способ получения стабилизированной аммиачной селитры

Классы МПК:C05C1/02 гранулирование; зернение; стабилизация; окрашивание 
C01C1/18 нитраты аммония 
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):ОАО "Минудобрения"
Приоритеты:
подача заявки:
2000-09-18
публикация патента:

Изобретение относится к технологии производства аммиачной селитры со стабилизирующими добавками. Способ включает введение в раствор аммиачной селитры добавки азотно-кислотной вытяжки, полученной разложением фосфорсодержащего сырья азотной кислотой, нейтрализацию смеси, упаривание и гранулирование, при этом из азотно-кислотной вытяжки предварительно выделяют часть кальция до отношения Са/Р2О5=0,3-0,1, а количество вводимой добавки составляет не менее 1 % Р2О5 в пересчете на готовый продукт. Кальций из азотно-кислотной вытяжки выделяют политермической кристаллизацией тетрагидрата нитрата кальция. Способ позволяет замедлить разложение плава аммиачной селитры при длительном нагревании и повысить стойкость гранул к температурным колебаниям в интервале 20-50oС, определяемую числом циклов нагрев - охлаждение, при котором происходит снижение прочности гранул на 50 %, в 3-5 раз. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2

Формула изобретения

1. Способ получения стабилизированной аммиачной селитры, включающий введение в раствор или плав последней в качестве добавки азотно-кислотной вытяжки, полученной разложением фосфорсодержащего сырья азотной кислотой, нейтрализацию, упаривание и гранулирование плава, отличающийся тем, что из азотно-кислотной вытяжки предварительно выделяют часть кальция.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кальций из азотно-кислотной вытяжки выделяют до отношения Са/Р2О5 = 0,3 - 0,1.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кальций из азотно-кислотной вытяжки выделяют политермической кристаллизацией тетрагидрата нитрата кальция.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавку в раствор или плав аммиачной селитры вводят в количестве не менее 1% 2О5 в пересчете на готовый продукт.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения аммиачной селитры и может найти применение в производстве аммиачной селитры со стабилизирующими добавками.

Специфические физико-химические свойства нитрата аммония, такие как полиморфные превращения, протекающие при кристаллизации его плавов или при нагреве и охлаждении кристаллов этой соли затрудняют получение гранулированного продукта, сохраняющего в течение длительного времени исходную прочность и гранулометрический состав.

Для уменьшения отрицательного влияния процесса полиморфных превращений на качество гранулированной аммиачной селитры применяют различные стабилизирующие добавки.

Известен способ получения гранулированной аммиачной селитры, по которому в качестве стабилизирующей добавки применяют фосфатно-сульфатную добавку, представляющую собой смесь фосфорной и серной кислот или смесь их солей, вводимых в азотную кислоту или в раствор аммиачной селитры в количестве 0,3-0,5% Р2O5 и 0,05-0,2% (NH4)2SO4 в пересчете на готовый продукт, с одновременной нейтрализацией газообразным аммиаком до рН 5,5-6,8. [А.с. СССР N 426451. Открытия. Изобретения. 1974 г., N 18].

Недостаток способа - необходимость применения дефицитной термической фосфорной кислоты.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стабилизированной аммиачной селитры, по которому в раствор аммиачной селитры перед упариванием и грануляцией дозируют добавку, полученную азотно-кислотным разложением фосфорсодержащего сырья, отделением нерастворимых примесей и нейтрализацией вытяжки газообразным аммиаком. [Миниович М.А. Производство аммиачной селитры. М.: Химия, 1974 г., с. 161].

Недостатки способа - относительно невысокая стойкость гранул к воздействию переменной температуры в интервале 20-50oС и повышение кислотности плава вследствие терморазложения аммиачной селитры в процессе упаривания.

Целью предлагаемого способа является повышение стойкости гранул аммиачной селитры к воздействию переменной температуры и замедление разложения плава аммиачной селитры и повышение его кислотности при длительном нагревании.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стабилизированной аммиачной селитры путем введения в раствор аммиачной селитры добавки, полученной разложением фосфорсодержащего сырья азотной кислотой с последующей нейтрализацией, упариванием и гранулированием плава, из азотно-кислотной вытяжки предварительно выделяют часть кальция.

Отличием предлагаемого способа является частичное выделение кальция из азотно-кислотной вытяжки.

При этом кальций выделяют до отношения в азотно-кислотной вытяжке Са/Р2O5=0,3-0,1.

Выделение кальция из азотно-кислотной вытяжки ведут политермической кристаллизацией тетрагидрата нитрата кальция.

Количество вводимой в раствор аммиачной селитры добавки составляет не менее 1% Р2O5 в пересчете на готовый продукт.

Указанные отличия позволяют повысить стойкость гранул к воздействию переменной температуры в интервале 20-50oС, в 3-5 раз и замедлить разложение плава аммиачной селитры и повышение его кислотности при длительном нагревании.

Пример 1. Навеску апатита разлагают 52%-ной азотной кислотой при температуре 50oС и механическом перемешивании в течение 1 ч. Расход азотной кислоты берут из расчета 1,4 г 100%-ной азотной кислоты на 1 г апатита. Полученную вытяжку охлаждают при медленном перемешивании в течение 6 ч до температуры -5oС. Выпавший осадок тетрагидрата нитрата кальция отделяют фильтрованием. Полученный фильтрат состава, %: Р2O5 - 20,2; Са - 3,6; N - 5,1; Са/Р2O5=0,178 используют в качестве добавки в раствор аммиачной селитры.

Расчетную навеску добавки для получения заданного содержания Р2O5 в готовом продукте дозируют в раствор аммиачной селитры концентрацией 89,6%, смесь нейтрализуют аммиаком до рН 6,5, упаривают при перемешивании до содержания влаги 0,7%, корректируют рН плава - 6,5 аммиаком. Полученный плав делят на две части. Одну часть плава помещают в термостат, выдерживают при температуре 185oС в течение 90 мин и определяют рН плава. (Определяют рН 10%-ного водного раствора аммиачной селитры). Другую часть плава гранулируют в среде жидкого гексана. Навеску полученных гранул помещают в термостат, в котором создают суточные циклические колебания температуры. Температуру 50oС в термостате поддерживают в течение 8 ч, затем термостат отключают и охлаждают до 20oС в течение 16 ч. Циклы нагрев - охлаждение повторяют. После каждого цикла определяют прочность гранул. Стойкость гранул к температурным колебаниям выражают числом циклов, при котором происходит снижение прочности гранул на 50%. Полученные результаты приведены в табл. 1.

Пример 2. Навеску апатита разлагают 52%-ной азотной кислотой при температуре 50oС и механическом перемешивании в течение 1 ч. Расход азотной кислоты берут из расчета 1,4 г 100%-ной азотной кислоты на 1 г апатита. Полученную вытяжку медленно охлаждают в течение 6 ч до температуры +6-10oС. Степень выделения кальция регулируют температурой охлаждения. Выпавший осадок тетрагидрата нитрата кальция отделяют фильтрованием. Полученный фильтрат используют в качестве добавки в аммиачную селитру. Добавку в заданном количестве дозируют в раствор аммиачной селитры концентрацией 89,6%, смесь нейтрализуют аммиаком до рН 6,7, упаривают до содержания влаги 0,7%, полученный плав гранулируют в среде жидкого гексана. Полученные гранулы помещают в термостат и определяют стойкость гранул к температурным колебаниям по методике примера 1. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ, по сравнению со способом-прототипом, позволяет замедлить разложение плава аммиачной селитры при длительном нагревании и повысить стойкость гранул аммиачной селитры к температурным колебаниям в 3-5 раз. Кроме того, предлагаемый способ позволяет выпускать аммиачную селитру с повышенным содержанием фосфора, что расширяет ассортимент выпускаемых удобрений. Выбранный интервал отношения Са/Р2O5=0,3-0,1 объясняется тем, что при отношении Са/Р2O5= 0,3 отмечается существенное увеличение стойкости гранул аммиачной селитры к температурным колебаниям в интервале температур 20-50oС, а уменьшение отношения Са/Р2O5 ниже 0,1 нецелесообразно, так как требует охлаждения вытяжки до температур ниже -10oС, что связано с увеличением энергозатрат на охлаждение.

Нижний предел содержания Р2O5 в аммиачной селитре - 1% обусловлен замедлением терморазложения аммиачной селитры и существенным увеличением стойкости гранул к температурным колебаниям. Верхний предел содержания Р2O5 в аммиачной селитре не ограничивается, так как с увеличением содержания Р2O5 происходит постепенное повышение стойкости гранул аммиачной селитры к температурным колебаниям, и определяется целесообразностью получения аммиачной селитры с определенным содержанием Р2O5.

Класс C05C1/02 гранулирование; зернение; стабилизация; окрашивание 

слабо окислительный композитный материал на основе нитрата аммония и способ его изготовления -  патент 2515379 (10.05.2014)
способ получения гранулированного медленнодействующего удобрения -  патент 2509755 (20.03.2014)
гранула нитрата аммония и способ ее получения -  патент 2403234 (10.11.2010)
способ получения азотного удобрения -  патент 2312846 (20.12.2007)
композиция для кондиционирования минеральных удобрений и способ кондиционирования -  патент 2310634 (20.11.2007)
способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу -  патент 2306305 (20.09.2007)
способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу -  патент 2306304 (20.09.2007)
композиция для предотвращения слеживаемости минерального удобрения -  патент 2304021 (10.08.2007)
способ получения азотного удобрения -  патент 2290391 (27.12.2006)
способ получения гранулированного известково-аммиачного удобрения -  патент 2281274 (10.08.2006)

Класс C01C1/18 нитраты аммония 

способ получения высокочистого углекислого кальция и азотно-сульфатного удобрения в процессе комплексной переработки фосфогипса -  патент 2509724 (20.03.2014)
способ получения водоустойчивого нитрата аммония (аммиачной селитры) -  патент 2480411 (27.04.2013)
агрегат для получения аммиачной селитры -  патент 2451637 (27.05.2012)
способ получения азотосульфатного удобрения -  патент 2440320 (20.01.2012)
способ получения антислеживающегося нитрата аммония (аммиачной селитры) -  патент 2421398 (20.06.2011)
способ получения водоустойчивого нитрата аммония (аммиачной селитры) -  патент 2416570 (20.04.2011)
способ производства гранулированного нитрата аммония -  патент 2411184 (10.02.2011)
способ производства аммиачной селитры и фильтрующий элемент для тонкой очистки паровоздушной смеси перед сбросом в атмосферу от аммиачной селитры и аммиака -  патент 2401247 (10.10.2010)
способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры -  патент 2396239 (10.08.2010)
способ получения водоустойчивой аммиачной селитры -  патент 2355635 (20.05.2009)
Наверх