Изобретение относится к получению хлорокиси фосфора, которая находит применение в качестве полупродукта для получения антипиренов, пластификаторов, комплексонов и др. Сущность способа: хлорокись фосфора получают окислением треххлористого фосфора кислородом или воздухом, обогащенными озоном при 40-70°С в горизонтальном цилиндрическом реакторе, разделенном перегородками на три и более сообщающиеся секции, оборудованные решетками для барботажа газовой фазы через жидкость. Изобретение позволяет упростить режим проведения процесса и повысить его безопасность. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
1. Способ получения хлорокиси фосфора окислением треххлористого фосфора газообразным кислородом, отличающийся тем, что окисление проводят при 40 - 70oC в горизонтальном реакторе, разделенном перегородками на три и более сообщающиеся секции, оборудованные решетками для барботажа газовой фазы через жидкость. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что окисление ведут кислородом или воздухом, обогащенными озоном.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению хлорокиси фосфора, который находит применение в качестве полупродукта для получения антипиренов, пластификаторов, комплексонов и др. Известен способ получения хлорокиси фосфора окислением треххлористого фосфора газообразным кислородом в присутствии 0,003-0,03% органической перекиси или образующего его соединения при 100 - 200oC и давлении 5-20 кг/см2 в системе последовательно соединенных охлаждаемых снаружи реакционных труб (а. с. СССР N 137502, кл. C 01 B 25/10, опубл. 1961 г.). К недостаткам этого способа относится сложность и опасность в отношении охраны труда (высокое давление, повышенные температуры процесса, использование органических перекисей). Предлагаемое изобретение решает задачу упрощения режима проведения процесса и повышения его безопасности. Указанная задача решается за счет того, что процесс окисления треххлористого фосфора кислородом ведут при 40-70oC в горизонтальном реакторе, разделенном перегородками на три и более сообщающиеся секции, оборудованные решетками для барботажа газовой фазы через жидкость. Кроме того, для ускорения процесса окисления используют кислород или воздух, обогащенные озоном. На чертеже представлена схема технологического процесса получения хлорокиси фосфора по предлагаемому способу. Процесс ведут на установке, состоящей из вертикального цилиндрического аппарата - фор-реактора 1, снабженного вибрационной мешалкой, и горизонтального цилиндрического аппарата 2, разделенного перегородками на сообщающиеся секции (три и более), оборудованные решетками 3 для барботажа газа через жидкость. Аппараты 1 и 2 снабжены рубашками для отвода тепла реакции и изготовлены из материалов, коррозионно-устойчивых к реакционной массе, газообразному кислороду и обогащенному озоном кислороду. Установка также снабжена обратным холодильником 4. Треххлористый фосфор подают при работающей мешалке в среднюю часть вертикального фор-реактора 1, а через горизонтальный реактор 2 противотоком к реакционной массе подается окислитель (кислород или обогащенные озоном кислород или воздух). Подача окислителя в горизонтальный реактор осуществляется через секции, оборудованные решетками 3 для барботажа газовой фазы через жидкость. Причем окислитель подается через соответствующие дозирующие устройства отдельно в каждую секцию. Абгазы реакции от фор-реактора 1 направляются в обратный холодильник 4, охлаждаемый захоложенной водой, где осуществляется конденсация паров. Сконденсированная жидкость стекает в реактор 1. Температура в холодильнике поддерживается в пределах 0-20oC. Треххлористый фосфор, перетекая через фор-реактор 1 и секции горизонтального реактора 2, окисляется в хлорокись фосфора. Пример 1. В фор-реактор подают треххлористый фосфор при условии выхода на равновесный режим процесса окисления треххлористого фосфора в количестве 400-450 кг/ч и осуществляется встречная подача кислорода до 45-50 м3/ч. При этом температура теплоносителя в фор-реакторе поддерживается в пределах 0-20oC, а реакционной массы - 40-50oC. Хлорокись фосфора на выходе из реактора 2 удовлетворяет требованиям ТУ 6-02-600-84 на "Фосфора хлорокись". Пример 2. В фор-реактор подают в условиях выхода процесса окисления на равновесный режим 800-850 кг/ч треххлористого фосфора и осуществляется соответствующая встречная подача обогащенного озоном (10 мг/дм3) кислорода до 80-85 м3/ч. При этом температура реакционной массы поддерживается в пределах 60-70oC. В качестве теплоносителя в этом примере используется захоложенная вода (0-15oC) или рассол. Полученная хлорокись фосфора по качеству соответствует требованиям ТУ 6-02-600-84.