микропористое волокно

Формула изобретения

1. Пористое волокно из термопластичных полимеров, содержащее поры, является волокном, обладающим линейной плотностью, не превышающей примерно 5,5 текс, разрывным удлинением примерно 30% и прочностью на разрыв не менее примерно 200 МПа.

2. Волокно по п.1, имеющее линейную плотность не более примерно 2,2 текс.

3. Волокно по п.1, имеющее линейную плотность не менее примерно 1,1 текс.

4. Волокно по п. 1, имеющее разрывное удлинение не менее примерно 50%.

5. Волокно по п.1, имеющее разрывное удлинение не менее примерно 90%.

6. Волокно по п.1, в котором упомянутые поры включают поверхностные поры, нерегулярно распределенные по внешней поверхности упомянутого волокна.

7. Волокно по п.1, в котором упомянутые поры включают поры, нерегулярно распределенные в поперечном сечении упомянутого волокна.

8. Волокно по п.1, в котором упомянутые поры включают поры, имеющие удлиненную форму.

9. Волокно по п. 8, в котором упомянутые поры включают поры, имеющие преимущественно эллипсоидную форму.

10. Волокно по п.8, в котором упомянутые удлиненные поры имеют главные оси, расположенные преимущественно вдоль продольного размера упомянутого волокна.

11. Волокно по п.8, в котором упомянутые удлиненные поры имеют главные оси, длина которых не менее примерно 0,1 мкм.

12. Волокно по п.8, в котором упомянутые удлиненные поры имеют главные оси, длина которых не более примерно 30 мкм.

13. Волокно по п.6, в котором упомянутые поры имеют среднюю плотность распределения не менее 0,01 1/мкм² по упомянутой внешней поверхности.

14. Волокно по п.6, в котором упомянутые поры имеют среднюю плотность распределения не более 10 1/мкм² по упомянутой внешней поверхности.

15. Волокно по п.7, в котором упомянутые поры имеют среднюю плотность распределения не менее 0,01 1/мкм² в упомянутом поперечном сечении.

16. Волокно по п.7, в котором упомянутые поры имеют среднюю плотность распределения не более 10 1/мкм² в упомянутом поперечном сечении.

17. Волокно по п.1, которое преимущественно свободно от полостей.

18. Волокно по п.1, которое состоит из материала с множеством пор, которые начинают образовываться в точках структурной прерывистости в упомянутом материале волокна.

19. Волокно по п. 1, которое содержит множество вытянутых пор, каждая из которых имеет связанный с ней инициатор в виде частички, и в котором каждая упомянутая удлиненная пора имеет длину большую, чем длина связанного с ней инициатора в виде частички.

20. Волокно по п.1, которое состоит из материала, в котором упомянутые поры ограничены материалом волокна, имеющим угловатые пограничные края.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к волокнам. В частности, изобретение относится к синтетическим пористым волокнам, обладающим хорошей смачиваемостью и улучшенными механическими свойствами.

Предпосылки создания изобретения

Пористые волокна имеют структуру, полученную при применении стандартных способов фазового разделения. Такие способы в общем случае включают смешивание полимерной смолы с разбавителем или пластификатором, охлаждение раствора полимера в жидком состоянии, чтобы вызвать фазовое разделение и вымывание разбавителя для получения связанной пористой структуры. Другие пористые волокна ранее получали с применением взрывчатых веществ или веществ, вызывающих набухание, для создания пористой структуры. Другие пористые материалы получали, применяя технологию образования трещин в среде материала.

Стандартные пористые волокна, например, описанные выше, не обладали требуемым сочетанием механических свойств и смачиваемостью. Кроме того, эта технология не обеспечивает стабильное получение пористых волокон, обладающих требуемым сочетанием малого диаметра, низкой линейной плотности, высокой смачиваемости, высокой проницаемости жидкости в волокна и высокой прочностью на разрыв. Вследствие этого сохраняется потребность в волокнах, обладающих улучшенными пористыми структурами.

Кроме того, известны пористые полиэтиленовые волокна, содержащие поры, обладающие линейной плотностью, не превышающей 1,8 текс, разрывным удлинением 1-300%, прочностью на разрыв 9-72 гс/текс (ЕР 0348887 A2, D 01 F 6/04, 03.01.1990).

Пористое волокно из термопластичных полимеров согласно изобретению, содержащее поры, является волокном, обладающим линейной плотностью, не превышающей, примерно, 5,5 текс, разрывным удлинением, примерно, 30% и прочностью на разрыв не менее, примерно, 200 МПа.

Благодаря этому обеспечивается возможность получения пористого волокна с имеющимися в нем порами для достижения требуемых уровней смачиваемости и влагопроницаемости с одновременным поддержанием хороших механических свойств.

В самых различных аспектах предложенный способ получения пористого волокна позволяет эффективно и с высокой производительностью изготавливать волокна, обладающие необходимым сочетанием малого диаметра, высокой смачиваемости, высокой влагопроницаемости, высокой прочности на разрыв и высокого удлинения. В результате волокно может обладать улучшенной способностью к дальнейшей переработке при формировании нетканых материалов и других изделий.

Ниже изобретение поясняется более подробно с указанием его преимуществ с помощью чертежей, на которых изображено:

фиг. 1 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 850Х, на которой показан характерный вид поперечного сечения пористого волокна согласно изобретению;

фиг. 2 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 1700Х, на которой изображен увеличенный вид части поперечного сечения, изображенного на фиг. 1;

фиг. 3 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 250Х, на которой показано характерное поперечное сечение прототипа волокна, включающего полость;

фиг. 4 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 8000Х, на которой изображен увеличенный вид поперечного сечения с фиг. 3 на участке, соседнем с наружной поверхностью волокна;

фиг. 5 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 250Х, на которой изображено характерное поперечное сечение другого типа волокна, включающего полость и полученного посредством прерывистого процесса растяжения;

фиг. 6 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 5000Х, на которой изображена часть увеличенного поперечного сечения, показанного на фиг. 5;

фиг. 7 - оптическая микрофотография, основанная на маслопогружной оптической микроскопии, с увеличением 1500Х, на которой изображен характерный вид полости на поверхности и внутри пористого волокна согласно изобретению;

фиг. 8 - оптическая микрофотография с увеличением 1500Х, основанная на маслопогружной оптической микроскопии, на которой изображен другой вид пор, расположенных на поверхности и внутри пористого волокна согласно изобретению;

фиг. 9 - характерный вид полостей на внешней поверхности другого пористого волокна согласно изобретению с увеличением 3000Х;

фиг. 9А - в частности, схематический вид отдельных пор, изображенных на фиг. 9;

фиг. 10 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 15000Х, на которой приведен характерный вид поверхности волокна, изображенного на фиг. 3;

фиг. 11 - сканированная электронная микрофотография, выполненная с увеличением 15000Х, на которой приведен характерный вид поверхности волокна, изображенного на фиг. 5;

фиг. 12 - электронная микрофотография с обратным рассеянием, выполненная с увеличением 5000Х, на которой показан характерный вид поперечного сечения волокна согласно изобретению;

фиг. 13 - вариант выполнения по фиг. 12, преобразованный для анализа изображения;

фиг. 14 - характерная диаграмма влагопоглощения волокном в зависимости от времени обработки для образца пористого волокна.

Подробное описание изобретения

С учетом данных фиг. 1, 2, 7, 8, 9, 9А и 12 пористое волокно 20 имеет в длину размер 44 и, как обычно, поперечный размер 38. Пористое волокно обладает характерной конфигурацией полостей или пор 22, благодаря чему достигаются требуемые уровни смачиваемости, влагопроницаемости и другие виды доступности для жидкостей. Волокно может иметь линейную плотность не более 5,5 текс и желательно обладает разрывным удлинением не менее 30%. Волокно также может обладать прочностью на разрыв не менее 200 МПа. В одном из вариантов исполнения изобретения пористое волокно 54 может иметь и другие свойства и может содержать поры характерной формы, размеров при характерном их распределении и конфигурации.

В различных аспектах микропористое волокно согласно изобретению может использоваться для улучшения впитывания, может быстрее вводить воду или другую жидкость в волокнистое изделие и может ускорять кинетику растворения волокнистого изделия, которое предполагается полностью растворять. Кроме того, микропористое волокно может помочь реализовать улучшенное поглощение и улучшенное распределение жидкости, улучшенную воздухопроницаемость изделий, например, хирургической одежды и пеленок, улучшенные осязательные и эстетические свойства и/или ускоренное биологическое разложение. Волокно может быть переработано непосредственно в нетканый материал с помощью стандартных процессов формирования, таких как хорошо известный процесс "Спандбонд". В альтернативном варианте волокно может быть штапелировано и смешано с другими волокнами для последующего формирования нетканых материалов с использованием стандартного аэродинамического оборудования. Нетканые материалы могут быть особенно полезны для производства растворимых предметов личной гигиены, например, пеленок, тампонов, женских прокладок, памперсов и им подобных изделий.

В различных формах выполнения изобретения пористое волокно 54 может быть синтетическим волокном, полученным из исходного материала, который включает термопластичное, обладающее способностью к ориентации вещество, например, термопластичные и способные к ориентации полимеры, сополимеры, сочетания, смеси, соединения и их другие комбинации. Желательно, чтобы термопластичные материалы не включали высокореакционноспособных групп.

В конкретных модификациях изобретения исходными материалами могут быть полиолефиновые материалы. Например, исходный материал может включать гомополимеры полиэтилена или полипропилена или сополимеры этилена и полипропилена. В других модификациях исходный материал может включать другой полимерный материал, например, полиэфир, сополиэфир, полиамид, сополиамид, полиэфир или сополиэфир, а также сополимеры, композиции, смеси и другие их комбинации.

Термопластичный материал подвергается процессу расплавления и с учетом особых аспектов изобретения может иметь значение скорости течения расплава (СТР), которая должна быть не менее 1 г/10 минут (основано на данных Американского общества тестирования материалов) (ASTM D-1238-L). Альтернативно, значение СТР может быть не менее, чем, примерно, 10 г/10 минут, но не может быть меньше, чем 20 г/10 минут. В других аспектах изобретения значение СТР может быть не более, чем 200 г/10 минут. Альтернативно, значение СТР не может быть более, чем 100 г/10 минут и в произвольном варианте может быть не более, чем 40 г/10 минут для достижения требуемых уровней технологичности производства.

Такой, перерабатываемый в расплавленном состоянии термопластичный материал может, например, быть представлен гомополимерным полипропиленом. Коммерчески доступные полиолефины, такие как Himont PF 301, PF304 и PF305, Exxon РР 3445, Shell Polymer E5D47, являются также подходящими материалами. В число подходящих материалов могут быть включены и другие материалы, например, разупорядоченные сополимеры, такие как разупорядоченный сополимер, содержащий пропилен и этилен (например, Exxon 9355, содержащий 3.5% этилена), и гомополимеры, такие как гомополимер полиэтилена, который имеет значения СТР, подобные вышеупомянутым. Полимерные смолы могут содержать малые количества (например, около 0.5-5 частей на 100 частей смолы) технологических присадок, например, стеарата кальция или других раскислителей. Другие присадки могут включать, например, сополимеры кремниевых гликолей, кремнийорганические соединения, олефиновые эластомеры и парафины с низким молекулярным весом или другие замасливающие присадки. Также могут быть введены различные красители. Например, могут быть использованы в качестве технологических присадок концентраты красителей, например, концентрат пигмента на основе диоксида титана с пластификатором на основе полиэтилена с низким молекулярным весом. Различные присадки могут обладать пластифицирующим действием, могут улучшать прочность и мягкость волокна и могут способствовать облегчению одного или нескольких процессов: экструзии, формования волокна и процесса вытяжки.

Исходный материал для волокна 54, кроме того, может включать дополнительный материал, а дополнительный материал может включать наполнитель и/или поверхностно-активное вещество или другой поверхностно-активный материал. Наполнитель может быть материалом, состоящим из частиц, способствующих образованию точек зарождения пор и точек ослабления связей, чтобы усилить процесс желаемого образования пор в ходе различных операций вытягивания, которым подвергаются волокна. Материал наполнителя может способствовать получению требуемого поверхностно-модифицированного волокна и увеличению необходимого "эффекта скольжения", возникающего в процессе последующих операций вытягивания. Кроме того, наполнитель способствует сохранению образовавшихся пор в процессе различных операций вытягивания.

Если дополнительный материал включает поверхностно-активный материал, например, поверхностно-активное вещество или другой материал, имеющий низкое поверхностное натяжение (например, силиконовое масло), поверхностно-активный материал может способствовать снижению энергии поверхностного слоя волокна, а также обеспечению смазки между сегментами полимера, образующими волокно. Пониженная энергия поверхностного слоя и замасливание могут способствовать созданию "эффекта скольжения" в процессе последующих операций вытягивания.

Дополнительный материал наполнителя может быть органическим или неорганическим, но желательно, чтобы материал наполнителя был в форме отдельных дискретных частиц. Наполнители могут быть, подвергнуты поверхностной обработке разнообразными покрытиями и поверхностно-активными веществами для придания сродства с полимерной смолой в исходном материале, чтобы снизить агломерацию, улучшить дисперсию наполнителя и обеспечить контролируемое взаимодействие с жидкостями, например, биологической жидкостью, кровью или водой. В качестве неорганического наполнителя могут применяться оксиды металлов, также как гидроксиды, карбонаты и сульфаты металлов. Другие подходящие неорганические материалы для наполнителя могут включать, например, карбонат кальция, различные сорта глин, кремнезем, оксид алюминия, сульфат бария, карбонат натрия, тальк, карбонат магния, сульфат магния, карбонат бария, каолин, слюду, оксид кальция, оксид магния, гидроксид алюминия, диоксид титана, металлы в виде пудры, стеклянные микросферы или частицы, содержащие поры в породе. Другие неорганические наполнители могут включать такие поры в частицах, имеющих более высокие соотношения размеров, такие как тальк, слюда и волластонит, но такие наполнители могут быть менее эффективными. Характерные органические наполнители могут включать, например, пудры из целлюлозы, древесные пудры, производные целлюлозы, хитин, пудру хитосана, пудры высококристалличных высокоплавких полимеров, гранулы высокосшитых полимеров, пудры кремнийорганических соединений и им подобные; также как и их комбинации и их производные.

В конкретных вариантах исполнения настоящего изобретения наполнители могут иметь средний размер частиц не более 10 микрон (мкм). Альтернативно, средний размер частиц может быть не более 5 мкм, и по выбору может быть не более 1 мкм для обеспечения улучшенной технологичности процесса. В других вариантах исполнения изобретения максимальный размер частиц может быть не более примерно 25 мкм. Альтернативно, наибольший размер частиц может быть не более 10 мкм, и по выбору может быть не более 4 мкм для обеспечения улучшенной технологичности в процессе формования волокон, имеющих требуемые размеры и структуру пор. Наполнители могут быть также поверхностно-модифицированными посредством внедрения поверхностно-активных веществ и/или других материалов, таких как стеариновая или бегеновая кислота, которые могут быть использованы для улучшения технологичности производства исходного материала.

Подходящие материалы для наполнителя могут включать один или более из следующих материалов:

(1) Dupont R-101 TiO₂, который выпускает фирма E.I. DuPont de Nemours, и может быть поставлен фирмой Standrich Color Corporation в виде концентрата; имеющей представительство, находящееся в г. Сошиаль Соркл, шт. Джорджия 30279. Этот материал может обеспечить хорошую технологичность.

(2) Pigment. Blue 15: 1 (10% меди), дистрибьютером которого является фирма Standridge Color Corporation. Волокна, полученные с использованием этого материала, могут иметь более высокую обрывность.

(3) OMYACARB UF CaCO₃, поставляемый фирмой OMYA, Inc., имеющей представительство в г. Проктор, шт. Вермонт 05765. Этот материал может содержать наибольшие частицы с размером примерно около 4 мкм при среднем размере частиц около 0.7 мкм, и может обеспечить хорошую технологичность. Этот наполнитель может быть покрыт поверхностно-активным веществом, таким как Dow Corning 193, перед смешиванием или другим объединением с исходным материалом 56. Волокно может быть также покрыто и другими подходящими поверхностно-активными веществами, таким как упомянутые где-либо в настоящем описании.

(4) OMYACARB UF CaCO₃, покрытый стеариновой кислотой, который поставляется фирмой OMYA, Inc. Этот материал может содержать наибольшие частицы с размером около 4 мкм при среднем размере частиц 0.7 мкм и может обеспечить хорошую технологичность процесса.

(5) CaCO₃, UF CaCO₃, поставляемый фирмой ECC International, имеющей представительство в г. Атланта, шт. Джорджия 30342, 5775 ул. Пичтри-Данвуди Роад. Этот материал содержит наибольшие частицы с размером примерно 5 мкм при основном размере частиц примерно 1 мкм. Волокна, полученные с использованием этого материала могут иметь повышенную обрывность.

(6) Полидиметилкремнийсесквиоксан (#22 или #23 Dow Corning Additive) в виде пудры поставляется фирмой Dow Corning, имеющей представительство в г. Мидленд, шт. Мичиган 48628 - 0997. Этот материал может обеспечить хорошую технологичность, но может наблюдаться некоторая тенденция к агломерации.

Дополнительный материал может по выбору включать поверхностно-активный материал, такой как поверхностно-активное вещество или другой материал, обладающий низкой поверхностной энергией (например, силиконовое масло). В конкретных вариантах исполнения настоящего изобретения поверхностно-активное вещество или другой поверхностно-активный материал может обладать отношением гидрофильности к липофильности число (ГЛО) не выше, чем около 18. Альтернативно, число ГЛО может быть равно не более, чем примерно 16, и по выбору - не более, чем 15. В других аспектах настоящего изобретения число ГЛО равно не более, чем примерно 6. Альтернативно, число ГЛО равно не менее, чем, примерно, 7, и по выбору число ГЛО не менее, чем, примерно, 12. Когда число ГЛО является слишком низким, может наблюдаться недостаточная смачиваемость. Когда число ГЛО слишком высоко, поверхностно-активное вещество может обладать недостаточной адгезией к полимерной матрице исходного материала и может также слишком легко вымываться в процессе использования. Величины ГЛО коммерчески доступных поверхностно-активных веществ могут быть, например, найдены в книге McCUTCHEON"s V. 2: Functional Materials, 1995.

Подходящее поверхностно-активное вещество может включать сополимеры кремниевых гликолей, карбоксилированных этоксилатов спиртов, различные этоксилированные спирты, этоксилированные алкилфенолы, этоксилированные эфиры жирных кислот и им подобные, также как и их комбинации. Другие подходящие поверхностно-активные вещества могут включать, например, одно или несколько следующих материалов:

(1) поверхностно-активные вещества, включающие этоксилированные алкилфенолы, такие как IGEPAL RC-620, RC-630, CA-620, 630, 720, CO-530, 610, 630, 660, 710 и 730, которые поставляются фирмой Rhone-Poulenc, имеющей представительство в г. Кренбюри, шт. Нью-Джерси.

(2) поверхностно-активные вещества, состоящие из сополимеров кремнийорганических гликолей, такие как Dow Coming D190, D193, FF400 и D1315, которые поставляются фирмой Dow Coming, имеющей представительство в г. Мидленд, шт. Мичиган.

(3) поверхностно-активные вещества, состоящие из этоксилированных моно- и диглицеридов, такие как Mazel 80 MGK, Masil SF 19 и Mazel 165C, которые поставляются фирмой PPG Indastries, имеющей представительство в г. Гарни, шт. Иллинойс, 60031.

(4) поверхностно-активные вещества, состоящие из этоксилированных спиртов, такие как Geparol 26-L-98N, Geparol 26-L-60N и Geparol 26-L-5, которые поставляются фирмой Hoechst Celanese Corp., имеющей представительство в г. Шарлот, шт. Северная Каролина 28217.

(5) поверхностно-активные вещества, состоящие из карбоксилированных этоксилатов спиртов, такие как Marlowet 4700 и Marlowet 4703, которые поставляются фирмой Huls America Inc., имеющей представительство в г. Пискетвей, шт. Нью Джерси 08854.

(6) этоксилированные эфиры жирных кислот, такие как Pationic 138C, Pationic 122A и Pationic SSL, поставляемые фирмой R.I.I.A. Corp., имеющей представительство в г. Вудсток, шт. Иллинойс 60098.

Исходный материал для пористого волокна 54 может включать не менее примерно 0.35 мас. % дополнительного материала, где доля дополнительного материала определена по отношению к общему весу исходного материала. В конкретных вариантах исполнения изобретения количество дополнительного материала может составлять не менее около 0.5 мас.% или, что желательно, составлять по крайней мере, около 1 мас.%. В другом случае количество дополнительного материала составляет не менее, примерно, 5 мас.%, и по выбору не менее примерно 10 мас.%. В других вариантах исполнения изобретения количество дополнительного материала может доходить примерно до 50 мас.% или более. Желательно, чтобы количество дополнительного материала не превышало примерно 30 мас.%. В другом случае количество дополнительного материала может составлять не больше примерно 20 мас.% и по выбору может составлять не более примерно 15 мас.% для достижения требуемых характеристик технологичности.

В конкретных вариантах исполнения изобретения исходный материал может включать не менее примерно 0.35 мас.% материала наполнителя. В конкретных вариантах исполнения изобретения количество материала наполнителя составляет не менее примерно 0.5 мас.%. В другом случае количество материала наполнителя составляет не менее примерно 1 мас.% и по выбору не менее примерно 5 мас.%. В других вариантах исполнения изобретения количество материала наполнителя может достигать примерно 50 мас.% или более. Желательно, чтобы материала наполнителя было не более примерно 30 мас.%. В другом варианте исполнения количество материала наполнителя может быть не более примерно 20 мас.% и по выбору может составлять примерно 10 мас.%.

В дальнейших вариантах исполнения изобретения, когда дополнительный материал включает поверхностно-активный материал, количество поверхностно-активного материала, например, поверхностно-активного вещества, может, по крайней мере, составлять примерно 0.1 мас.%. В другом варианте исполнения количество поверхностно-активного материала может составлять, по крайней мере, примерно 1 мас. % и по выбору, по крайней мере, примерно 3 мас.%. В других вариантах исполнения изобретения количество поверхностно-активного материала составляет не более примерно 20 мас.%. В другом варианте исполнения количество поверхностно-активного материала составляет не более примерно 15 мас.% и по выбору составляет не более примерно 10 мас.%.

Подходящая технология для формования пористого волокна 54 описана в заявке на патент США N 08/697996, озаглавленной "Метод и устройство для изготовления микропористых волокон с улучшенными свойствами", зарегистрированной 4 сентября 1996 г на имя F.J. Tsai и др. (выписка юрист. N 12,242), полное описание которой включено посредством ссылки в способ, который является совместимым (не в противоречии) с настоящим.

Обычные пористые волокна часто включают внутренние полости. Полость обычно представляет собой отверстие, проходящее сквозь трубочку материала волокна, как это показано в качестве примера на фиг. 3 и 5. Соответственно полость обычно образует полое волокно, в котором отношение внешнего диаметра трубки к диаметру полости может находиться в пределах от 50:1 до 50:48. Производство полого волокна обычно более трудоемко, и оно может быть более подвержено нежелательному сплющиванию при обработке волокон на высоких скоростях. Кроме того, такие волокна проявляют свойства механической прочности, не отвечающие требованиям, что затрудняет дальнейшую переработку волокна в нетканые материалы.

Пористое волокно 54 согласно изобретению фактически свободно от полостей. В результате волокно проявляет повышенную прочность в расплавленном состоянии в процессе формования волокна, и большая прочность в расплавленном состоянии может способствовать улучшению способности к прядению и растяжимости волокна. Например, могут быть использованы более простые конструкции фильер для формования волокна, находящегося в процессе образования. Пористое волокно может также проявить повышенную механическую прочность, что приводит к улучшенной стабильности размеров, и может проявить другие улучшенные механические свойства, облегчающие последующую переработку волокна. Например, улучшенные механические свойства могут повысить способность к дальнейшей переработке волокон в нетканые материалы. В разнообразных аспектах пористое волокно 54 может также проявлять улучшенное сочетание малого диаметра, низкой линейной плотности, прочности на разрыв, удлинения и упругости (где упругость - способность поглощать энергию, как это описано в справочнике Dictionary of Fiber & Textile Technology, Hoechst Celanese, 1990).

Различные конфигурации пористого волокна 54 могут иметь относительно малый диаметр и относительно низкую линейную плотность. В конкретных вариантах исполнения пористое волокно может иметь линейную плотность не более примерно 5.5 текс. В альтернативном варианте линейная плотность пористого волокна может быть равна не более примерно 2.2 текс, и по выбору может быть равна не более примерно 1.1 текс. В других вариантах исполнения пористое волокно может иметь линейную плотность примерно 0.05 текс или менее и по выбору может иметь линейную плотность 0.01 текс или менее для получения улучшенных качеств.

Прочность на разрыв пористого волокна 54 может составлять примерно не менее 200 МПа. В альтернативном варианте прочность на разрыв может составлять примерно не менее 250 МПа и по выбору может составлять не меньше примерно 300 МПа. В других вариантах исполнения способ и устройство согласно изобретению могут обеспечить возможность получения волокна с разрывной прочностью не более примерно 1000 МПа. В альтернативном варианте прочность на разрыв волокна может составлять не более примерно 750 МПа и по выбору может составлять не больше примерно 450 МПа для достижения улучшенных качеств и технологичности в процессе последующих технологических операций.

Пористое волокно 54 может иметь разрывное удлинение не менее примерно 30%, как описывается формулой (L_f-L_j)/L_j, где L_f - конечная длина волокна при разрыве, a L_j - начальная длина волокна до растяжения. В альтернативном варианте разрывное удлинение может составлять не менее примерно 50%, и по выбору может составлять не менее примерно 90%. В других вариантах способ и устройство согласно изобретению могут обеспечить выпуск пористого волокна 54, которое может обладать разрывным удлинением до примерно 500% и более. В альтернативном варианте разрывное удлинение может быть не более примерно 200%, и по выбору может быть не более примерно 160% для обеспечения требуемых характеристик и способности к дальнейшей переработке.

Пористое волокно 54 может иметь индекс упругости не менее, примерно 0.1 грамм-сантиметр на денье-сантиметр (г-см/денье-см). (1 денье = 0.11 текс - прим. перевод). Альтернативно упругость волокна может быть не менее примерно 1,5 г-см/денье-см и по выбору может быть не менее примерно 2 г-см/денье-см. В дополнительных вариантах исполнения изобретения могут быть получены пористые волокна 54 с индексом упругости не более примерно 20 г-см/денье-см. В альтернативном варианте индекс упругости волокна может быть не менее примерно 10 г-см/денье-см, и по выбору может быть не более примерно 5 г-см/денье-см для достижения улучшенных эксплуатационных качеств. Индекс упругости характеризует способность волокна адсорбировать энергию и определяется умножением разрывной прочности волокна на разрывное удлинение и делением на 2. Например, типичный расчет был бы следующим: (разрывная нагрузка (г) х разрывное удлинение)/(денье х 2) - и может иметь размерность (г-см/денье-см).

Соответствующая методика испытаний по определению различных механических свойств пористого волокна описана в разделе "Методика испытаний", (см. ниже).

Пористое волокно 54 может также обеспечить улучшенное влагопоглощение. В конкретных вариантах исполнения изобретения скорость поглощения воды пористым волокном 54 может составлять не менее 0.1 мг/с. В альтернативном варианте исполнения скорость поглощения воды может составлять не менее примерно 0.15 мг/с, и по выбору может составлять не менее примерно 0.2 мг/с. В других вариантах исполнения скорость поглощения воды может составлять не более примерно 0.2 мг/с. В других вариантах исполнения скорость поглощения воды может составлять не более примерно 5 мг/с и по выбору может составлять не более примерно 1.5 мг/с для обеспечения преимуществ, связанных с улучшением качества. Для сравнения непористое волокно имеет скорость поглощения воды менее 0.1 мг/с, как это показано в Примерах 8, 9 и 10, (см. ниже).

В дополнение, количество воды, поглощенное пористым волокном 54, может составлять не менее 0.1 мг за 60 с. В альтернативном варианте исполнения количество поглощенной воды может составлять не менее примерно 0.2 мг в 60 с и по выбору может быть не менее примерно 0.3 мг за 60 с. В других вариантах исполнения количество поглощенной воды может составлять не более примерно 25 мг за 60 с. В альтернативном варианте исполнения количество поглощенной воды может составлять не более примерно 5 мг за 60 с и по выбору может составлять не более примерно 2.5 мг за 60 с для обеспечения улучшенных качеств.

Для сравнения количество поглощенной воды непористым волокном составляет менее 0.1 мг за 60 с, как было показано в Примерах 8, 9 и 10, (см. ниже).

Соответствующая методика испытаний по определению различных показателей влагопоглощения пористого волокна описана в разделе "Методика испытаний", (см. ниже).

Множество пустот или пор 52, которые придают желаемую пористость волокну 54, может быть распределено по внешней поверхности волокна и может быть также распределено внутри волокна. В конкретных вариантах исполнения пористая структура волокна 54 включает удлиненные полости, как правило эллипсоидной формы и/или двойной конической формы, такой, как полости, изображенные на фиг. 7, 8, 9 и 9А. Желательно, чтобы длинные главные оси 42 удлиненных пустот 52 располагались бы вдоль продольного размера 44 волокна. В конкретных вариантах исполнения изобретения удлиненные пустоты имеют главную ось 46 (на фиг. 9А главная ось - 48), причем длина 42 главной оси составляет не менее примерно 0.1 мкм. В альтернативном варианте исполнения длина главной оси составляет не менее примерно 0,2 мкм и по выбору - не менее примерно 0.25 мкм. В других вариантах исполнения длина главной оси составляет не более примерно 30 мкм. В альтернативном варианте исполнения длина главной оси 42 составляет не более примерно 10 мкм и по выбору не более примерно 7 мкм для достижения улучшенного эксплуатационного качества.

Для того, чтобы достичь желательного сочетания механической прочности и влагопоглощения, в конкретных вариантах исполнения изобретения получены волокна, в которых пустоты с размерами нужного вида составляют, по крайней мере, примерно 30% от общего количества пор либо только на поверхности волокна, либо в поперечном сечении, либо и там, и там. В альтернативном варианте исполнения пустоты с размерами требуемого вида составляют, по крайней мере, примерно 50% и по выбору составляют, по крайней мере, примерно 60% от общего количества пор либо только на поверхности волокна, либо в поперечном сечении, либо и там, и там. В конкретных вариантах исполнения изобретения полости в пористых волокнах, имеющие длину главной оси в пределах примерно 0.25 - 10 мкм, составляют, по крайней мере, 30% от общего количества пор либо только на поверхности волокна, либо в поперечном сечении волокна, либо и там, и там. В альтернативном варианте исполнения пустоты с размерами 0.25 - 10 мкм составляют, по крайней мере, примерно 50% и по выбору составляют, по крайней мере, примерно 60% от общего числа пор либо только на внешней поверхности, либо в поперечном сечении, либо и на внешней поверхности, и в поперечном сечении волокна, что обеспечивает улучшенные механические свойства и влагопоглощение.

Удлиненные поры или пустоты могут также характеризоваться величиной соотношения размеров, которая определяется отношением длины 42 главной оси 48 поры к длине 40 малой оси 46 поры, которая расположена перпендикулярно главной оси, как это можно наблюдать на микрофотографиях или на других изображениях, или по данным, полученным расчетным путем, применяемым для определения соотношения размеров. В дальнейших вариантах исполнения настоящего изобретения соотношение размеров составляет не менее примерно 1.3. В альтернативном варианте исполнения соотношение сторон составляет не менее примерно 1.5 и по выбору не менее примерно 2. В других вариантах исполнения изобретения соотношение размеров составляет не более примерно 50. В альтернативном варианте исполнения соотношение размеров составляет не более примерно 20 и по выбору не более примерно 15 для обеспечения улучшенных характеристик пористости и качества волокна. Главная ось каждой удлиненной поры или пустоты является обычно осью, расположенной фактически вдоль продольного размера волокна и может быть охарактеризована размером наибольшей длины каждой из пор.

Как показано на фиг. 7, 8, 9 и 9А, пористая структура волокна 54 может содержать поры, распределенные вдоль внешней поверхности волокна. Плотность распределения пор на поверхности волокна, характеризующаяся числом пор на единицу площади внешней поверхности волокна, составляет не менее примерно 0.01/мкм². В альтернативном варианте исполнения число пор на единицу площади внешней поверхности составляет не менее примерно 0.015/мкм², и по выбору составляет не менее примерно 0.05/мкм². В дальнейших вариантах исполнения число пор на единицу внешней поверхности составляет не более примерно -10/мкм². В альтернативном варианте исполнения число пор на единицу площади внешней поверхности составляет не более примерно 8/мкм² и по выбору не более примерно 5/мкм² для достижения улучшенной смачиваемости и влагопроницаемости.

Как показано на фиг. 1, 2, 12 и 13, пористая структура, согласно изобретению, по отношению к площади поперечного сечения волокна 54 может содержать поры со средней площадью одной поры не менее примерно 0.001 мкм². В альтернативном варианте исполнения средняя площадь поры составляет не менее примерно 0.002 мкм² и по выбору составляет не менее примерно 0.03 мкм². В других вариантах исполнения средняя площадь поры составляет не более, чем, примерно, 20 мкм². Альтернативно, средняя площадь поры составляет не более примерно 10 мкм² и по выбору составляет не более примерно 3 мкм² для достижения улучшенной смачиваемости и влагопроницаемости.

В пористой структуре волокна 54 поры могут быть также распределены в плоскости ее поперечного сечения, причем плотность пор на единицу площади может составлять не менее примерно 0.01/мкм². В альтернативном варианте исполнения число пор на единицу площади составляет не менее примерно 0.015/мкм² и по выбору составляет не менее примерно 0.1/мкм². С другой стороны, число пор на единицу площади составляет не более примерно 10/мкм². В альтернативном варианте исполнения число пор на единицу площади составляет не более примерно 8/мкм² и по выбору может составлять не более примерно 5/мкм² для достижения улучшенной смачиваемости и влагопроницаемости.

Кроме того, пористая структура волокна 54 содержит поры, распределенные по поперечному сечению волокна, в котором сумма площадей отдельных пор в поперечном сечении составляет общую площадь не менее примерно 0.1% от общей площади поперечного сечения волокна (площадь пор в процентах составляет не менее примерно 0.1%). В альтернативном варианте исполнения площадь пор составляет не менее примерно 1% и по выбору составляет не менее примерно 2%. С другой стороны, площадь пор составляет не более примерно 70%. В альтернативном варианте исполнения площадь пор составляет не более примерно 50% и по выбору составляет не более примерно 20% для достижения улучшенной смачиваемости и влагопроницаемости.

В конкретных вариантах исполнения пористые волокна могут включать также множество пустот или пор (см. фиг. 1, 2, 9, 9А и 12), которые преимущественно зарождаются в точках структурной нерегулярности или в других точках физической неоднородности материала волокна, и затем вытягиваются и расширяются из этих точек. Такие инициаторы или структурные неоднородности могут быть созданы одним из следующих механизмов: границы раздела "частица наполнителя/полимерная смола", большой перепад плотности и/или величин модулей в материале волокна, пустоты и/или воздушные пузырьки субмикронных размеров, любой тип включений, имеющих абсолютную величину модулей и/или плотности, отличную от абсолютной величины модулей и/или плотности материала волокна, так же как и комбинации этих механизмов. Более конкретно: желательно, чтобы волокно могло включать множество вытянутых или другим образом расположенных пустот, причем каждая из пустот могла бы быть связана с инициатором 50, представляющим собой частицу, и эти частицы обеспечивают материал, состоящий из множества отдельных частиц, таких как частицы материала наполнителя. Поры или пустоты в основном окружают инициатор или могут непосредственно примыкать к инициаторам.

Поры могут также располагаться между отдельными инициаторами. Кроме того, каждая из расширенных пустот может иметь длину, большую, чем длина связанного с ней инициатора, как это наблюдается при рассмотрении пустот в продольном сечении волокна. В продольном направлении волокна пустоты могут иметь в основном продолговатую эллиптическую форму и/или могут иметь фактически конфигурацию двойного конуса, причем два конуса ориентированы основанием к основанию. В поперечном сечении (расположенном перпендикулярно к длине волокна) пустоты обычно имеют сферическую форму, или слегка овальную форму, или яйцевидную форму. В конкретных вариантах исполнения микропористых волокон согласно изобретению фактически не наблюдается специфической картины или регулярного расположения пустот на изображении поверхности или другом протяженном изображении волокна. С другой стороны, фактически не наблюдается специфической картины или регулярного расположения пустот на изображении поперечного сечения волокна. Таким образом, расположение пустот в материале волокна может быть нерегулярным и может достаточно случайным с некоторым нерегулярным образованием групп. Например, такое образование групп может быть в областях агломерации любого введенного материала наполнителя. Наблюдаемая структура пористого волокна согласно изобретению может иметь широкий диапазон распределения пор по размерам в конкретном поперечном сечении волокна из-за рассеяния распределения пор и из-за переменного по конусу поперечного сечения пор по длине волокна. Удлиненные формы пустот (например, эллиптические формы или формы двойного конуса) и отсутствие определенного вида распределения пустот позволяют четко отличить структуру микропористого волокна настоящего изобретения от пористых волокон, полученных способом фазового разделения или другими способами посредством вытягивания, например, способом прерывистого вытягивания, используемого для производства микропористого волокна CELGARD.

На изображении поверхности волокна CELGARD при увеличении 15000Х, как это для примера представлено на фиг. 11, множество микропор, как правило, овальной или прямоугольно-подобной формы расположено в виде полоски обычно плоских микропористых зон, ориентированных приблизительно перпендикулярно длине волокна. Эти полоски микропористых зон далее организуются в области, в которых полоски располагаются таким способом, который близок к периодичному или регулярному.

Пористое волокно (см. фиг. 3, 4 и 10), полученное стандартным методом фазового разделения, включают губчатоподобные системы пор или пустот, разделенных относительно тонкими стенками. Система организуется в кружевную внутрисвязанную структуру, которую характеризуют поры с мембраноподобными стенками. На приведенном изображении система образует слои пальцеподобных макропустот, локализованных по соседству с полостью волокна. Организация пустот, особенно вдоль поперечного сечения волокна, представляет собой фактически регулярное образование. Поверхность волокна (см. фиг. 10) оказывается фактически непористой при увеличении 15000Х.

По контрасту с этими данными, конкретные варианты пористого волокна согласно изобретению могут включать поры, связанные удлиненными участками напряженного растяжения, которые могут, например, быть образованы в результате пластической деформации материала волокна. Участки, вытянутые под напряжением, можно наблюдать, по крайней мере, вдоль краев вытянутых поверхностных пустот, присутствующих на открытой поверхности волокна. В пористых волокнах согласно изобретению на краях и по периметру краев материал волокна выглядит угловатым, резко очерченным, фактически неволокнистым и по существу имеет негубчатую структуру в областях, окружающих возникшую удлиненную полость. Таким образом, поры эффективно связаны материалом волокна, имеющим такие края, и эти края можно наблюдать на части или на всем виде поверхности поперечного сечения или объемного изображения волокна. Материал волокна в областях, находящихся между пустотами, обычно имеет вид плато, пересеченного пустотами.

Соответствующая методика испытаний по определению свойств пор различного размера и распределения пор описана в разделе "Методика испытаний", (см. ниже).

Методика испытаний

Механические свойства

В качеству подходящего оборудования для определения механических свойств пористого волокна 54 может быть использована разрывная машина Sintech (SINTECH 1/D) и тестовые программы 3.03 программного обеспечения. Разрывная машина поставляется фирмой MTS System Со., имеющей представительство в г. Кери, шт. Северная Каролина, 27513. Программное обеспечение поставляется отделением Sintech Division фирмы MTS System Co., имеющим представительство в г. Кери, шт. Северная Каролина 27513. Также может использоваться оборудование и программное обеспечение, имеющие фактически эквивалентные возможности.

Механические свойства могут быть определены на разрывной машине с использованием ее конфигурации для испытания волокна. Испытания проводятся в нагрузочной ячейке на 44,5 H, которая приводится в действие воздухом, а захваты покрыты слоем резины толщиной 7.6 см. Используют волокно с длиной 5.6 см и задают скорость подвижному зажиму 500.00 мм/мин. Единичный образец волокна помещают перпендикулярно зажиму и в его центре и удерживают в этом месте до тех пор, пока зажим не закроется под давлением воздуха. Пользователь вводит диаметр волокна перед началом испытаний на прочность. Для пустотелых образцов волокна, например, показанных в Примерах 11 и 12, для расчета разрывной нагрузки используют площадь кольцевого поперечного сечения, ((внешний радиус)² - (внутренний радиус)²). В каждом эксперименте волокно растягивают до разрыва, и компьютер, связанный с разрывной машиной, или другое вычислительное оборудование создает диаграмму натяжение-деформация, и рассчитывает необходимые механические свойства образца. Механические свойства могут включать, например, модуль Юнга, разрывную нагрузку и удлинение при растяжении или разрывное удлинение.

Влагопоглощение

В качестве подходящего оборудования для определения свойств волокна по сравнительному влагопоглощению могут быть использованы микровесы CAHN DCA 322, поставляемые фирмой ATI (Analytical Technology, Inc.,) имеющей представительство в г. Ведисон, шт. Висконсин. Весы чувствительны к таким маленьким изменениям в силе, как 0.1 мкг, и укомплектованы двумя позициями для взвешивания (петля "A" и петля "B") и устройством для взвешивания тары (петля "C"). Петля "A" может выдерживать максимальную нагрузку в 1.5 г, а петля "B" может выдерживать нагрузку в 3.5 г. Таким образом, петля A более чувствительна, в то время как петля В может выдерживать более тяжелый вес. Понятно, что оператор выбирает петлю, которая обеспечивает большую чувствительность измерения, в то же время также оставляя возможность измерения максимальной нагрузки, ожидаемой во время испытаний. Испытание волокна в приведенных Примерах производили, используя петлю А весов. Каждый образец волокна имеет достаточную длину (например, примерно 15 мм), что позволяет закрепить волокно лентой или каким-либо другим способом надежно на поддерживающей проволоке или аналогичном держателе для получения образца для испытаний. Образец для испытаний представляет собой проволочный держатель длиной 5 мм с расположенным рядом закрепленным образцом волокна, и он находится ниже ленты и остается подверженным воздействию и в контакте с водой во время испытания.

Система CAHN содержит подвижную платформу, которая может передвигаться с равномерной скоростью вверх и вниз. Испытуемый образец подвешивают или размещают каким-либо другим способом в выбранной петле весов, а химический стакан с водой помещают на подвижную платформу. Платформу располагают так, чтобы нижний конец образца был как раз над поверхностью воды, и начинают испытание. Программное обеспечение, предоставляемое вместе с системой CAHN, контролирует эксперимент в соответствии с параметрами, введенными пользователем. Для испытания волокна испытываемый образец помещают на весы и весы тарируют так, чтобы измерять количество поглощенной воды, когда образец находится в контакте с водой. Программное обеспечение осуществляет сбор значений силы с односекундными интервалами. Длину в 2 мм экспонируемой части испытываемого образца погружают в воду и платформу останавливают. Испытываемый образец оставляют в воде в течение 1 минуты, во время которой программное обеспечение определяет силу, регистрируя значения с односекундным интервалом. Испытываемый образец затем вынимают из воды.

Затем собранные экспериментальные данные оценивают. В

частности, данные могут быть выведены на бумагу с помощью программного обеспечения, такого как 5-я версия Microsoft Exel, и обработаны для получения графика зависимости массы от времени за период одноминутного замачивания в воде. График показывает тенденцию во влагопоглощении для испытываемого образца и дает удобный базис для сравнения процесса относительного влагопоглощения и относительных уровней влагопроницаемости различных образцов волокна. Для проведения лучшего сравнения образцов волокна различных размеров полученные данные зависимости прироста массы от времени обработки для различных образцов нормализуют по массе, относя их к показателям волокна, имеющего массу 0.0416 мг. Фактором нормирования является отношение сухой массы испытываемого волокна к 0.0416 мг. Скорость поглощения воды определяется при двухсекундной временной отметке на кривой, полученной из графика зависимости нормированного прироста массы от времени обработки за одноминутный период всасывания. Скорость поглощения воды, выявленную в примерах, определяли расчетом наклона кривой графика в данной точке, которая была зафиксирована в первую секунду измерения данных, как это представлено в качестве примера на фиг. 14. Количество поглощенной воды, выявленное в примерах, было общим приростом массы, зафиксированным за 1 минуту (60 с) времени измерения по данным кривой. Следует отметить, что измеренный и зафиксированный прирост массы может включать как прирост массы благодаря поглощению воды исходной пористой структурой, так и прирост благодаря другим взаимодействиям между волокном и водой. Например, на волокне может сформироваться покрывающий слой воды. Кроме того, структура волокна может набухать, образуя поры с увеличенным объемом пустот, или волокно может и другим способом изменяться по конфигурации, создавая увеличенную способность для захватывания и удерживания поглощенной воды.

Сканирующая электронная микроскопия и анализ изображений

Электронные микрофотографии могут быть получены с помощью стандартного оборудования, которое хорошо известно в области техники получения изображений. Кроме того, образцы могут быть приготовлены для получения требуемого изображения с использованием хорошо известных стандартных способов подготовки.

Так как пористое волокно согласно изобретению может быть очень податливым даже при низких температурах, важно избегать избыточного смятия материала волокна при изготовлении срезов образцов волокна и подготовке их для получения изображения поперечного сечения волокна. В подходящей методике подготовки образцы, например, могут быть погружены в этанол на 1 час и затем могут быть погружены в жидкий азот. Для получения сечений волокна срезы могут быть приготовлены с помощью криомикротомии посредством использования микротома Reichert Ultracut с системой FCS для изготовления микросрезов в замороженном виде (Lieca, Deerfield, IL), в которой используют новый стеклянный нож толщиной 6 мм при температуре -180^oC. Затем полученное волокно помещают на подходящую подложку и покрывают золотом или Au/Pd (золото/палладий). Изображение микроструктуры волокна может быть получено с помощью сканирующей электронной микроскопии, например, с использованием сканирующего электронного микроскопа JSM 6400 (JEOL, Peabody, МА) с детекторами как вторичного, так и обратного электронного рассеяния.

Автоматизированный анализ изображения пустот и пор волокна может быть проведен с помощью хорошо известных стандартных методик. Примеры таких методик описаны в книге "Применение автоматизированной электронной микроскопии для исследования отдельной частицы" Марка С. Джермани, серия "Американская лаборатория", опубликованной издательством International Scientific Communications, Inc., и в работе "Введение в автоматизированное исследование частицы", автор Т.Б. Вандер Вуд (авторское право 1994, MVA, Inc., 550, Oakbrook Parkway # 200, Norcross, GA 30093), Документы 52-ого ежегодного заседания Общества микроскопии Америки G.W. Bailey и A.J. Garrat-Reed, Eds., опубликовано издательством San Francisco Press. Для получения данных по распределению пор в Примере 1 был проведен анализ изображения лабораторией "Анализа материалов", имеющей представительство в г. Норкросс, шт. Джорджия. Для получения данных по распределению пор в Примере 4 был проведен анализ изображения лабораторией MVA, имеющей представительство в г. Норкросс, шт. Джорджия.

Анализ различных изображений может быть, например, проведен с помощью системы анализа изображений Noran Voyager, использующей увеличение 5.000Х. Данные получали по средним значениям по общему числу полей, равному двенадцати. Система может быть получена от фирмы NORAN Instrument, Inc., имеющей представительство в г. Мидлтон, шт. Висконсин, а также могут быть использованы системы, способные обеспечить фактически эквивалентные технические характеристики. Во время проведения анализа изображений изображение пористой структуры может быть переведено в цифровую форму с использованием стандартной методики. Например, изображение, переведенное в цифровую форму, представлено в качестве примера на фиг. 13.

Оптическая микроскопия

Для изучения микроструктуры внешней поверхности пористого волокна подходящим способом является способ оптической микроскопии. В частности, может быть использована обычная оптическая микроскопия с погружением образца в масло. По этой методике образцы приготовляют, погружая их в масло, имеющее показатель преломления световых лучей (Nd) 1516 при 23^oC, на стеклянном предметном стекле и закрепляют покрывным стеклом. Масло для пропитки может быть поставлено фирмой OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., имеющей представительство в г. Лейк Саксес, шт. Нью-Йорк. Образцы фотографируют, используя масляно-погружной объектив 100Х, высокочувствительную пленку, например, шириной 35 мм "Kodak Gold 400 ASA", и используя дневное освещение. Подходящим микроскопом является микроскоп OLYMPUS BH-2, который может быть поставлен фирмой OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., имеющей представительство в г. Лейк Саксес, шт. Нью-Йорк. Также могут быть использованы и другие оптические микроскопы и другое оборудование, имеющее фактически эквивалентные возможности. Следующие примеры приведены для более детального понимания изобретения. Примеры являются представительными и не предназначены для какого-либо ограничения объема изобретения.

Пример 1

Смолу, состоявшую из полипропилена (Himont PF301) (90 мас.%) и из частиц наполнителя TiO₂ (SCO 4837 фирмы Standridge Color Corporation) (10 мас.%), смешивали с поверхностно-активным веществом Dow Coming D193 (6 мас.%, в расчете на общую массу наполнителя и смолы) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц TiO₂ были в пределах примерно 0.1 - 0.5 мкм при измерении с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Концентрации наполнителя определяли по данным зольного анализа. Поверхностно-активное вещество Dow Coming D193 имело число HLB, равное 12.2. Процесс прядения волокна включал подачу смеси материалов в бункер и экструдирование этих материалов через одношнековый экструдер с соотношением длины к диаметру, равным 24 (длина/диаметр = 24/1). Экструдер имел три зоны нагрева, дозирующих насос, стационарный смеситель и в линии фильерный блок с четырьмя отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 40-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость представляла собой раствор, состоявший из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола одна часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 2 раза, далее волокно вытягивали в 1.7 раза в ванне со вторым поверхностно-активным веществом. Второе поверхностно-активное вещество являлось раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 80^oC перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, данные сведены в таблицы 1 и 2. Плотность пор на мкм² в поперечном сечении волокна составляла примерно 0.74, и плотность пор на мкм² на наружной поверхности волокна составляла примерно 0.08.

Пример 2

Смолу, состоявшую из 95.3% полипропилена (Himont PF 301), 1.4% концентрата TiO₂, неорганического наполнителя (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) и 3.3 мас.% полидиметилсилсесквидиоксана, органического наполнителя в порошкообразной форме (Dow Coming #23 Additive) перемешивали с 6 мас.% (в расчете на общую массу смолы и наполнителя) поверхностно-активного кремнийорганического гликоля (Dow Coming D193) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц органического наполнителя находились в пределах 1 - 5 мкм при измерении с использованием СЭМ. Смесь материалов затем экструдировали через одношнековый экструдер (длина/диаметр - 24/1), который включает три зоны нагрева, стационарный смеситель в линии, дозирующий насос и фильерный блок с четырьмя отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 33-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из 2 мас. % поверхностно-активного вещества (IGEPAL RC-630). Раствор изопропанола и воды состоял из смешанных по объему - 9 частей изопропанола на одну часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1,17 раза, далее вытягивали в 2 раза в ванне со второй поверхностно-активной жидкостью. Вторая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - 9 частей изопропанола на 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 85^oC в термокамере, установленной в линии перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, данные сведены в таблицу 1.

Пример 3

Смолу, состоявшую из 93.2 мас.% полипропилена (Himont PF301), 1.4 мас.% концентрата TiO₂ (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) и 5.4 мас.% CaCO₃ (Omyacarb UF фирмы Omya Inc.), поверхностно-модифицированного 6 мас.% (в расчете на массу наполнителя) кремнийорганического гликоля D193 в качестве поверхностно-активного вещества, смешивали путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц наполнителя CaCO₃ находились в пределах 1 - 3 мкм при измерении с использованием СЭМ. Смесь материалов затем экструдировали через одношнековый экструдер (длина/диаметр = 24/1) со стационарным смесителем в линии, дозирующим насосом и фильерным блоком с 8 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 33-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - 9 частей изопропанола на одну часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1.17 раза, далее вытягивали в 2 раза в ванне со вторым поверхностно-активным веществом. Второе поверхностно-активное вещество являлось раствором, состоявшим из 1 мас.% IGEPAL RC-630 в растворе изопропанол/вода. Раствор состоял из изопропанола и воды, смешанных по объему - 9 частей изопропанола на 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 80^oC перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные сведены в таблице 1.

Пример 4

Смолу, состоявшую из 88.8 мас.% полипропилена (Himont A PF301), 1.3 мас. % концентрата TiO₂ (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) и 9.9 мас.% CaCO₃ (Omyacarb UF из Omya Inc.), поверхностно-модифицированного 6 мас.% (в расчете на массу наполнителя) кремнийорганического гликоля D193 в качестве поверхностно-активного вещества, смешивали путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц наполнителя CaCO₃ находились в пределах 1 - 3 мкм при измерении с использованием СЭМ. Смесь материалов затем экструдировали через одношнековый экструдер (длина/диаметр = 24/1) с тремя зонами нагрева, стационарным смесителем в линии, дозирующим насосом и фильерным блоком с 15 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.5 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 40-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость состояла из изопропанола и воды, смешанных по объему - 9.8 частей изопропанола на 0.2 части воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1.5 раза, далее вытягивали в 1.4 раза в ванне со вторым количеством поверхностно-активного вещества. Вторая поверхностно-активная жидкость состояла из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 90^oC в термокамере в линии и далее формовали волокнистый холст. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные свели в таблицы 1 и 2. Число пор на мкм² поперечного сечения волокна составляло 0.19.

Пример 5

Смолу, состоявшую из полипропилена (Himont PF301) (90.0 мас.%), частиц TiO₂ как наполнителя (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) (10 мас. %), смешивали с поверхностно-активным веществом Dow Corning D193 (6 мас.% в расчете на общий вес наполнителя и смолы) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц TiO₂ находились в пределах 0.1- 0.5 микрон при измерении с использованием СЭМ. Концентрацию наполнителя определяли по зольному анализу. Поверхностно-активное вещество Dow Corning D 193 имело число HLB, равное 12.2. Процесс прядения волокна включал подачу смеси материалов в бункер и экструдирование материалов через одношнековый экструдер с соотношением длины к диаметру 24 (длина/диаметр = 24/1). Экструдер имеет три зоны нагрева, дозирующий насос, стационарный смеситель в линии и фильерный блок с 4 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 11-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоящим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1.58 раза, далее вытягивали в 2.2 раза в ванне со вторым количеством поверхностно-активного вещества. Вторая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 80^oC перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные свели в нижеследующую Таблицу 1.

Пример 6

Смолу, состоящую из полипропилена (Himont PF301) (90.0 мас.%) и частиц TiO₂ (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) (10 мас.%), смешивали с поверхностно-активным веществом Dow Corning D 193 (6 мас.% в расчете на общий вес наполнителя и смолы) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц TiO₂ находились в пределах 0.1 - 0.5 микрон при измерении с использованием СЭМ. Концентрацию наполнителя определяли по зольному анализу. Поверхностно-активное вещество Dow Corning D 193 имело число HLB, равное 12.2. Процесс прядения волокна включал подачу смеси материалов в бункер и экструдирование материалов через одношнековый экструдер с соотношением длины к диаметру 24 (длина/диаметр - 24/1). Экструдер имеет три зоны нагрева, дозирующий насос, стационарный смеситель в линии и фильерный блок с 4 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 11-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1.17 раза, далее вытягивали в 1.5 раза в ванне со вторым количеством поверхностно-активной жидкости. Вторая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 80^oC перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные свели в нижеследующую Таблицу 1.

Пример 7

Смолу, состоящую из полипропилена (Himont. PF301) (90.0 мас.%) и частиц TiO₂ как наполнителя (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) (10 мас. %), смешивали с поверхностно-активным веществом Dow Corning D193 (6 мас.% в расчете на общий вес наполнителя и смолы) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц TiO₂ находились в пределах 0.1 - 0.5 мкм при измерении с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Концентрацию наполнителя определяли по зольному анализу. Поверхностно-активное вещество Dow Corning D193 имело число HLB, равное 12.2. Процесс прядения волокна включал подачу смеси материалов в бункер и экструдирование материалов через одношнековый экструдер с соотношением длины к диаметру 24 (длина/диаметр = 24/1). Экструдер имел три зоны нагрева, дозирующий насос, стационарный смеситель в линии и фильерный блок с 4 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно подвергали 33-кратной вытяжке. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено первой поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Первая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно вытягивали на воздухе в 1.17 раза, далее вытягивали в 1.5 раза в ванне со вторым количеством поверхностно-активной жидкости. Вторая поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Затем волокно усаживали при нагреве до 80^oC перед намоткой. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные свели в таблицу 1.

Пример 8

Смолу, состоявшую из полипропилена (Himont PF301) (90.0 мас.%) и частиц TiO₂ как наполнителя (SCC 4837 фирмы Standridge Color Corporation) (10 мас. %), смешивали с поверхностно-активным веществом Dow Corning D193 (6 мас.% в расчете на общий вес наполнителя и смолы) путем двойной экструзии через лабораторный двойной шнековый экструдер Haake. Размеры частиц TiO₂ находились в пределах 0.1 - 0.5 мкм при измерении с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Концентрацию наполнителя определяли по зольному анализу. Поверхностно-активное вещество Dow Corning D193 имело число HLB, равное 12.2. Процесс прядения волокна включал подачу смеси материалов в бункер и экструдирование материалов через одношнековый экструдер с соотношением длины к диаметру 24 (длина/диаметр = 24/1). Экструдер имел три зоны нагрева, дозирующий насос, стационарный смеситель в линии и фильерный блок с 4 отверстиями, диаметр каждого отверстия 0.3 мм. В процессе экструзионного формования волокно было подвергнуто процессу свободного падения. В процессе резкого охлаждения созревающее волокно было предварительно смочено поверхностно-активной жидкостью, которую подавали через дозирующую фильеру для образования покрытия. Поверхностно-активная жидкость являлась раствором, состоявшим из изопропанола и воды, смешанных по объему - на 9 частей изопропанола 1 часть воды. Механические свойства полученного пористого волокна определяли далее на разрывной машине Sintech, а данные свели в таблицу 1.

Пример 9

Этот образец состоял из коммерчески доступного полипропиленового штапельного волокна, поставленного фирмой American Barmag, имеющей представительство в г. Шарлотт, шт. Северная Каролина. Штапельное волокно имело длину 38 мм и было поверхностно модифицировано погружением в раствор 10 мас.% гидрофильного кремнийорганического гликоля (Dow Coming 193) как поверхностно-активного вещества в ацетоне в течение 1 ч и было высушено при 50^oC за 6 часов до начала испытаний. Свойства волокна были определены, и данные сведены в таблицу 1.

Пример 10

Этот образец состоял из коммерчески доступного полипропиленового штапельного волокна с длиной 38 мм, полученного от фирмы American Barmag, имеющей представительство в г. Шарлотт, шт. Северная Каролина. Свойства волокна были определены, и данные сведены в таблицу 1.

Пример 11

Этот образец являлся стандартным пористым волокном, полученным от фирмы Asahi Medical Co. Ltd., имеющей представительство в г. Токио, Япония. Как показано для примера на фиг. 3, 4 и 10, волокно имело полость, вытянутую вдоль длины волокна внутри самого волокна. По предположениям, пористая структура показанного волокна создана с помощью технологии прядения из раствора, когда конфигурация полости допускает процесс введения коагуляционной жидкости в контакт с созревающим волокном вдоль обеих поверхностей - внешней и внутренней - материала волокна. Структура содержит большие пальцеподобные поры внутри внутренней стенки волокна и имеет губкоподобную конфигурацию сшитых пор вблизи внешней стенки. Кроме того, волокно обычно имеет тонкий поверхностный слой на своей внешней поверхности, который может препятствовать проникновению воды внутрь волокна. Свойства волокна были определены, и данные сведены в таблицу 1.

Пример 12

Этот образец являлся другим стандартным пористым волокном, распространяемым под торговой маркой CELGARD фирмой Hoeechst Celanece, имеющей представительство в г. Шарлотт, шт. Северная Каролина. Как показано для примера на фиг. 5, 6 и 11, волокно имело вытянутую полость, и, по предположению, пористая структура волокна создана с помощью процесса, использующего множество стадий прерывистого вытягивания. Эта структура, как показано на ее поперечном сечении, включает слоистоподобную структуру, полученную посредством создания внутренних объемных слоев в прекристаллической структуре. В этой структуре пора содержала микрофибрилы, которые ориентированы в продольном направлении волокна и объединены в сообщества, которые состоят из многоярусных чешуек в области внешней стенки. Свойства волокна были определены, и результаты сведены в таблицу 1.

Пример 13

Этот образец являлся микропористым полипропиленовым волокном, описанным в примере 1 в патенте США 4550123, принадлежащем фирме Albany International, имеющей представительство в г. Менсфилд, шт. Миннесота. Согласно описанию примера 1 в этом патенте, волокно имеет линейную плотность, равную 0.88 текс. Другие свойства волокна указаны в таблице 1.

Таким образом, изобретение описано во всех деталях, и очевидно, что могут быть сделаны различные изменения и модификации без отступления от сущности изобретения. Все такие изменения и модификации рассматриваются находящимися в пределах объема и сущности изобретения, определенных дополнительными пунктами формулы изобретения.