способ получения силана
Классы МПК: | C01B33/04 кремневодородные соединения |
Автор(ы): | Бекетов Борис Анатольевич (KZ), Жандаев Нурлан Мукатаевич (KZ), Жирков Александр Борисович (KZ), Касаткин Ю.А. (RU), Петрик Адольф Гаврилович (UA), Свириденко Д.И. (RU), Турсунов Кубанычбек Джаныбекович (KG), Шварцман Леонид Яковлевич (UA) |
Патентообладатель(и): | Общество с ограниченной ответственностью "Ц.Е.С. - Украина" (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-01-26 публикация патента:
20.10.2001 |
Изобретение относится к способу получения силана, применяемого в полупроводниковой промышленности. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения силана включает обработку мелкодисперсного кремнийсодержащего вещества разбавленной кислотой и последующую очистку силана, при обработке кремнийсодержащего вещества кислотой дополнительно осуществляют депассивацию поверхности частиц кремнийсодержащего вещества, очистку силана проводят фильтрацией при температуре (-95)-(-110oC), а в качестве кремнийсодержащего вещества используют реакционную массу, полученную сплавлением доменного шлака с алюминием при их массовом соотношении 1:(0,2-0,5) соответственно. Фильтрацию силана осуществляют со скоростью 0,5 - 1,5 см3/c
см2. Технический результат: повышение выхода чистого силана при одновременном повышении технологичности способа. 1 з.п.ф-лы.
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
Формула изобретения
1. Способ получения силана, включающий обработку мелкодисперсного кремнийсодержащего вещества разбавленной кислотой и последующую очистку силана, отличающийся тем, что при обработке кремнийсодержащего вещества кислотой дополнительно осуществляют депассивацию поверхности частиц кремнийсодержащего вещества, очистку силана проводят фильтрацией при температуре (-95) - (-110oС), а в качестве кремнийсодержащего вещества используют реакционную массу, полученную сплавлением доменного шлака с алюминием при их массовом соотношении 1 : (0,2 - 0,5) соответственно. 2. Способ получения силана по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию силана осуществляют со скоростью 0,5 - 1,5 см3/с![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к металлургии, а именно к способам получения силана, применяемого в полупроводниковой промышленности. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ получения силана (см. з. Франции N 2556708 от 19.12.83, опубл. 21.06.85, М.Кл.5 C 01 B 33/04), включающий обработку мелкодисперсного кремнийсодержащего вещества разбавленной кислотой и последующую очистку силана. В качестве кремнийсодержащего вещества используют сплав кремния промышленного производства, содержащий 30-35% алюминия, 15-20% кальция и 35-40% кремния. Обработку мелкодисперсного сплава кремния осуществляют разбавленной соляной кислотой (2н-6н) в герметичном реакторе при температуре 50-90oC. В результате взаимодействия сплава кремния с кислотой образуется силан в смеси с дисиланом и полисиланами. Очистку полученного силана осуществляют следующим образом. Образующийся в реакторе газ охлаждают для конденсации паров воды, фильтруют для удаления следов металлической пыли, а затем конденсируют гидриды кремния при температуре жидкого азота и разделяют их фракционной перегонкой. При температуре -78oC и давлении 3![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
- охлаждение газовой смеси в конденсаторе для удаления сконденсированной воды;
- фильтрация газа для очистки от следов металлической пыли;
- конденсация гидридов кремния при температуре жидкого азота (-196oC);
- фракционная перегонка для разделения смеси гидридов на фракции: силановую, дисилановую и полисилановую,
требует сложного аппаратурного оформления и сопряжена со значительными энергозатратами, что повышает себестоимость силана и при этом не обеспечивает высокой степени его очистки от воды. После конденсации воды в конденсаторе содержание ее в газе составляет приблизительно 15 г/м3. Последующая фильтрация не изменяет содержание воды в газе, поскольку фильтрацией очищают газ от твердых примесей. При конденсации гидридов кремния путем охлаждения газа до температуры жидкого азота вода кристаллизируется, образуя аэрозольные частицы в смеси жидких гидридов. При фракционной перегонке гидридов кремния вода вновь попадает в газовые потоки. Поскольку выделение силановой фракции осуществляют при температуре -78oC и давлении 3
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
- обработка мелкодисперсного кремнийсодержащего вещества разбавленной кислотой с одновременной депассивацией поверхности частиц кремнийсодержащего вещества;
- использование в качестве кремнийсодержащего вещества реакционной массы, полученной сплавлением доменного шлака с алюминием в заявляемом соотношении;
- очистка получаемого силана фильтрацией при заявляемой температуре,
обеспечивают повышение выхода чистого силана при одновременном повышении технологичности способа и за счет этого достигается снижение себестоимости получаемого силана. Использование в качестве кремнийсодержащего вещества реакционной массы, полученной сплавлением доменного шлака с алюминием в заявляемом соотношении, обеспечивает повышение выхода силана, снижая при этом образование высших гидридов кремния. Это объясняется высокой активностью реакционной массы, что, в свою очередь, обусловлено структурным, химическим и минералогическим составом доменного шлака и оптимальным протеканием окислительно-восстановительных реакций при алюмотермическом восстановлении доменного шлака. Депассивация частиц реакционной массы, осуществляемая при ее обработке разбавленной кислотой, обеспечивает более полное взаимодействие кремния с кислотой с образованием преимущественно силана. Это обусловлено повышением активности реакционной массы за счет разрушения пленки на поверхности ее частиц и приводит к повышению выхода силана. Преимущественное образование силана при кислотной обработке реакционной массы с одновременной депассивацией поверхности ее частиц и заявляемые условия очистки силана, а именно очистка силана фильтрацией при температуре (-95oC) - (-110oC), обуславливают также повышение технологичности способа поскольку позволяют снизить энергозатраты и упростить технологическую схему в целом за счет исключения конденсации силана в смеси с другими гидридами кремния и фракционной перегонки смеси гидридов. Очистка силана фильтрацией при заявляемой температуре обеспечивает получение высокочистого силана, который может быть использован в полупроводниковой промышленности без проведения дополнительной очистки. При охлаждении силана до заявляемой температуры, близкой к температуре кипения силана (-112oC), вода, присутствующая в газообразном силане, кристаллизируется с образованием аэрозольных частиц. Фильтрация такого газа при заявляемой температуре обеспечивает отделение аэрозольных частиц от силана на фильтре, в результате содержание воды в силане составляет 1
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
![способ получения силана, патент № 2174950](/images/patents/297/2174002/8226.gif)
Класс C01B33/04 кремневодородные соединения