способ получения поликристаллических неорганических волокон
Классы МПК: | D01F9/08 из неорганического вещества |
Автор(ы): | Дудкин Б.Н., Капустина С.В., Сталюгин В.В. |
Патентообладатель(и): | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-07-16 публикация патента:
10.07.2001 |
Изобретение относится к технологии получения поликристаллических неорганических волокон и может быть использовано для изготовления тепло- и звукоизоляционных композиционных материалов с керамической и полимерной матрицей с повышенными прочностными, термостойкими и антикоррозионными свойствами. Получают раствор, содержащий 5-10 мас % полимера, 20-30 мас % ультрадисперсных неорганических частиц в виде ксерозоля оксидов, формируемых по золь-гель методу простого или сложного состава нанометрического размера, в органическом растворителе и имеющий показатель динамической вязкости
4 Па
с. Формируют из него волокна и подвергают сначала пиролизу в интервале температур 25-450°С со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин с изотермическими выдержками 30 - 120 мин при 70, 140-160, 280 и 350°С. Затем волокна обжигают при 1200-1400°С. Способ является экологически чистым и дешевым, обеспечивает получение волокон с заданными характеристиками.
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170056/8805.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
Формула изобретения
Способ получения поликристаллических неорганических волокон, включающий получение вязкого раствора полимера в органическом растворителе, обеспечивающего самопроизвольное диспергирование содержащихся в нем неорганических частиц и имеющего показатель динамической вязкости![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170292/951.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170056/8805.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
Полимер - 5 -10
Растворитель - 60 - 70
Ксерозоль оксида - 20 - 30,
пиролиз полученных волокон проводят в интервале температур 25 - 450oC со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин с изотермическими выдержками 30 - 120 мин при 70oC, 140 - 160oC, 280oC и 350oC, а обжиг волокон проводят при 1200 - 1400oC.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения поликристаллических неорганических волокон и может быть использовано для получения новых тепло- и звукоизоляционных композиционных материалов с керамической и полимерной матрицей, обладающих повышенными прочностными, термостойкими и антикоррозионными свойствами. Армирование подобных матриц поликристаллическими волокнами значительно улучшает прочностные характеристики и повышает термическую стойкость изделий [Crichos Н. International Trends in New Materials Research and Development: Current Status and sectors Affected. Advanced Technology Alert System (ATAS) United Nations. N. - Y., 1989. Bull.6.]. Известен способ изготовления композиционных абразивных нитей [Method of making composite abrasive filaments: Пат. 5571296 США, МКИ6 B 24 D 11/00/], состоящих из сердцевины, покрытой отвердевшим композиционным составом из термопластичного эластомера и абразивных частиц, диспергированных в эластомере, включающий приготовление расплава термопластичного эластомера и диспергирование в нем абразивных частиц, нанесение на предварительно изготовленную сердцевину покрытия из смеси расплавленного термопластичного эластомера и абразивных частиц и охлаждение покрытия до температуры, достаточной для отверждения расплавленного термопластичного эластомера и образования твердого покрытия. Известен способ (прототип) получения поликристаллических неорганических волокон [Process for making inorganic oxide fibers: Пат. WO 83/02291, МКИ D 01 F 9/08, A1 07.07.1983], включающий получение вязкого раствора полимера в органическом растворителе, содержащего диспергированные неорганические частицы и имеющего показатель динамической вязкости![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170292/951.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170056/8805.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170292/951.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170056/8805.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
полимер - 5-10,
растворитель - 60-70,
ксерозоль оксида - 20-30,
пиролиз полученных волокон проводят в интервале температур от 25 до 450oC со скоростью подъема температуры 0,5 град/мин с изотермическими выдержками от 30 до 120 мин при 70, 140-160, 280 и 350oC, а обжиг волокон проводят при 1200-1400oC. Способ осуществляют следующим образом. В синтезе поликристаллических неорганических волокон на основе ультрадисперсных частиц оксидов кремния и металлов использовали ксерозоли оксидов простого или сложного составов, полученные из огранических соединений или неорганических солей. Ксерозоли обладают высокой однородностью химического и фазового составов во всем объеме, при этом размер частиц оксидов сохраняется в заданном нанометровом диапазоне. Для получения прядильного раствора подбирали состав тройной гетерогенной системы "органический растворитель - полимер - ксерозоль оксида", позволяющий получать поликристаллические волокна различного состава путем прядения, вытягивания или экструзии. В качестве органического растворителя использовали как полярные, так и неполярные растворители, например диоксан, дихлорметан, тетрагидрофуран и другие, а также их смеси в различных сочетаниях, позволяющие растворять полимеры. В качестве полимера могут быть использованы, например, полиметилметакрилат, поливиниловый спирт, полистирол, полиэтиленгликоль и другие высокомолекулярные соединения. Композицию "полимер-растворитель" подбирали таким образом, чтобы получить вязкий раствор полимера с показателем динамической вязкости
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170292/951.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170056/8805.gif)
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
Получали вязкий раствор полимера с диспергированными в нем частицами ксерозоля оксида кремния. В качестве растворителя использовали смесь дихлорметана и тетрагидрофурана, в качестве полимера - полиметилметакрилат. Компоненты брали при соотношении, мас.%:
полиметилметакрилат - 5,
дихлорметан - 30,
тетрагидрофуран - 40,
ксерозоль оксида кремния - 25,
динамическая вязкость системы составляла 4,8 Па
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
Получали вязкий раствор полимера с диспергированными в нем частицами ксерозоля оксида титана. В качестве растворителя использовали диоксан, в качестве полимера - полиметилметакрилат. Компоненты брали при соотношении, мас.%:
полиметилметакрилат - 7,
диоксан - 63,
ксерозоль оксида титана - 30,
динамическая вязкость системы составляла 6,1 Па
![способ получения поликристаллических неорганических волокон, патент № 2170293](/images/patents/301/2170001/8226.gif)
Класс D01F9/08 из неорганического вещества