способ получения бората бария и индия
Классы МПК: | C01B35/12 бораты |
Автор(ы): | Хамаганова Т.Н. |
Патентообладатель(и): | Хамаганова Татьяна Николаевна |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-03-03 публикация патента:
10.07.2001 |
Изобретение относится к материаловедению, в частности к способу получения боратов, которые могут найти применение в качестве люминофоров и ионных электролитов. Берут смесь Ва(NO3)2; In2O3; H3BO3 в молярном соотношении 6: 1: 3, которую подвергают термической обработке при подъеме температуры от 600 до 950°С в течение 40 ч. В результате получен борат Ва3In(ВO3)3, который синтезируется при более низкой температуре и меньшей продолжительности отжига, чем известные бораты бария с редкоземельными элементами. 1 ил.,2 табл.,
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
Способ получения бората бария и индия, заключающийся в том, что в качестве исходных компонентов используют смесь: Ba(NO3)2; In2O3; H3BO3 в молярном соотношении 6 : 1 : 3, соответственно, и далее термообработку производят при ступенчатом подъеме температуры от 600 до 950°С в течение 40 ч.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способу получения боратов, которые могут найти применение в качестве люминофоров и ионных электролитов. Известны способы получения боратов бария и редкоземельных элементов Ba3Ln(ВО3)3. (1. Хамаганова Т.Н., Трунов В.К., Макаревич Л.Г. Двойные бораты бария и редкоземельных элементов //Ж. неорган. химии. - 1993. - Т.38. N 11 - С. 1792-1793. 2. James R. Cox. Douglas A.Keszler, and Jnfan Huang. The Layered Borates Ba3М(ВО3)3 (M = Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, and Sc) //Chem.Mater. - 1994. 6.- P. 2008-2013). Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения бората Ba3Yb(ВО3)3 при нагревании исходных компонентов, предварительно таблетированных при давлении P = 50 кгс/см2, BaCO3:Yb2O3:H3ВО3 в молярном соотношении 6:1:3 при 1000oC. (3. Хамаганова Т. Н. , Трунов В.К. Синтез и свойства двойного бората Ba3Yb(ВО3)3. //Ж.неорган.химии. - 1997. - Т. 42. N.1. - С. 26-28). Однако известный способ имеет следующие недостатки. Во-первых, высокая температура и продолжительность (60 ч) синтеза. Во-вторых, таблетирование с использованием пресса. Цель изобретения - расширение ассортимента двойных боратов, снижение рабочих температур и сокращение продолжительности синтеза. Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь Ba(NO3)2:In2O3:H3ВО3 в молярном соотношении 6:1:3, которая подвергается термической обработке при подъеме температуры от 600oC до 950oC в течение 40 часов. Сопоставление некоторых параметров известного соединения и предлагаемого показывает, что соединение может быть получено при более низкой температуре отжига (табл. 1). Пример. Смесь из Ba(NO3)2 навеской 11,1486 г (60 мол.%), In2O3 навеской 1,9739 г (10 мол. %) и H3ВО3 - 2,6375 г (30 мол.%) тщательно растирали в агатовой ступке. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 600oC, затем 800oC и 950oC в течение 10, 10 и 20 часов соответственно. Исходными веществами служили: барий азотнокислый Ba(NO3)2 квалификации "о.с.ч.", оксид индия In2O3 марки "х.ч.", борная кислота H3ВО3 марки "х.ч.". Предварительно нитрат бария прокаливали при 150oC в течение 3 часов, оксид индия - в течение 5 часов при 700oC до постоянного веса. Выход продукта составляет 99,8% от теоретического. Штрих- рентгенограмма полученного соединения Ba3In(ВО3)3 приведена на чертеже. Рентгенограмма полученного соединения Ba3In(ВО3)3 была проиндицирована в ромбоэдрической ячейке Ba3Dy(ВО3)3, пр.гр. R3, Z=6. (4. А.Б. Илюхин, Б.Ф. Джуринский. Кристаллические структуры двойных боратов LnBa3(ВО3)3 (Ln=Dy, Но, Tm, Yb, Lu) //Ж.неорган.химии. - 1993. - Т.38. N 10. - С. 1625-1630.)Параметры элементарной ячейки полученного соединения, уточненные МНК, приведены в табл. 2. Использование предлагаемого способа получения бората бария и индия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества. В результате использования смеси исходных компонентов нитрата бария, оксида индия (III) и борной кислоты в молярном соотношении 6:1:3 получен борат Ba3In(ВО3)3, который синтезируется при более низкой температуре и меньшей продолжительности отжига, и который может быть использован в качестве люминофоров и ионных электролитов в практических целях.