способ получения нитратов щелочноземельных металлов
| Классы МПК: | C01F11/40 получение двойным обменом с нитратами C01B21/48 способы получения нитратов вообще |
| Автор(ы): | Гаркушин И.К., Тишин Д.В., Анипченко Б.В. |
| Патентообладатель(и): | Самарский государственный технический университет |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1999-10-20 публикация патента:
27.04.2002 |
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека. Сущность способа получения нитратов щелочноземельных металлов состоит во взаимодействии эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, при этом исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150oС при постоянном перемешивании. Технический результат заключается в получении безводного нитрата щелочноземельного металла, не содержащего примесей, упрощении технологии и повышении выхода продукта на 5-24%.
Формула изобретения
Способ получения нитратов щелочноземельных металлов взаимодействием эквивалентных количеств гидроксида щелочноземельного металла и нитрата аммония, отличающийся тем, что исходную смесь измельчают, гомогенизируют и проводят реакцию в печи шахтного типа при 150oС при постоянном перемешивании.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к синтезу нитратов щелочноземельных элементов, которые имеют широкое применение в различных сферах деятельности человека: нитраты щелочноземельных металлов используют как компоненты эмалей и глазурей, для изготовления пиротехнических составов (Ва(NО3)2-пламя зеленого цвета; Са(NO)3)2 и Sr(NO)3)2-пламя красного и малинового цветов), для получения других соединений щелочноземельных металлов (например, Ва(NО3)2 применяют для получения ВаО и Ва2O2). Известен способ получения нитрата кальция, включающий взаимодействие сплава аммиачной селитры с известняком (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1205). Однако он используется для получения смеси Са(NО3)2 и NH4NO3. Известен способ получения нитрата кальция из нитрозных газов по реакциям:Ca(OH)2+NO+NО2-->Ca(NО2)2+H2О (1)
2Ca(OH)2+4NО2-->Ca(NО3)2+Ca(NО2)2+2H2О (2)
Образовавшийся нитрит кальция переводится в нитрат (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с. 1213):
3Ca(NO2)2+4HNО3-->3Ca(NО3)2+4NO+2H2О (3)
Однако указанный выше процесс довольно сложен и в нем в качестве примеси образуется аммиачная селитра (после нейтрализации избытка азотной кислоты в реакции 3). Также известен способ получения нитрата бария конверсией солей бария (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.П.Л.: Химия. 1970, с.452-453):
BaCl2+2NH4NО3-->Ba(NO3)2+2NH4Cl
Однако и этот способ имеет ряд недостатков, так как при сливании насыщенных растворов ВаСl2 и 2NH4NO3 при 25oС кристаллизуется только 65% Ва(NО3)2, а если выпаривать раствор, то выход Ba(NO3)2 составит всего 73%. Нитраты щелочноземельных металлов получают взаимодействием в растворах гидрооксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония (Ахметов Т.Г. и др. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия. 1998, с. 102). Однако в этом способе сложная технология получения нитратов, включающая подготовку растворов исходных веществ, проведение реакции обмена, фильтрацию и упаривание растворов, а также низкий выход щелочноземельных нитратов вследствие потерь в процессе получения. Настоящее изобретение решает задачу разработки нового способа получения безводных нитратов щелочноземельных металлов при низких температурах. Новизна заявленного способа заключается в том, что для получения чистых безводных нитратов используется реакционная смесь, включающая взаимодействие измельченных и гомогенизированных безводных гидроксидов щелочноземельных металлов и нитрата аммония при 150oС и постоянном перемешивании. Предложенный способ реализуется следующим образом. Взвешивают безводные гидроксиды щелочноземельных металлов в боксе в атмосфере, не содержащей СО2 и Н2O, измельчают, смешивают в эквивалентных количествах, перетирают:
1. 0,3165 г Са(ОН)2+0,6835 г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин. 2. 0,4319 г Sr(OH)2+0,5681 г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин. 3. 0,5171 г Ва(ОН)2+0,4829г NH4NO3
Температура реакции смеси равна 150oС, время реакции 10 мин. Реакции проводят в печи шахтного типа при постоянном перемешивании. При этом получается нитрат щелочноземельного металла и, в качестве побочного продукта, гидроксид аммония, который разлагается на аммиак и воду, возгоняющиеся из продуктов реакции. Выход нитратов составляет:
97,65% для Ca(NO3)2; 95,0% для Sr(NО3)2; 93,51% для Ва(NО3)2. Контроль нитратов проведен по температурам плавления методом дифференциального термического анализа и показал, что они соответствуют справочным данным. Кроме того, рентгенофазовый анализ показал индивидуальность полученных веществ. Заявленный способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными:
1. Получается безводный нитрат щелочноземельного металла, не содержащий примесей. 2. Простота технологии синтеза. 3. Высокий выход продукта - 5-24% выше, чем в известных способах.
Класс C01F11/40 получение двойным обменом с нитратами
Класс C01B21/48 способы получения нитратов вообще