия, оксид калия, карбонат калия, гидроксид лития, оксид лития, карбонат лития, гидроксид рубидия, оксид рубидия, карбонат рубидия, гидроксид цезия, гидроксид магния, гидроксид кальция, гидроксид стронция и гидроксид бария. По меньшей мере одно из этих соединений (примеров) используют в качестве основания в предлагаемом способе очистки. Следует отметить, что в предлагаемом способе очистки более предпочтительными для использования в качестве оснований являются гидроксид натрия и/или гидроксид калия.

Концентрацию щелочного раствора предпочтительно устанавливают в соответствии с содержанием 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире. В случае, если содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше, чем около 1 мас.% ("высокая концентрация"), предпочтительно, чтобы концентрация щелочного водного раствора находилась в пределах от 0,01 до 20 мас.%. Если даже концентрация основания в растворе ниже, чем 0,01 мас.%, при обработке достигается достаточный результат. Однако при этом возрастает количество используемого щелочного водного раствора, что нежелательно с точки зрения удобства выполнения предлагаемого способа очистки. Если концентрация основания в растворе превышает 20 мас.%, то основание может слабо реагировать с фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловым эфиром, что нежелательно.

В случае, если содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта меньше, чем около 1 мас. % ("низкая концентрация"), концентрация щелочного водного раствора предпочтительно находится в пределах от 0,001 до 20 мас.%, более предпочтительно - в пределах от 0,01 до 5 мас.%, а наиболее предпочтительно - в пределах от 0,01 до 3 мас.%. Если даже концентрация основания в растворе ниже, чем 0,01 мас.%, при обработке достигается достаточный результат. Однако при этом возрастает количество используемого щелочного водного раствора, что нежелательно с точки зрения удобства выполнения предлагаемого способа очистки. Если концентрация основания в растворе превышает 20 мас. %, то основание может слабо реагировать с фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловым эфиром, что нежелательно.

Как обсуждалось выше, предпочтительно содержание основания в растворе устанавливают в соответствии с содержанием 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире, причем предпочтительно используют не менее чем один (химический) эквивалент основания на один (химический) эквивалент 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. Более предпочтительно используют от 1 до 10 эквивалентов, а наиболее предпочтительно - от 1 до 3 эквивалентов основания на один эквивалент 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. В случае, если содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире относительно мало ("низкая концентрация"), то с точки зрения понижения содержания 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта и с точки зрения упрощения процесса, соответствующего предлагаемому способу очистки, предпочтительно, чтобы соотношение эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта находилось в пределах от приблизительно 1 до приблизительно 2. В случае, если при выполнении вышеописанного способа очистки в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире присутствует кислота, предпочтительно увеличить количество основания на величину, необходимую для нейтрализации этой кислоты.

Предлагаемый способ очистки предпочтительно осуществляют при температуре от 0 до приблизительно 60^oC. Тем не менее, обычно нет необходимости нагревать или охлаждать реакционную систему для проведения процесса очистки, так как достаточно, чтобы процесс очистки проводили при комнатной температуре. Если температура превышает 60^oC, фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир может разлагаться в небольшой степени, что нежелательно. Кроме того, процесс очистки выполняют при любом давлении, так как давление не может повлиять на результат обработки в процессе очистки. В связи с этим процесс очистки обычно выполняют при давлении от 0,1 до 1 МПа (от 1 до 10 кг/см²).

Учитывая факт, что задачей данного изобретения является получение фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, который по существу не содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта (более конкретно, содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не превышает 1 млн.ч (ppm)), предпочтительно фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир сначала подвергнуть предварительной обработке, при которой фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, приводят в контакт со щелочным водным раствором, содержащим основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1, так чтобы установить концентрацию 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта на низком уровне в том случае, если содержание 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире относительно высоко. После этого фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт в отрегулированной таким образом концентрации, подвергают процессу очистки, в котором фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир приводят в контакт со щелочным (низкоконцентрированным) водным раствором, содержащим основание в количестве, обеспечивающем соотношение химических эквивалентов основания и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта не меньше 1.

Как видно из вышеизложенного, предлагаемый способ очистки включает операцию или обработку приведением фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, в контакт со щелочным водным раствором. Предпочтительно, чтобы этот способ осуществляли в реакционной системе, в которой по существу отсутствуют неорганические кислотные остатки. Неорганические кислотные остатки включают кислотные остатки серной кислоты, фтороводородной кислоты и т.п., которые могут быть добавлены или использованы в реакции получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира и при последующей обработке. Неорганические кислотные остатки могут включать и другие неорганические кислотные остатки, помимо указанных выше. Таким образом, предпочтительно, чтобы предлагаемый способ очистки применяли к фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловому эфиру (содержащему по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт), из которого по меньшей мере кислоты предварительно уже удалены. Подразумевается, что выражение "по существу отсутствуют неорганические кислотные остатки" здесь означает, что кислотные остатки (которые могли быть привнесены в реакционную систему во время реакции получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира и во время последующей обработки) едва ли присутствуют в реакционной системе в результате промывки водой и щелочным водным раствором, и следовательно, не требуется условий, при которых неорганические кислотные радикалы полностью отсутствуют в реакционной системе.

Подразумевается, что обработку в предложенном способе очистки выполняют при осуществлении контакта газ-жидкость или жидкость-жидкость, и следовательно, можно подходящим образом выбирать и использовать разнообразные меры или средства для увеличения эффективности обработки. Примерами таких мер или средств являются перемешивание содержимого реакционной системы, использование барботера для перемешивания содержимого реакционной системы и т.п., использование совмещенного смесителя для перемешивания-содержимого реакционной системы, использование насоса для рециркуляции содержимого реакционной системы.

Описанные выше примеры представлены только с иллюстративными целями и не предназначены для ограничения объема изобретения, описанного в этой заявке, который сформулирован в приведенной ниже формуле изобретения.

ПРИМЕР 1

В колбу объемом 300 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавили 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 10 мас. % 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавили 95 г 5 мас.% водного раствора гидроксида натрия. Затем смесь перемешивали в течение 20 минут, при этом поддерживали температуру 35^oC. В это время соотношение эквивалентов гидроксида натрия и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в смеси равнялось 2. Затем прекращали перемешивание, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 0,1 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме не было обнаружено новых веществ.

ПРИМЕР 2

В колбу объемом 300 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавили 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 10 мас. % 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавили 126 г 5 мас.% водного раствора карбоната натрия (Na₂CO₃). Затем смесь перемешивали в течение 20 минут, при этом поддерживали температуру 35^oC. В это время соотношение эквивалентов карбоната натрия и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в смеси равнялось 2. После этого прекращали перемешивание, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 0,8 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме не было обнаружено новых веществ.

ПРИМЕР 3

В колбу объемом 300 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавили 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 0,25 мас. % 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавили 71 г 0,1 мас.% водного раствора гидроксида натрия. Затем смесь перемешивали в течение 3 часов, при этом поддерживали температуру 35^oC. В это время соотношение эквивалентов гидроксида натрия и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в смеси равнялось 1,2. Затем прекращали перемешивание, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт в количестве меньшем, чем предел обнаружения (1 ppm). При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме не было обнаружено новых веществ.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 1

В колбу объемом 300 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавили 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 10 мас. % 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавили 95 г чистой воды. Затем смесь перемешивали в течение 20 минут, при этом поддерживали температуру 35^oC. После этого прекращали перемешивание, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 3,4 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме не было обнаружено новых веществ.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 2

В колбу объемом 300 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, добавляли 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 0,25 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавляли 71 г чистой воды. Затем смесь перемешивали в течение 3 часов, при этом поддерживали температуру 35^oC. После этого перемешивание прекращали, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 0,25 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта - такое же количество, как и до проведения вышеописанной обработки. При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме не было обнаружено новых веществ.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 3

В автоклав объемом 300 мл, снабженный мешалкой, добавили 100 г фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего 5 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, образующих смесь. К смеси добавили 119 г 5 мас.% водного раствора гидроксида натрия. Затем смесь перемешивали в течение 20 минут, при этом поддерживали температуру 70^oC. В это время соотношение эквивалентов гидроксида натрия и 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта в смеси равнялось 5. После этого прекращали перемешивание, при этом смесь в колбе разделялась на два слоя. Часть нижнего слоя отбирали в качестве образца и подвергали газохроматографическому анализу для определения органических веществ в нижнем слое. В результате анализа установлено, что нижний слой содержит 0,05 мас.% 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта. При этом на полученной при анализе газовой хроматограмме был обнаружен пик нового вещества, соответствующий 0,12 мас.%. Как видно из вышеизложенного, согласно предлагаемому способу очистки, концентрацию 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, содержащегося во фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире, можно резко снизить по сравнению с другими традиционными методами. В результате данным способом можно эффективно очистить фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый эфир, содержащий 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, до такой степени, которая необходима в медицине, и при обстоятельствах, затрудняющих удаление 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового спирта, хотя предлагаемый способ очистки является простым в исполнении.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

Как обсуждалось выше, предлагаемый способ очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира используется для очистки фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира, содержащего по меньшей мере 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловый спирт, до такой степени, которая необходима в медицине.