способ получения трифторида азота
Классы МПК: | C01B21/083 содержащие один или несколько атомов галогена |
Автор(ы): | Виноградов Д.В., Зайцев С.А., Кузнецов А.С., Львов В.А., Меньшов В.С., Рабинович Р.Л., Сапожников М.В., Туркин В.С. |
Патентообладатель(и): | ЗАО "АСТОР-ЭЛЕКТРОНИКС" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-08-22 публикация патента:
20.05.2002 |
Изобретение относится к способам получения трифторида азота. Трифторид азота применяется в химической промышленности как стабильный фторирующий агент и как фторсодержащее сырье. В ракетной технике он используется как окислитель для высококалорийных топлив, в электронной промышленности - для чистки кристаллов полупроводников и кремниевых пластин. Он применяется и в лазерах, и в качестве чистящего газа в аппаратах химического парофазного осаждения (СVD). Способ получения трифторида азота заключается в том, что проводят взаимодействие реагентов, находящихся в гетерогенных фазах газ - твердое вещество. В качестве твердой фазы используют фторид аммония формулы NH4F
xHF, где х - от 0,01 до 1,3, взаимодействие с газообразным фтором ведут при массовом отношении фторида аммония и фтора от 0,35 до 500 при 20-110oС с обеспечением принудительной циркуляции реагентов. Фторид аммония можно применять в смеси с инертным фторидом металла II или III группы Периодической системы элементов или их смесью. По дисперсности частиц фторид аммония и инертный материал должны быть примерно одинаковы от 1000 до 200 мк. При проведении процесса получения трифторида азота по разработанному способу достигается высокий выход целевого продукта, причем используется доступное и дешевое сырье. При этом содержание примесей в продуктовой смеси, определяющих безопасность проведения процесса, очень низко. Процесс характеризуется низкими энергозатратами и использованием доступного и простого оборудования. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
Формула изобретения
1. Способ получения трифторида азота взаимодействием газообразного фтора и твердофазного соединения аммония, отличающийся тем, что в качестве соединения аммония используют фториды аммония формулы NH4F![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения трифторида азота. Трифторид азота применяется в химической промышленности как стабильный фторирующий агент и как фторсодержащее сырье. В ракетной технике он используется как окислитель для высококалорийных топлив, в электронной промышленности - для чистки кристаллов полупроводников и кремниевых пластин. Он применяется и в лазерах, и в качестве чистящего газа - в аппаратах химического парофазного осаждения (CVD). В настоящее время в промышленности для производства трифторида азота используются две основные технологии. Одна из них заключается в электролизе кислых фторидов аммония [патент США 5637285, кл. С 01 В 21/08, заяв. 30.01.1996, оп. 10.06.1997]. Вторая технология включает прямое фторирование аммиака в расплаве кислого фторида аммония или в присутствии твердых комплексных фторидов аммония и металлов [ЕР 959040, кл. С 01 В 21/083 заяв. 22.05.1998, oп. 24.11.1999]. Электролитические способы энергоемки, а потому являются дорогостоящими. Кроме того, при их эксплуатации возникают проблемы, связанные с образованием взрывоопасных смесей. Фторирование аммиака в расплаве кислого фторида аммония также требует значительных энергозатрат. Разработанное изобретение относится к способам получения трифторида азота, проводимым в гетерогенной фазе газ - твердое вещество. Известен способ фторирования твердых комплексных фторидов аммония и металлов [патент США 4543242, приор. Японии, заявка 83-177016, кл. С 01 В 21,83, з. 27.09.1983, oп. 04.09.1985]. Этими комплексами могут быть соединения, содержащие один металл общей формулы (NH4)xMFy или два металла формулы (NH4)хMM1Fy,где х= 1-3, y=4-7, М=Fe, Al, Ti, Mn, Ni, Co, Cu, Zr, Nb, W, Si, Ge, Sb, Pb;
M1=Li, Na, K. Реакция твердой соли с газообразным фтором может идти даже при комнатной температуре, однако при этом концентрация фтора в газовой фазе должна быть относительно высокой. Для подавления образования побочных фторидов азота, напротив, желательно поддерживать низкую концентрацию фтора - не более 10 об.%, но в этом случае приходится поддерживать температуру выше 80oС. Фтор можно вводить как в чистом виде, так и разбавленным, например, азотом, аргоном или воздухом. Процесс проводят в никелевом двухступенчатом реакторе с принудительной циркуляцией. Так, через нагретый до 140oС порошок (NН4)3FеF6 непрерывно, в течение 15 часов пропускали 4584 г фтора. Получили целевой продукт с выходом 75%. Перед создателями предлагаемого изобретения стояла задача создания способа получения трифторида азота из доступного и дешевого сырья, характеризующегося высоким выходом целевого продукта и низким уровнем примесей. К задачам, стоящим перед авторами изобретения, относится также разработка условий, определяющих безопасность проведения процесса, с низкими энергозатратами, в доступном и простом в исполнении оборудовании. Предметом данного изобретения является способ получения фторида азота взаимодействием газообразного фтора и твердофазного соединения аммония, отличающийся тем, что в качестве соединения аммония используют фторид аммония формулы NH4F
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
В качестве исходного сырья используют порошкообразный фторид аммония дисперсностью около 200 мк и газообразный фтор. Фторид аммония подают со скоростью 0,02 кг/час в смеситель 1, где он смешивается с фтором, подаваемым со скоростью 0,002 кг/час. Из смесителя реагенты направляются в реактор 2, изготовленный из никеля, диаметром 20 мм и длиной 200 мм. В реакторе, где организована принудительная циркуляция реагентов, при температуре 20oС проходит взаимодействие. Из реактора смесь поступает в фазоразделитель 3, где газообразные продукты отделяются от твердых. Газообразные продукты пропускают через ловушку фтористого водорода (на схеме не показана) и собирают в приемнике. Анализ методом газожидкостной хроматографии показал, что продукт имеет следующий состав, об.%: NF3-77,7; N2-20,1. Суммарное содержание N2F4, CF4, и т.п. составляет 2,2%. Твердую фазу, состоящую из NH4F
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
![способ получения трифторида азота, патент № 2182555](/images/patents/288/2182003/8226.gif)
Класс C01B21/083 содержащие один или несколько атомов галогена