электролит блестящего никелирования
Классы МПК: | C25D3/18 гетероциклические соединения |
Автор(ы): | Милушкин А.С. |
Патентообладатель(и): | Калининградский государственный университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-07-02 публикация патента:
10.11.2001 |
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению никелевых покрытий из пирофосфатных электродов, и найдет применение в машиностроении и приборостроении. Электролит содержит никель сернокислый 40-60 г, калий пирофосфорнокислый 160-200 г, аммоний хлористый 3-5 г, бура 3-5 г, 2,4-динитрофенилгидразин 1-3 ммоль/л, метиловый красный 1-5 ммоль/л, воду до 1 л. Технический результат: получение беспористых никелевых покрытий в широком интервале плотностей тока при минимальном наводороживании стальной основы. 3 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5
Формула изобретения
Электролит блестящего никелирования, содержащий никель сернокислый, калий пирофосфорнокислый, аммоний хлористый, блескообразующие добавки и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит буру, а в качестве блескообразователей 2,4-динитрофенилгидразин, М.М.198![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-5t.gif)
и метиловый красный, М.М.269
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-6t.gif)
при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г - 40 - 60
Калий пирофосфорнокислый, г - 160 - 200
Аммоний хлористый, г - 3 - 5
Бура, г - 3 - 5
2,4-Динитрофенилгидразин, ммоль/л - 1 - 3
Метиловый красный, ммоль/л - 1 - 5
Вода, л - До 1
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению никелевых покрытий из пирофосфатных электролитов и найдет применение в машиностроении и приборостроении, где важно получать качественные гальванические осадки с минимальным наводороживанием стальной основы. Известен электролит для никелирования, содержащий никель сернокислый, калий парофосфорнокислый, аммоний хлористый, буру [1], из которого получаются мелкокристаллические беспористые покрытия. Недостатком указанного электролита - низкий выход по току (65-75%), небольшая рассеивающая способность (28-30%), узкий интервал плотности тока (1-1,5 А/дм2). Известны электролиты никелирования [2-5] на основе пирофосфатных солей с органическими добавками. Недостатками указанных электролитов является невозможность получения качественных гальванических осадков без наводороживания стальной основы. Наиболее близким по техническому решению и составу компонентов является электролит никелирования [2], из которого получаются качественные осадки с мелкокристаллической структурой, блестящей и зеркальной поверхностью, высокой пластичностью стальных образцов. Недостатком указанного электролита является высокая пористость никелевых покрытий (4-13 пор на 1 см2 при![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175013/948.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-1t.gif)
и метиловый красный (n"-диметиламиноазобензол - 2 - карбоновая кислота, М.М. 269)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-2t.gif)
при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г - 40-60
Калий пирофосфорнокислый, г - 60-200
Аммoний хлористый, г - 3-5
Бура, г - 3-5
2,4-динитрофенилгидразин, ммоль/л - 1-3
Метиловый красный, ммоль/л - 1-5
Вода, л - До 1
Метиловый красный - фиолетовые кристаллы, плохо растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте [7]. Для получения пирофосфатного электролита блестящего никелирования были подготовлены три смеси компонентов (см. табл. 1). Электролит готовят следующим образом: растворяют отдельно при температуре 40-50oC никель сернокислый, калий пирофосфорнокислый, аммоний хлористый и буру. К раствору сернокислого никеля добавляют раствор пирофосфата калия. Осадок пирофосфата никеля, образующийся в начале растворяется при перемешивании. Затем к смеси прибавляют растворы хлористого аммония и буры. Электролит прорабатывают в течение 4-6 часов при Дк = 1 А/дм2 с целью удаления примесей, отфильтровывают и прибавляют блескообразующие добавки. Для приготовления растворов использовали реактивы марки ч.д.а. Электроосаждение никеля проводили на пластинках 44х40х2 мм из стали 20. Внешний вид покрытий описывался с помощью микроскопа. Потенциал катода измеряли на потенциометре Р-375 относительно хлорсеребряного электрода с пересчетом на стандартную водородную шкалу. Блеск покрытий измеряли на блескомере ФБ-2 (с фотоэлементом) по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого 65 отн.ед. Область значений 10-50 соответствует полублестящей, 50-90 - блестящей и 90-100 зеркальной поверхности. Выход по току определяли с помощью медного кулонометра. Наводороживание стали определяли по измерению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали У8А
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175063/8856.gif)
N = (a/a0)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175013/8226.gif)
где a и a0 - число оборотов проволочного образца до разрушения покрытого и непокрытого никелем. Пористость никелевых покрытий определяли по ГОСТу 9.302-79. Коррозионную устойчивость проводили в камере солевого тумана [8]. Защитный эффект определяли по формуле
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-3t.gif)
где Ккор.I - скорость коррозии без покрытия,
Ккор.II - скорость коррозии с покрытием
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175690/2175690-4t.gif)
где
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175030/916.gif)
S - площадь пластины;
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175032/964.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175013/948.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175136/947.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175013/948.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175136/947.gif)
![электролит блестящего никелирования, патент № 2175690](/images/patents/296/2175013/948.gif)
1. А.с. 234810, СССР Б.И. 1969, N 4. 2. А.с. 430189, СССР Б.И. 1974, N 20. 3. А.с. 198875, СССР Б.И. 1967, N 14. 4. А.с. 210599, СССР Б.И. 1968, N 6. 5. А.с. 1629355, СССР Б.И. 1991, N 7. 6. Милушкин А.С., Урбонас А.А. Арилиденгидразиновые производные хиназолино как блескообразователи и ингибиторы электрокристаллизации при никелировании. Защита металлов, 1997, т. 33, N 1, с. 65 - 69. 7. Химический энциклопед. словарь, М.: Сов. энцикл. 1983, с. 334. 8. Лошкарев Ю.М. Дис. на соискание ученой степени д-ра хим. наук. Днепропетровск, гос. университета, 1973. 9. Милушкин А.С., Белоглазов С.М. Ингибиторы наводороживания и электрокристаллизации при меднении и никелировании. Л.: ЛГУ, 1986, 168 с.
Класс C25D3/18 гетероциклические соединения
электролит блестящего никелирования - патент 2363774 (10.08.2009) | |
электролит блестящего никелирования - патент 2210638 (20.08.2003) | |
электролит блестящего никелирования - патент 2194803 (20.12.2002) | |
электролит блестящего никелирования - патент 2176292 (27.11.2001) | |
электролит блестящего никелирования - патент 2133305 (20.07.1999) |