способ получения высококонденсированного полифосфата аммония
Классы МПК: | C01B25/28 фосфаты аммония |
Автор(ы): | Авдеев В.В., Годунов И.А., Шкиров В.А., Захаров В.Ю., Сеземин В.А., Гришин Д.Л. |
Патентообладатель(и): | Авдеев Виктор Васильевич |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-12-22 публикация патента:
27.03.2002 |
Изобретение относится к получению высококонденсированного полифосфата аммония, применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов. Сущность изобретения заключается в способе, который включает нагрев в реакционной зоне в присутствии полифосфата аммония при перемешивании ортофосфата аммония и мочевины в мольном соотношении 1:1 в атмосфере газообразного аммиака с образованием низкоплавкой эвтектики, затем нагрев расплава со скоростью 160-200 град. /мин до 230-240oС с кристаллизацией расплава и до 280-300oС с выдержкой для дегидратации продукта реакции при поддержке в реакционной зоне разрежения 0,52-1,29 кПа, последующее охлаждение и измельчение продукта реакции. В результате получают высококонденсированный полифосфат аммония с высокой температурой начала термического разложения (275-285oС). При этом потеря массы продукта составляет 0,22-0,05%. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения высококонденсированного полифосфата аммония, включающий нагрев в присутствии полифосфата аммония при перемешивании ортофосфата аммония и мочевины в мольном соотношении 1: 1 в атмосфере газообразного аммиака с образованием низкоплавкой эвтектики, затем до 230-240oС с кристаллизацией расплава и до 280-300oС с выдержкой для дегидратации продукта реакции, его последующее охлаждение и измельчение, отличающийся тем, что нагрев расплава низкоплавкой эвтектики до 230-240oС и до 280-300oС ведут со скоростью 160-200 град. /мин, в реакционной зоне поддерживают разрежение 0,52-1,29 КПа.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии высококонденсированного полифосфата аммония, применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов. Огнезащитная эффективность полифосфатов аммония обусловлена, в частности, их термической устойчивостью. Температура начала потери массы должна быть не ниже 210-220oС, потеря массы при этом также должна быть минимальной (не более 0,2%). Термическая устойчивость полифосфатов зависит от доли низкомолекулярных полифосфатов в составе продукта, снижающих температуру начала его разложения. Чем меньше доля низкомолекулярных полифосфатов в продукте, тем выше температура начала разложения продукта, тем эффективнее его огнезащитное действие. Известен способ получения полифосфата аммония, включающий смешение ортофосфата аммония с мочевиной в мольном соотношении 1:(1-1,2), термическую дегидратацию полученной смеси при 270-300oС в течение 0,5-2 ч в атмосфере газообразного аммиака в присутствии полифосфата аммония, взятого в количестве 0,8-1,4 вес.ч. на 1 вес.ч. смеси (SU, 710927, С 01 В 25/28, 25.01.80). Основным недостатком способа является введение в зону реакции дополнительного аммиака, взятого в избыточном количестве

недостаточная скорость нагрева для максимально быстрой кристаллизации из плава низкомолекулярных фосфатов; время кристаллизации превышает в данном случае 40 мин; доля низкомолекулярных полифосфатов в готовом продукте составляет 34,7%, соответственно и температура начала его термического разложения не превышает 165oС; максимальная производительность по готовому продукту составляет 33 кг/ч. Наиболее близким является способ получения конденсированных полифосфатов аммония, включающий последовательный нагрев в присутствии полифосфата аммония при перемешивании эквимолярной смеси ортофосфата аммония и мочевины до 108-118oС в атмосфере газообразного аммиака с плавлением эвтектической смеси моноаммонийфосфат - мочевина, до 230-240oС с кристаллизацией расплава в виде пористой массы и до 280-300oС с выдержкой в течение нескольких часов для получения высококонденсированных полифосфатов аммония (Гришина И.А., Гришина Е. Ф. и др. Разработка процесса получения нового огнезащитного средства "Факкор". Труды НИУИФа, вып. 238, М., 1981, с. 143-155). Недостатком способа является содержание в готовом продукте значительного количества полифосфатов с

- плавление низкотемпературной эвтектики моноаммонийфосфат - мочевина, сопровождающееся значительным поглощением тепла;
- дегидратация моноаммонийфосфата с образованием низкомолекулярных полифосфатов аммония (степень полимеризации Рn<10) и кристаллизации их из эвтектики;
- дегидратация низкомолекулярных полифосфатов с образованием высококонденсированных полифосфатов аммония (Рn = 400-1050);
- гидролиз мочевины за счет выделяющейся при дегидратации воды с выделением в газовую фазу аммиака;
- лимитирующей стадией по энергозатратам и производительности является стадия кристаллизации низкомолекулярных полифосфатов из расплава эвтектики моноаммонийфосфат - мочевина. При недостаточной скорости нагрева (ниже 160 град./мин) стадия кристаллизации растягивается во времени, увеличивается зона жидкофазного состояния материала по длине вращающегося аппарата. При медленной кристаллизации образуется значительный слой гарнисажа, ухудшаются условия теплопередачи, замедляется процесс термической дегидратации, образуется значительное количество полифосфатов с


При 280oС в течение 2 часов происходит термическая дегидратация продуктов реакции и образование высококонденсированного полифосфата аммония (п. ф.а.), который выгружают из реактора, охлаждают в бункере естественным путем и подвергают размолу на электромагнитном измельчителе до размера частиц менее 0,25 мм. Полученный высококонденсированный



Класс C01B25/28 фосфаты аммония
получение фосфатов аммония - патент 2516411 (20.05.2014) | ![]() |
извлечение фосфора - патент 2462414 (27.09.2012) | ![]() |
способ получения гранулированных фосфатов аммония - патент 2455228 (10.07.2012) | |
способ получения аммофоса - патент 2420453 (10.06.2011) | |
способ получения диаммонийфосфата - патент 2406713 (20.12.2010) | |
способ получения диаммонийфосфата - патент 2397970 (27.08.2010) | |
способ получения цинкнитратфосфатного концентрата - патент 2380458 (27.01.2010) | |
способ получения гранулированных фосфатов аммония - патент 2371424 (27.10.2009) | |
способ получения пищевых фосфатов аммония - патент 2368567 (27.09.2009) | |
способ получения фосфатов аммония - патент 2368566 (27.09.2009) |