способ получения полифенолов
Классы МПК: | C07C37/80 экстрактивной |
Автор(ы): | Рубчевская Л.П., Лебедева О.И., Ушанова В.М., Лис Е.В., Репях С.М. |
Патентообладатель(и): | Сибирский государственный технологический университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-07-12 публикация патента:
27.09.2001 |
Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается выделения БАВ из растительного сырья. Способ осуществляют путем экстракции растительного сырья водным раствором этилового спирта с выделением конечных продуктов. В качестве растительного сырья используют отходы переработки семян сосны сибирской (Pinus sibirica L.). Экстракцию проводят 50 - 94 мас.% водным раствором этилового спирта при температуре кипения раствора спирта в течение 10 - 12 ч. Соотношение сырья и экстрагента по массе 1 : 5 - 7. Выделение конечных продуктов проводят упариванием этанольного экстракта. Затем последовательно экстрагируют диэтиловым эфиром, этилацетатом и бутанолом. Технический результат - увеличение количественного и качественного состава получаемых продуктов, утилизация отходов переработки растительного сырья.
Формула изобретения
Способ получения полифенолов путем экстракции растительного сырья водным раствором этилового спирта, упариванием экстракта и его последующей экстракцией с выделением конечных продуктов, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют отходы переработки семян сосны сибирской (Pinus sibirica L. ), экстракцию проводят водным 50 - 94 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения раствора спирта, при соотношении сырья и экстрагента по массе 1 : 5 - 7 в течение 10 - 12 ч, а при выделении конечных продуктов после упаривания этанольного экстракта его вновь последовательно экстрагируют диэтиловым эфиром, этилацетатом и бутанолом.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается выделения биологически активных веществ из растительного сырья. Известен способ получения суммы полифенольных соединений, который осуществляется путем экстракции растительного сырья 75%-ным этиловым спиртом. В качестве растительного сырья используют череду. Экстракт упаривают до 1/4 объема и обрабатывают хлороформом и смесью этилацетата со спиртом. Остаток растворяют в спирте, обрабатывают диэтиловым эфиром и высушивают (авторское свид. SU N 475152, 1975). Недостатком известного способа является ограниченное количество продуктов, за счет неполного выделения экстрактивных веществ при извлечении их только этилацетатом. Изобретение решает задачу расширения сырьевой базы для получения полифенолов. Технический эффект заключается в увеличении количества и качественного состава получаемых продуктов, утилизации отходов переработки растительного сырья. В качестве растительного сырья авторы используют ранее не использовавшиеся отходы переработки семян сосны сибирской (Pinus sibirica L), которые выбрасывались. Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения полифенолов путем экстракции растительного сырья водным раствором этилового спирта, упариванием экстракта и его последующей экстракцией с выделением конечных продуктов, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют отходы переработки семян сосны сибирской (Pinus sibirica L.), экстракцию проводят водным 50-94 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения раствора спирта, при соотношении сырья и экстрагента по массе 1: 5-7, в течение 10-12 часов, а при выделение конечных продуктов, после упаривания этанольного экстракта, его вновь последовательно экстрагируют диэтиловым эфиром, этилацетатом и бутанолом. Использование экстракции этиловым спиртом различной концентрации при разных соотношениях сырья и экстрагента и длительности процесса экстракции, дает возможность увеличения выхода экстрактивных веществ с получением экстрактов, содержащих жиро- и водорастворимые вещества. Способ осуществляется следующим образом. Отходы переработки семян сосны сибирской (Pinus sibirica L.) (скорлупа, шрот) экстрагируют водным 50-94 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения раствора спирта, соотношении сырья и экстрагента по массе 1: (5-7) в течение 10-12 часов, а выделение конечных продуктов, после упаривания этанольного экстракта, проводят, используя последовательную экстракцию диэтиловым эфиром, этилацетатом и бутанолом. Пример 1. Скорлупу семян сосны сибирской (Pinus sibirica L) измельчают на шаровой мельнице (крупность 2-5 мм) и экстрагируют водным 80 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения растворителя 78,6oC, соотношении сырья и экстрагента по массе 1:7 в течение 12 часов. Выход экстрактивных веществ составляет (в пересчете на абсолютно сухое сырье) 25,6%, в том числе полифенольных соединений 13,28%, их них таннидов - 6,6%, флавонидов - 0,08%, антоцианов - 0,2%, фенолкарбоновых кислот - 6,4%. Этанольный экстракт упаривают и последовательно экстрагируют диэтиловым эфиром, этилацетатом и бутанолом. Выход экстрактивных веществ составляет соответственно 12,13%, 16,25% и 27,56%, а сопутствующих веществ - 44,06% (в пересчете на этанольный экстракт)Пример 2. Процесс осуществляется аналогично примеру 1, с тем отличием, что экстрагирование проводят водным 50 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения смеси 80oC. При этом выход экстрактивных веществ составляет 19,5%, в том числе полифенольных соединений 11,39%, из них таннидов - 5,4%, флавонидов - 0,1%, антоцианов - 0,09%, фенолкарбоновых кислот - 5,8%. При последовательной экстракции из упаренного этанольного экстракта получают 11,53% веществ, растворимых в диэтиловом эфире, 14,39% - этилацетате, 25,37% - бутаноле и 48,71% сопутствующих веществ (в пересчете на этанольный экстракт)
Пример 3. Шрот семян сосны сибирской (Pinus sibirica L), полученной после выделения кедрового масла, экстрагируют водным 94 мас.% раствором этилового спирта при температуре кипения растворителя 78,4oC, соотношении сырья и экстрагента по массе 1:5 в течение 10 часов. Выход экстрактивных веществ составляет 7,19%, в том числе полифенольных соединений 1,52%, из них таннидов - 0,81%, флавонидов - 0,03%, антоцианов - 0,01%, фенолкарбоновых кислот - 0,67%. При последовательной экстракции из упаренного этанольного экстракта получают 6,62% веществ, растворимых в диэтиловом эфире, 8,20% - в этилацетате, 13,34% - в бутаноле (в пересчете на экстракт) и сопутствующих веществ - 71,84% (включая белковые и углеводные вещества). Предлагаемый способ позволяет осуществить комплексный подход к использованию растительного сырья и дает возможность эффективно утилизировать отходы переработки растительного сырья с получением широкого спектра продуктов.