способ растворения и очистки пятиокиси тантала (варианты)

Формула изобретения

1. Способ растворения и очистки пятиокиси тантала, отличающийся тем, что осуществляют взаимодействие пятиокиси тантала с соединением калия для образования танталата калия, растворение полученного танталата калия в среде фтористоводородной кислоты для образования раствора, содержащего тантал и примеси, и отделение соединения тантала от примесей.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащее калий соединение представляет собой карбонат калия.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пятиокись тантала и карбонат калия, взятые в стехиометрических количествах, реагируют при температуре 550-1300°С примерно в течение 3-20 ч.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что интервал температур составляет 750-850°С, а время реакции составляет примерно 5-10 ч.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед стадией растворения танталата калия в среде фтористоводородной кислоты готовят его суспензию в серной кислоте.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтористоводородная кислота представляет собой концентрированную фтористоводородную кислоту.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что соединение тантала отделяют от примесей путем добавления водорастворимого соединения калия для образования осадка фтортанталата калия ₂TaF₇.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что водорастворимое соединение калия выбирают из группы, состоящей из К₂СО₃, КОН, KF, КСl, К₂С₂О₄ и К₂О.

9. Способ по п. 7, отличающийся тем, что осадок K₂TaF₇ промывают разбавленной фтористоводородной кислотой или водой и сушат для получения "конденсаторного" К₂ТаF₇.

10. Способ по п. 7, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют суспендирование осадка K₂TaF₇ в водном растворе и добавление гидроокиси аммония для образования осадка аммонийтанталоксида.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что добавляют хелатирующий агент после суспендирования осадка K₂TaF₇.

12. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют фильтрацию, промывку, сушку и кальцинирование осадка аммонийтанталоксида при температуре 900-1000°С для получения очищенной пятиокиси тантала.

13. Способ растворения и очистки пятиокиси тантала, отличающийся тем, что осуществляют взаимодействие загрязненной пятиокиси тантала и карбоната калия, взятых в стехиометрических количествах, для образования танталата калия, растворение танталата калия в среде фтористоводородной кислоты для образования раствора, содержащего тантал и примеси, осаждение фтортанталата калия путем добавления водорастворимого соединения калия, фильтрование полученного раствора для отделения мокрого осадка, суспендирование мокрого осадка в воде, осаждение гидратированного аммонийтанталоксида (NH₄)₂Ta₂O₆ Н₂O путем добавления гидроокиси аммония и кальцинирование (NН₄)₂Та₂О₆ Н₂О для получения пятиокиси тантала с низким содержанием ниобия и переходных металлов.

14. Способ по п.13, отличающийся тем, что водорастворимое соединение калия представляет собой КСl.

15. Способ по п.13, отличающийся тем, что готовят суспензию танталата калия с серной кислотой после образования танталата калия.

16. Способ по п.13, отличающийся тем, что добавляют эффективное количество хелатирующего агента после суспендирования мокрого осадка в воде.

17. Способ по п.16, отличающийся тем, что хелатирующий агент представляет собой этилендиаминтетрауксусную кислоту.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам обработки и очистке танталосодержащих руд и соединений. В частности настоящее изобретение относится к способам получения соединений тантала высокой чистоты из стандартной технической пятиокиси тантала.

Высокочистые металлический тантал и его пятиокись приобретают все более важное значение в электронной промышленности для получения усовершенствованных электронных материалов, используемых при изготовлении таких приборов, как поверхностные акустические волновые фильтры, пироэлектрические датчики инфракрасного излучения и оптоэлектрические приборы. Кроме того, пятиокись тантала высокой чистоты требуется для получения танталовых рентгеновских люминофоров, необходимых при изготовлении экранов для рентгеновских усилителей. Чистота металлического тантала и его пятиокиси, используемых в производстве указанных материалов, должна превышать 99,99% и предпочтительно составлять 99,9999%.

Существуют три основных способа очистки танталосодержащих материалов: дистилляция (или хлорирование), жидкостная экстракция и ионный обмен. При дистилляционном способе смесь из загрязненного танталосодержащего материала и углерода взаимодействует с газообразным хлором при температуре 600-800^oC. Хотя дистилляция представляет собой хорошо изученный и действующий промышленный процесс очистки танталосодержащих материалов, здесь сталкиваются с проблемой разделения тантала и ниобия ввиду близких точек кипения у хлорида тантала (239^oC) и хлорида ниобия (249^oC). Так как ниобий является повсеместной примесью танталосодержащих материалов, методы экстрагирования с помощью растворителя и ионный обмен являются предпочтительными по сравнению с дистилляцией в тех случаях, когда желательно получение тантала и его пятиокиси высокой чистоты.

При жидкостной экстракции загрязненный танталосодержащий материал растворяют в среде фтористо-водородной кислоты и приводят в контакт с органическим растворителем. Соединения тантала селективно экстрагируют в органическую фазу, подвергают далее обратной экстракции в водный раствор и осаждают в виде гидроокиси тантала путем гидролиза с помощью водного аммиака. Осажденную гидроокись можно перевести в пятиокись тантала кальцинированием на воздухе. Однако для получения желаемого продукта высокой чистоты необходим многоступенчатый циклический процесс "экстракция-обратная экстракция". Примеры использования жидкостной экстракции приведены в патентах США NN 3117833, 3712939 и 4673554.

В методах с использованием ионного обмена загрязненный танталосодержащий материал растворяют в среде фтористо-водородной кислоты и затем пропускают через анионно-обменную колонку, которая селективно удерживает металлический тантал. Примеси остаются в растворе и удаляются со сточными водами. Удерживаемые соединения тантала затем элюируют из колонны и осаждают в виде гидроокиси тантала описанным выше способом. Пример такого метода описан в патенте США N 4446115. Однако из-за довольно низкой обменной способности анионно-обменной смолы этот способ является дорогостоящим для применения в промышленном масштабе.

Хотя имеющийся уровень техники сосредоточивается на очистке танталосодержащей руды и скрапа, существуют большие запасы технической пятиокиси тантала, которые могли бы обеспечить сравнительно недорогое сырье для получения металлического тантала и его окиси высокой чистоты. Однако стандартная техническая пятиокись тантала содержит целый ряд различных примесей (например, Al, Si, F, Cl, Na, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Ti, Zr, Mo, Nb и W) в количестве от 0,05 до 1% (500-10000 (ppm). Такие высокие примеси были бы неприемлемы для применения в электронной промышленности и для производства люминофоров. Следовательно, перед использованием необходимо произвести очистку технической пятиокиси тантала.

К сожалению, пятиокись тантала чрезвычайно трудно растворяется даже во фтористо-водородной кислоте (HF), особенно кристаллическая фаза B - Ta₂O₅. Непосредственное растворение в HF требует непомерно длительного времени и расхода кислоты, определяемого стехиометрией реакции. Следовательно, прямое растворение пятиокиси тантала для использования в стандартных методах очистки, таких как жидкостная экстракция и ионный обмен, промышленно неосуществимо.

Химическую реакцию растворения Ta₂O₅ во фтористо-водородной кислоте можно записать следующим образом

Ta₂O₅ + 14HF (водн.) ---> 2Н₂TaF₇(водн.) + 5H₂O

Кинетика реакции растворения Ta₂O₅ в среде HF была изучена И.И.Барамом (И.И.Барам, Журн. прикладной химии, т. 38, с. 2181-88, 1965). Согласно полученным результатам только около 5,3 г чистой Ta₂O₅, которая была подвергнута кальцинированию при 800^oC в течение 3 часов, растворилась в 1 л 14,6 М раствора HF в течение 4 часов при 70^oC. Поскольку сообщалось, что реакция растворения является реакцией первого порядка по отношению к содержанию HF, можно было вычислить, что приблизительно 10,8 г Ta₂O₅ растворилось бы в 1 л 29 М раствора HF в течение 4 часов при 70^oC, а молярное соотношение HF:Ta₂O₅ составило бы приблизительно 1200:1. Таким образом, очевидно, что при указанных выше условиях требуется значительно больше HF для растворения Ta₂O₅, чем продиктовано стехиометрией. Присутствие такого большого избытка фтористо-водородной кислоты не только экономически нежелательно, то также, по всей вероятности, и опасно.

Хотя увеличение температуры будет увеличивать скорость растворения, количество требуемой для этого HF все же во много раз превышает стехиометрическое. Например, за 3 дня при температуре 100^oC в 190 мл приблизительно 25 М раствора HF можно растворить около 15 г Ta₂O₅ при молярном соотношении HF: Ta₂O₅, равном 140:1, или 10-кратное стехиометрическое количество. Однако при использовании для растворения более высоких температур увеличивается также потребление энергии и концентрация опасных паров фтористо-водородной кислоты.

Поэтому значительным усовершенствованием в данной области техники явился бы такой способ растворения Ta₂O₅ в среде HF с образованием танталосодержащего раствора, который можно было непосредственно использовать в стандартных методах очистки методами жидкостной хроматографии и ионного обмена. Кроме того, значительное усовершенствование состояло бы в достижении такого способа растворения Ta₂O₅ в среде HF, который требовал бы гораздо меньшего расхода HF по сравнению с тем, который необходим для прямого растворения Ta₂O₅ в среде HF в тех же условиях.

Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы устранить недостатки известного уровня техники.

Другая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить экономичный и безопасный метод растворения и очистки пятиокиси тантала.

Еще одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить способ растворения и очистки пятиокиси тантала без применения методик жидкостной экстракции или ионного обмена.

Согласно одному аспекту изобретения обеспечивается способ растворения и очистки пятиокиси тантала, включающий взаимодействие пятиокиси тантала и калийсодержащего соединения с образованием танталата калия, растворение танталата калия в среде фтористо-водородной кислоты с получением раствора, содержащего тантал и примеси, и отделение соединения тантала от примесей.

Согласно другому аспекту изобретения обеспечивается способ растворения и очистки пятиокиси тантала, включающий взаимодействие стехиометрического количества загрязненной пятиокиси тантала и карбоната калия с образованием танталата калия, необязательное получение суспензии танталата калия в серной кислоте, растворение танталата калия в среде фтористо-водородной кислоты с получением раствора, содержащего тантал и примеси, осаждение фтортанталата калия с помощью водорастворимого соединения калия, фильтрование раствора с получением мокрого осадка, суспендирование мокрого осадка в воде, необязательно добавление эффективного количества хелатирующего агента, осаждение (NH₄)₂Ta₂O₅H₂O путем добавления гидроокиси аммония и кальцинирование (NH₄)₂Ta₂O₅H₂O для получения пятиокиси тантала с низким содержанием ниобия и переходных металлов.

Краткое описание чертежа

Чертеж представляет собой технологическую схему, которая иллюстрирует способ, предложенный в настоящем изобретении.

Позиции на технологической схеме

1 - стадия растворения;

2 - объединение стехиометрических количеств Ta₂О₅ и K₂CO₃;

3 - нагревание при температуре 550-1300^oC в течение 3-20 часов для образования KTaO₃;

4 - промывка и сушка при 100^oC;

5 - образование суспензии в серной кислоте (необязательная стадия);

6 - растворение в HF (кислая среда);

7 - добавление KCl для образования осадка K₂TaF₇;

8 - отделение осадка от жидкости и промывка;

9 - суспендирование осадка в воде;

10 - добавление гидроокиси аммония с получением белого осадка;

11 - фильтрование, промывка и сушка с получением (NH₄)₂Ta₂O₆H₂O;

12 - кальцинирование при температуре 900-1000^oC;

13 - "электронный" сорт Ta₂O₅;

14 - жидкостная экстракция или ионный обмен;

15 - очищенная Ta₂O₅;

16 - промывка и сушка при температуре 110^oC;

17 - "конденсаторный" сорт K₂TaF₇,

18 - добавка ЭДТА как хелатирующего агента.

Для лучшего понимания настоящего изобретения в сочетании с другими и дополнительными его аспектами, преимуществами и практическими возможностями авторы ссылаются на следующее ниже описание и прилагаемую к нему формулу изобретения. Примеры служат для иллюстрации поставленной цели и не должны каким-либо образом ограничивать изобретение конкретным примером его осуществления.

Для очистки технической пятиокиси тантала с помощью стандартных методов жидкостной экстракции или ионного обмена необходимо сначала растворить загрязненную пятиокись тантала в среде фтористо-водородной кислоты. Во избежание трудностей, с которыми сталкиваются при непосредственном растворении Ta₂O₅ в среде HF, загрязненную пятиокись тантала сначала переводят в танталат калия KTaO₃ путем взаимодействия Ta₂O₅ со стехиометрическим количеством калийсодержащего соединения, предпочтительно карбоната калия K₂CO₃, при температуре 550^o-1300^oC в течение 3-20 часов. Могут быть использованы и другие источники калия, например KCl, K₂O, K₂C₂O₄ и др. Предпочтительная реакция протекает по следующей схеме:

Ta₂O₅ + K₂CO₃ ---> 2KTaO₃ + CO₂ (газ)1

Предпочтительная температура и время реакции составляют, соответственно, 750-850^oC и 5-10 часов.

Конверсия стандартной технической Ta₂O₅ в KTaO₃ дает очень эффективный метод растворения пятиокиси тантала в среде HF, так как KTaO₃ растворяется в HF почти мгновенно. Более того, в процессе получения KTaO₃ улучшается чистота технической пятиокиси тантала по отношению к W, Mo, Cr и Nb. Отмеченное увеличение чистоты иллюстрируется таблицей 1. Кроме того, KTaO₃ в форме перовскита можно получить исключительно при температуре 700^oC исходя из стехиометрических количеств K₂CO₃ и Ta₂O₅, без образования любого из метаболитов KTaO₃ имеющего пирохлорную кубическую структуру.

После образования KTaO₃ последний охлаждают, промывают водой и сушат при 110^oC. KTaO₃ интенсивно реагирует с HF и способен почти мгновенно раствориться в ней при комнатной температуре. Однако для более эффективного протекания процесса перед растворением в HF сначала готовят суспензию KTaO₃ в серной кислоте.

Пример 1.

10 мл концентрированной (49-51%) фтористо-водородной кислоты добавляют к 5 г KTaO₃, полученной из технического Ta₂O₅. Идет мгновенная и бурная экзотермическая реакция и почти весь твердый материал растворяется. Полученный раствор разбавляют до 200 мл водой и осаждают с помощью 7,4 М раствора гидроокиси аммония. Осадок анализируют методом масс-спектрометрии в тлеющем разряде (ТР-МС), с помощью которого определяют наличие 3 вес.% калия, остающегося в осадке, указывая тем самым на то, что более 97% KTaO₃ растворилось в HF. Таким образом, раствор пятиокиси тантала с концентрацией 16-21 г/л Ta легко можно получить в среде приблизительно 1,5 М (или 2%) HF.

Примеры 2-3.

Из 25 г KTaO₃, полученной из технического Ta₂O₅, готовят суспензию в 25 мл концентрированной H₂SO₄, а затем добавляют 24 мл концентрированной (29 М) фтористо-водородной кислоты (HF). В результате сильной экзотермической реакции образуется бесцветная паста, которую полностью растворяют в разбавленной HF (приблизительно 1,5 М), получая прозрачный раствор, содержащий около 17 г/л Ta.

Для сравнения в аналогичных условиях готовят суспензию из 25 г технической пятиокиси тантала и 25 мл концентрированной H₂SO₄, а затем добавляют 25 мл концентрированной HF. Никакой видимой реакции между твердой фазой и кислотой не наблюдается. Твердую фазу отделяют от HF, промывают водой, сушат и взвешивают. Как было установлено, только 1,2 г из исходного количества Ta₂O₅, равного 25 г, растворяется в HF.

Таким образом, в аналогичных условиях 20,6 г технической пятиокиси тантала (эквивалентной 25 г KTaO₃) можно легко растворить в HF, трансформируя сначала Ta₂O₅ в KTaO₃ в то время как только 1,2 г Ta₂O₅ можно перевести в раствор прямым растворением.

Пример 4.

125 г KTaO₃, полученной из технической Ta₂O₅, растворяют менее чем за 10 минут в 5,5 л разбавленной смеси HF/H₂SO₄, содержащей 225 мл концентрированной HF и 200 мл концентрированной H₂SO₄. Следовательно, относительно легко получить раствор, содержащий 15 г/л Ta, используя разбавленную смесь из HF и ₂SO₄ (1% HF и 1,3 н H₂SO₄).

Танталаты других щелочных металлов не обнаруживают такой же полезной способности к растворению, как KTaO₃. Например, сравнительные испытания растворяющей способности KTaO₃, NaTaO₃ и LiTaO₃ показывают, что в аналогичных условиях только 25% NaTaO₃ и LiTaO₃ растворились бы в HF по сравнению с почти 100%-ым количеством KTaO₃.

Полагают, что реакция растворения KTaO₃ протекает по следующей схеме

2KTaO₃ + 14HF(водн.) --- > H₂TaF₇ (водн.) + 2KOH(водн.) + 4H₂O

Некоторые из ионов калия реагируют с водной H₂TaF₇ в танталосодержащем растворе с образованием осадка фтортанталата калия K₂TaF₇. Однако осажденный K₂TaF₇ можно легко растворить в разбавленной HF или H₂SO₄. Таким образом, конверсия технической пятиокиси тантала в KTaO₃ с последующим растворением в HF дает танталосодержащий раствор, подходящий для использования в стандартных методах очистки путем жидкостной экстракции или ионного обмена.

Кроме того, высокочистый "конденсаторный" K₂TaF₇ можно получить прямым осаждением из танталосодержащего раствора путем добавления водорастворимого калиевого соединения, например KCl. Реакция протекает по следующей схеме

H₂TaF₇ (водн.) + 2KCl ---> K₂TaF₇(тв.)1 + 2HCl

В предпочтительном варианте количество водорастворимого соединения калия, используемого в реакции, в два раза превышает стехиометрическое. Другие приемлемые водорастворимые соединения калия, которые можно использовать для получения осадка K₂TaF₇, включают K₂CО₃, KOH, KF, K₂C₂O₄ и K₂O.

Пример 5.

Фтортанталат калия высокой чистоты получают путем образования смеси из 132 г технической Ta₂O₅ с 45 г K₂CO₃. Смесь нагревают в тигле из двуокиси алюминия при температуре 750^oC в течение 5-10 часов для образования KTaO₃. После промывки KTaO₃ водой и сушки при температуре 100^oC 125 г сухого KTaO₃ суспендируют в пластмассовом стакане в 125 мл концентрированной H₂SO₄, куда затем добавляют 225 мл концентрированной фтористо-водородной кислоты. В результате протекающей экзотермической реакции происходит превращение всего количества KTaO₃ в K₂TaF₇/H₂TaF₇. Доводят водой объем полученной смеси до 4 л. Раствор отделяют от осадка фтортанталата калия и добавляют 100 хлористого калия для завершения процесса осаждения K₂TaF₇, который затем также отделяют от раствора. Оба осадка смешивают между собой и промывают двумя порциями (по 1 л) 0,5% HF (можно использовать также и воду). Промытую смесь сушат при 100^oC и анализируют методами рентгеноструктурного анализа и масс-спектрометрии в тлеющем разряде (ТР-МС). Данные рентгеноструктурного анализа подтверждают, что полученные осадки представляют собой K₂TaF₇. Таблица 2 иллюстрирует зависимость чистоты осажденного K₂TaF₇ от чистоты технической двуокиси тантала. Полученные результаты показывают, что примеси ниобия и переходных металлов, присутствующие в технической двуокиси тантала, значительно снижаются, приводя к получению K₂TaF₇ высокой чистоты, который пригоден для использования в производстве танталовых конденсаторов.

Из таблицы 2 видно, что чистота у фтортанталата калия, полученного растворением KTaO₃ (KTaO₃/H₂SO₄/HF) гораздо выше, чем у фтортанталата калия, полученного прямым растворением Ta₂O₅ (Ta₂O₅/H₂SO₄/HF). Добавление в HF серной кислоты до растворения KTaO₃ ускоряет удаление примесей ниобия и переходных металлов во время селективной кристаллизации K₂TaF₇. Как видно из таблицы 2, более чистую K₂TaF₇ получают при добавлении H₂SO₄ к KTaO₃ перед растворением в HF (KTaO₃/H₂SO₄/HF) по сравнению с прямым растворением танталата калия в HF(KTaO₃/HF).

Фтортанталат калия (K₂TaF₇), полученный настоящим способом, не только представляет собой чистый продукт, а также может быть непосредственно переведен в гидратированный аммоний-танталоксид (танталово-кислый аммоний) без предварительного растворения в HF. Ввиду того, что фтортанталат калия (K₂TaF₇) моментально образуется из пересыщенного (по отношению к K₂TaF₇) раствора, он имеет более высокую удельную поверхность по сравнению с K₂TaF₇, полученным путем медленной кристаллизации. K₂TaF₇, полученный способом, заявленным в настоящем изобретении, имеет среднюю площадь поверхности около 0,62 м²/г, в то время как у промышленных образцов K₂TaF₇ она составляет (0,120,5) м²/г. Благодаря такой высокой удельной поверхности осажденный ₂TaF₇ можно непосредственно превратить в гидратированный танталово-кислый аммоний с помощью гидрата окиси аммония. Такой способ является значительным усовершенствованием по сравнению с существующей технологией, которая требует полного растворения K₂TaF₇ в HF перед конверсией в гидратированный аммонийтанталоксид благодаря взаимодействию с гидроокисью аммония.

Схема иллюстрирует различные пути, по которым можно получить очищенные танталосодержащие соединения после стадии растворения пятиокиси тантала. Центральный путь представляет собой предпочтительный, экономически выгодный мокрый химический способ получения высокочистой пятиокиси тантала. Этот способ не требует больших объемов органических растворителей, используемых в методах жидкостной экстракции, или сравнительно дорогостоящих смол и оборудования, необходимых для ионного обмена.

В предпочтительном способе для осаждения K₂TaF₇ из танталосодержащего раствора, полученного на стадии растворения, используют KCl. Осадок K₂TaF₇ отделяют от жидкости фильтрацией и промывают водой. Мокрый осадок затем суспендируют в воде и необязательно добавляют хелатирующий агент, такой как этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА), чтобы отделить переходные металлы, такие как железо и медь. После смешивания проводят прямую конверсию K₂TaF₇ в гидратированный аммонийтанталоксид (танталово-кислый аммоний) формулы (NH₄)₂Ta₂O₆ H₂O путем гидролиза суспензии с помощью раствора 14,5 М гидроокиси аммония, которую добавляют при непрерывном перемешивании суспензии. Через 2-3 часа образовавшийся осадок (NH₄)₂Ta₂O₆ H₂O фильтруют, промывают водой до достижения нейтрального значения pH и сушат при температуре 110^oC. (NH₄)₂Ta₂O₆ H₂О можно затем перевести в пятиокись тантала путем кальцинирования при температуре 900-1000^oC.

Очищенную пятиокись тантала получают путем образования смеси из 132 г технической Ta₂O₅, содержащей около 0,06% (600 ppm) примеси ниобия и других переходных металлов, и 45 г карбоната калия. Смесь нагревают в тигле из двуокиси алюминия при температуре 750-850^oC в течение 5-10 часов для образования танталата калия KTаO₃, который промывают водой и сушат при температуре 110^oC. В пластмассовой емкости на 4 л готовят суспензию из 125 г танталата калия и 125 мл концентрированной серной кислоты, к которой затем добавляют 225 мл концентрированной HF. В результате протекающей экзотермической реакции происходит превращение всего количества танталата калия KTaO₃ в K₂TaF₇/H₂TaF₇. Объем полученной смеси доводят водой до 4 л. Осадок фтортанталата калия образуется путем добавления к раствору 100 г KCl. После выпадения кристаллов фтортанталата калия верхний слой декантируют, оставляя около 1 г шлама. Добавляют 1 л воды, осадок K₂TaF₇ отфильтровывают, промывают водой (1,5 л) и повторно суспендируют в 6 л воды. Суспензию хорошо встряхивают и добавляют 1 г ЭДТА. Образование белого осадка происходит благодаря добавлению 800 мл 14,5-15 М раствора гидроокиси аммония при непрерывном перемешивании суспензии. Маточный раствор с белым осадком оставляют на время от 2 часов до 3 суток. Затем осадок фильтруют, промывают до нейтрального pH и сушат при 110^oC, получая гидратированный танталово-кислый аммоний. Очищенную пятиокись тантала получают кальцинированием гидратированного аммонийтанталпентоксида при температуре 900^o-1000^oC в лодочке из двуокиси алюминия. Пробы с каждой стадии анализируют методами рентгеноструктурного анализа (PCA), масс-спектрометрии в тлеющем разряде (ТР-МС) и инфракрасной спектроскопии (ИКС).

Чистота пятиокиси тантала, полученной предпочтительным мокрым способом, иллюстрируется в таблицах 3 и 4. В таблице 3 чистоту технической пятиокиси тантала, используемой в качестве сырьевого продукта, сравнивают с чистотой полученной очищенной пятиокиси тантала для трех отдельных партий продукта. Чистота пятиокиси тантала, получаемой из двух различных источников технического продукта, приведена в таблице 4.

Таким образом, пятиокись тантала "электронной" чистоты получают без использования методов очистки с помощью жидкостной экстракции или ионного обмена. Хотя было описано и отмочено, что все рассмотренное здесь представляет собой предпочтительные варианты осуществления изобретения, для специалистов в данной области техники будет очевидно, что различные изменения могут быть сделаны без отступления от объема изобретения, который определяется прилагаемой ниже формулой.