способ переработки силикатного сырья
Классы МПК: | C01B33/187 кислотной обработкой силикатов |
Автор(ы): | Захаров Д.В., Захаров К.В., Матвеев В.А., Майоров Д.В. |
Патентообладатель(и): | Закрытое акционерное общество "ХОРС" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-01-15 публикация патента:
20.02.2002 |
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения высокодисперсного диоксида кремния - аналога белой сажи и солей алюминия, применяемых, в частности, в процессах очистки воды. Сущность изобретения заключается в том, что разложение сырья ведут 5-30%-ной серной или соляной кислотой, а раствор после отделения нерастворимого осадка дегидратируют, полученный продукт выщелачивают, образовавшуюся суспензию разделяют, осадок промывают и сушат, при этом разложение сырья ведут при расходе кислоты 75-120% от стехиометрической нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, а дегидратацию раствора проводят при температуре 80-300oС. Разложение сырья кислотой, имеющей концентрацию выше 20%, ведут при охлаждении или в присутствии стабилизирующей добавки. Выщелачивание дегидратированного продукта ведут водой или подкисленным раствором. После разделения образовавшейся суспензии раствор нейтрализуют нефелином до рН не менее 1,5. Достигаемый результат заключается в повышении удельной поверхности частиц диоксида кремния, снижении содержания примесей и увеличении выхода диоксида кремния из 1 тонны сырья. 3 з. п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ переработки силикатного сырья, включающий его разложение минеральной кислотой, отделение нерастворимого осадка от раствора и выделение диоксида кремния, отличающийся тем, что разложение сырья ведут 5-30%-ной серной или соляной кислотой, а раствор после отделения нерастворимого осадка дегидратируют, полученный продукт выщелачивают, образовавшуюся суспензию разделяют, осадок промывают и сушат, при этом разложение сырья ведут при расходе кислоты 75-120% от стехиометрической нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, а дегидратацию раствора проводят при температуре 80-300oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение сырья кислотой ведут при охлаждении или в присутствии стабилизирующей добавки. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что выщелачивание дегидратированного продукта ведут водой или подкисленным раствором. 4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что после разделения образовавшейся суспензии раствор нейтрализуют нефелином до рН не менее 1,5.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения высокодисперсного диоксида кремния - аналога белой сажи и солей алюминия, применяемых, в частности, в процессах очистки воды. При переработке природного и техногенного силикатного сырья его кремнеземная составляющая традиционно рассматривается как балластная, трудно утилизируемая и имеющая ограниченное применение часть сырья. Вместе с тем, в различных отраслях промышленности в больших количествах используется высокодисперсный аморфный кремнезем - белая сажа, который производят на основе кислотной нейтрализации дорогостоящего жидкого стекла. Имеется целый ряд минералов - нефелин, эвдиалит, оливин, фаялит и др. , кислотное разложение которых сопровождается переводом в раствор не только солей металлов, но и кремнезема в виде кремнекислоты. Поэтому при переработке такого силикатного сырья возникает проблема выделения его кремнеземной составляющей в виде высококачественного продукта - аналога белой сажи. Известен способ переработки нефелина (Лайнер Ю. А. Комплексная переработка алюминийсодержащего сырья кислотными способами. - М. : Наука, 1982, с. 181 - 182), включающий разложение нефелина 75 - 78%-ной серной кислотой при ее расходе 90 - 100% от стехиометрической нормы на взаимодействие с кислоторастворимыми компонентами, выщелачивание образовавшейся массы, разделение пульпы, промывку кремнеземсодержащего остатка и сушку сульфатного раствора в барабанном грануляторе-сушилке с получением гранулированного коагулянта. Основным недостатком способа является то, что весь содержащийся в нефелине диоксид кремния в виде сростков с кислотонерастворимыми примесями концентрируется в нерастворимом отвальном шламе, откуда он не может быть селективно выделен. Кроме того, способ характеризуется сложностью аппаратурного оформления, особенно узла кислотного разложения нефелина и сушки сульфатного раствора. Наиболее близким к заявленному способу является способ переработки нефелина (SU 1184812, М. кл. 4 С 01 F 7/74, 1983), включающий разложение нефелина 20 - 50%-ной серной кислотой при температуре 70 - 120oС путем дозированной загрузки нефелина в кислоту в течение 1 - 4 часов в присутствии затравки аморфного кремнезема, фильтрование полученной суспензии и выделение диоксида кремния из кислотонерастворимого остатка гравитационными методами. Основным недостатком известного способа является то, что даже при невысокой степени извлечения диоксида кремния из кислотонерастворимого остатка (50%) качество получаемого продукта по содержанию примесей и удельной поверхности частиц не отвечает требованиям, предъявляемым к высокосортному диоксиду кремния. Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения качества получаемого диоксида кремния, а также на увеличение степени его извлечения из исходного сырья. Поставленная задача достигается тем, что в способе переработки силикатного сырья, включающем его разложение минеральной кислотой, отделение нерастворимого осадка от раствора и выделение диоксида кремния, согласно изобретению разложение сырья ведут 5 - 30%-ной серной или соляной кислотой, а раствор после отделения нерастворимого осадка дегидратируют, полученный продукт выщелачивают, образовавшуюся суспензию разделяют, осадок промывают и сушат, при этом разложение сырья ведут при расходе кислоты 75 - 120% от стехиометрической нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, а дегидратацию раствора проводят при температуре 80 - 300oС. На решение поставленной задачи направлено то, что разложение сырья кислотой ведут при охлаждении или в присутствии стабилизирующей добавки. На решение поставленной задачи направлено и то, что выщелачивание дегидратированного продукта ведут подкисленным раствором. Решению поставленной задачи способствует также то, что после разделения образовавшейся суспензии раствор нейтрализуют нефелином до рН не менее 1,5. В качестве силикатного сырья используют преимущественно нефелин, но могут быть использованы и другие виды силикатного сырья, например эвдиалит. В качестве стабилизирующей добавки используют полимерные поверхностно-активные вещества, например полиакриламид, или органические соли, например мочевину. Сущность изобретения заключается в том, что силикатное сырье разлагают 5 - 30%-ной серной или соляной кислотой при ее расходе 75 - 120% от стехиометрической нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья. В выбранных условиях в жидкую фазу практически полностью извлекаются соответствующие соли металлов и кремнезем в виде кремниевой кислоты, при этом устойчивость во времени полученного раствора к гелеобразованию достаточна для того, чтобы отделить раствор от кислотонерастворимых минеральных примесей. При последующей дегидратации раствора, которую проводят при температуре 80 - 300oС, достигается достаточная степень обезвоживания получаемого продукта, который состоит из смеси высокодисперсных частиц кремнезема и соответствующих солей металлов. Полученный продукт выщелачивают водой или подкисленным раствором, если разложение сырья ведут при расходе кислоты ниже 100% от стехиометрической нормы для полного перевода солей металлов в раствор. После разделения образовавшейся суспензии нерастворимый осадок промывают и сушат с получением аморфного диоксида кремния, содержащего небольшое количество примесей и частицы которого имеют высокую удельную поверхность. Полученный серно- или солянокислый раствор нейтрализуют нефелином до рН не менее 1,5 и используют в качестве коагулянта. Разложение сырья кислотой, имеющей концентрацию менее 5 мас. %, не улучшает качество получаемого кремнезема, но приводит к неоправданному увеличению материальных потоков и энергозатрат на стадии дегидратации раствора. Разложение сырья кислотой, имеющей концентрацию более 30 мас. %, приводит к образованию не суспензии, а схватывающейся в процессе разложения гелеобразной массы, что делает невозможным отделение раствора от кислотонерастворимых минеральных примесей. При расходе кислоты менее 75% от стехиометрической нормы резко снижается извлечение кремнезема и других кислоторастворимых компонентов сырья в раствор в результате неполного разрушения кристаллического каркаса нефелина. Повышение расхода кислоты более 120% от стехиометрической нормы не способствует дальнейшему увеличению извлечения кислоторастворимых компонентов сырья, но приводит к повышенному содержанию свободной кислоты в получаемом растворе и к увеличению расхода нефелина для ее нейтрализации. При температуре дегидратации раствора ниже 80oС не достигается необходимая степень обезвоживания частиц диоксида кремния, в результате чего существенно затрудняется или вообще становится невозможным отделение раствора от гелеобразного кремнеземного осадка. Дегидратация раствора при температуре выше 300oС приводит к уменьшению удельной поверхности частиц диоксида кремния и повышенному содержанию в нем примесей в результате образования плохо растворимых соединений металлов. Разложение силикатного сырья кислотой, имеющей концентрацию более 20 мас. %, без охлаждения или в отсутствие стабилизирующей добавки может привести к преждевременному гелеобразованию и невозможности отделения раствора солей от нерастворимого осадка. Выщелачивание продукта, полученного при расходе кислоты на разложение ниже 100% от стехиометрической нормы, водой, а не подкисленными растворами, приводит к неполному извлечению компонентов в раствор и к загрязнению получаемого диоксида кремния примесями. При нейтрализации раствора нефелином до рН менее 1,5 серно- или солянокислый раствор не может быть использован в качестве коагулянта. Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами. Пример 1. 100 г нефелинового концентрата, имеющего химический состав, мас. %: Аl2О3 - 28,4 (25,8 кислоторастворимого); Na2O - 14,3 (13,5); К2O - 6,75 (5,26); Fе2O3 - 3,5 (0,5); SiO2 - 42,3 (30), загружают при перемешивании в 1484 мл 5%-ной серной кислоты, расход которой составляет 75% от стехиометрической нормы для взаимодействия с Аl2О3, Na2O, К2О и Fе2О3. Разложение ведут в лабораторном реакторе с рубашкой в течение 15 минут. Пульпу фильтруют, осадок промывают на фильтре 50 мл горячей воды, промводу смешивают с основным фильтратом. Объединенный раствор распылом подают в сушильную камеру, имеющую температуру 300oС. Полученный продукт в количестве 152 г выщелачивают 495 мл водного раствора, содержащего 51,6 г/л H2SO4, в течение 20 минут при температуре 90oС. Образовавшуюся суспензию фильтруют со скоростью 1750 л/м2![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
![способ переработки силикатного сырья, патент № 2179527](/images/patents/291/2179015/8226.gif)
Класс C01B33/187 кислотной обработкой силикатов