способ получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного

Формула изобретения

Способ получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного, включающий смешение двух- и четырехзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде при температуре 30-50^oС, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что смешение двух- и четырехзамещенных пирофосфатов натрия ведут при их исходном весовом соотношении (0,76-0,86):1, отфильтрованный раствор выдерживают перед кристаллизацией в течение 25-30 мин при температуре 35-40^oС, а кристаллизацию ведут при охлаждении со скоростью 2^oС/ч до температуры 18^oС с последующей выдержкой полученной суспензии не менее 60 мин, после чего товарный продукт отделяют центрифугированием.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к производству пищевых фосфатов натрия, используемых в пищевой промышленности в качестве соли-плавителя при производстве плавленых сыров и колбасных изделий.

Известен способ получения пирофосфата натрия трехзамещенного в виде девятиводной соли, включающий раздельное растворение в воде четырех- и двухзамещенных солей пирофосфата натрия, после чего полученные растворы смешивают друг с другом и быстро упаривают. Из нагретого до кипения фильтрата выпадают кристаллы тетрагидрата. При медленном упаривании получается пентагидрат. Оба гидрата переходят при 100^oС в моногидрат. Кристаллы отделяют отстаиванием (Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред. Г. Брауера. Из-во "Иностранная литература", М., 1956, с. 273).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная сложностью проведения процесса упарки при больших объемах воды, а также тем, что данный способ рассчитан на использование в нем чистых солей, в противном случае (при использовании технических солей) конечный продукт имеет низкое качество из-за наличия примесей и присутствия метаформы.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного, включающий смешение двух и четырехзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде при температуре 30-50^oС, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении раствора при скорости снижения температуры 3-5^oС/час до получения кристаллов с размером не менее 50 мкм и отделение товарного продукта от маточного раствора (Патент РФ 2111920. МПК С 01 В 25/42, опубл. 27.05.98. Бюл. 15).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная невысокой производительностью процесса (выход продукта составляет около 32%) и не удовлетворяющим потребителя качеством товарного продукта. Эксперименты, проведенные в условиях данного способа, показали, что получение пирофосфата натрия трехзамещенного в известных условиях приводит к образованию мелких кристаллов товарного продукта, плохо отделяющихся при центрифугировании, кроме того, заявленные режимы кристаллизации существенно повышают склонность полученных кристаллов товарного продукта к слеживанию. Отмеченное выше отрицательно сказывается на выходе готового продукта, более того, товарный продукт, полученный таким способом, имеет определенные ограничения в области своего применения и транспортировки.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в улучшении качества товарного продукта и повышении производительности процесса за счет получения крупных прозрачных кристаллов пирофосфата натрия трехзамещенного девятиводного игольчатой формы.

Указанный технический результат достигается способом получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного, включающим смешение двух- и четырехзамещенных пирофосфатов натрия, растворение в воде при температуре 30-50^oС, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, в котором смешение двух- и четырехзамещенных пирофосфатов натрия ведут при их исходном весовом соотношении, равном (0,76-0,86): 1, отфильтрованный раствор выдерживают перед кристаллизацией в течение 25-30 минут при температуре 35-40^oС, а кристаллизацию ведут при охлаждении со скоростью 2^oС/час до температуры 18^oС с последующей выдержкой полученной суспензии не менее 60 минут, после чего товарный продукт отделяют центрифугированием.

Сущность заявляемого изобретения состоит в следующем.

Исследования показали, что смешение исходных компонентов - двух- и четырехзамещенных пирофосфатов натрия в экспериментально установленном весовом соотношении, равном (0,76-0,86): 1, позволяет существенно повысить выход готового продукта, обеспечив при этом его высокое качество (отсутствие нежелательных примесей) (см. таблица, оп. 2, 3, 4).

Было установлено, что проведение процесса при значении названного соотношения, превышающем 0,86: 1, приводит к ухудшению фильтрации вследствие забивания фильтра выпавшими в осадок труднорастворимыми фосфатами, имеющимися в двухзамещенном пирофосфате натрия, что в конечном итоге приводит к снижению выхода готового продукта, увеличению продолжительности процесса и, как следствие, снижению его экономичности (см. таблица, оп. 5).

При недостижении нижнего предела заявляемого соотношения готовый продукт содержит примеси других пирофосфатов натрия (см. таблица, оп. 1).

Выдержка отфильтрованного раствора перед кристаллизацией в экспериментально установленных режимах обеспечивает оптимальные условия полного прохождения химической реакции образования трехзамещенного пирофосфата натрия.

При этом было установлено, что выдержка насыщенного раствора менее 25 минут приводит к образованию мелких кристаллов неоднородной формы (призматической, кубической) вместо требуемой игольчатой формы, обеспечивающей оптимальную сыпучесть готового товарного продукта) (см. таблица, оп. 6).

Аналогичные результаты наблюдались и в случае выдержки раствора при температурах менее 35^oС (см. таблица, оп. 10).

Вместе с тем, как показали эксперименты, превышение заявляемого временного и температурного режимов с точки зрения улучшения технико-экономических показателей процесса является нецелесообразным и в конечном итоге лишь повышает себестоимость производства (см. таблица, оп. 9 и 13).

В ходе исследований было установлено существенно важное влияние на достижение оптимальных результатов процесса, оказываемое условиями, в которых происходит процесс кристаллизации.

Эксперименты показали, что для получения крупных кристаллов игольчатой формы, обеспечивающих требуемые показатели сыпучести и выхода готового продукта, необходимо предварительно выдержанный (в заявляемых режимах), отфильтрованный насыщенный раствор подвергнуть охлаждению со скоростью 2^oС/час до температуры 18^oС, после чего полученную суспензию выдержать не менее 60 минут.

Было установлено, что при скорости охлаждения менее 2^oС/час увеличивается время кристаллизации и, следовательно, растет себестоимость (см. таблица, оп. 17).

При превышении указанного значения 2^oС/час наблюдалось образование мелких и неравномерных кристаллов готового продукта (см. таблица, оп. 18).

При охлаждении до температуры, превышающей 18^oС, отмечается снижение выхода готового продукта (см. таблица, оп. 16). В то же время охлаждение до температуры, меньшей 18^oС, увеличивает время кристаллизации, что в свою очередь отрицательно сказывается на экономичности процесса (см. таблица, оп. 14).

Выдержка полученной суспензии менее 60 минут снижает выход готового продукта (наблюдается наличие мелких и неоднородных кристаллов, плохо отделяющихся при центрифугировании) (см. таблица, оп. 19); превышение заявленного значения экономически нецелесообразно (см. таблица, оп. 20).

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример.

В реактор с мешалкой при перемешивании засыпают 92 кг двухзамещенного пирофосфата натрия и 115 кг четырехзамещенного пирофосфата натрия (величина весового соотношения составляет 0,8:1) и заливают 500 л воды с температурой 40^oС. После перемешивания в течение 15 минут раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей, выдерживают в течение 25 минут при температуре 35^oС, после чего заливают в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения. Раствор охлаждают при перемешивании до 18^oС при скорости снижения температуры 2^oС/час с помощью автоматической термостатирующей системы, после чего систему отключают и полученную суспензию выдерживают в кристаллизаторе в течение 60 минут. Выделившиеся кристаллы пирофосфата натрия трехзамещенного девятиводного в количестве 300 кг отделяют на центрифуге. Полученный товарный продукт в виде крупных кристаллов игольчатой формы полностью удовлетворял требованиям ТУ 2148-015-00203677-97 с содержанием F - 0,0005%, Pb - 0,0005%, As - 0,0001%. Выход готового продукта составил 42%.

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в таблице. В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты 2, 3, 4, 7, 8, 11, 12, 15) и опытов, условия, проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты 1, 5, 6, 9, 10, 13, 14, 16, 17, 18, 19, 20).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного девятиводного.

При нарушении заявляемых соотношений наблюдается ухудшение качества готового продукта (опыты 1, 6, 10), снижение выхода готового продукта (опыты 1, 5, 6, 10, 16, 18, 19), увеличение себестоимости процесса (опыты 9, 13, 14, 17, 20).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения пищевого пирофосфата натрия трехзамещенного, позволяющего обеспечить требуемое качество товарного продукта и добиться высокой производительности процесса.