способ определения стронция-90 в твердых образцах
Классы МПК: | G01T1/167 измерение радиоактивности объектов, например определение зараженности G01T1/178 для измерения удельной активности при наличии других радиоактивных веществ, например естественной радиоактивности в воздухе или в жидкости, такой, как дождевая вода |
Автор(ы): | Мануилова Л.И., Бахур А.Е., Малышев В.И., Зуев Д.М. |
Патентообладатель(и): | Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М. Федоровского |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-11-05 публикация патента:
27.06.2002 |
Использование: в радиоэкологических и геохимических исследованиях природных объектов. Сущность изобретения: способ включает переведение пробы в раствор после озоления и добавления стабильных носителей стронция и иттрия, осаждение оксалата иттрия из кислого раствора, следующее отделение мешающих примесей, приготовление препарата осаждением оксалата, взвешивание его, измерение на бета-радиометре, расчет содержания по математической зависимости. В пробу добавляют 40 мг стабильного стронция и 100 мг стабильного иттрия и после перевода пробы в раствор осаждают оксалат иттрия при концентрации соляной кислоты 0,5 М и щавелевой кислоты 0,4 М. Извлечение мешающих бета-излучателей осуществляют после растворения осадка оксалатов в 7 М азотной кислоте сорбцией на анионообменной смоле. Препарат для измерения готовят повторным осаждением оксалата иттрия из раствора 0,5 М по азотной кислоте, 0,4 М по щавелевой кислоте. Технический результат изобретения заключается в сокращении числа операций и упрощении применяемых методов выделения и очистки определяемого радионуклида. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ определения стронция-90 в твердых образцах, основанный на прямом выделении его продукта распада иттрия-90, включающий переведение пробы в раствор после озоления и добавления стабильных носителей стронция и иттрия, осаждение оксалата иттрия из кислого раствора, последующее отделение мешающих примесей, приготовление препарата повторным осаждением оксалата, взвешивание его, измерение на бета-радиометре и расчет содержания по формуле![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184382/2184382-2t.gif)
где Iср.обр - средняя скорость счета от образца, с-1;
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184122/949.gif)
М - аналитическая навеска пробы, кг (в данном способе 0,020 кг);
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184053/965.gif)
m - масса переведенного в кювету оксалата иттрия, г;
Р - расчетная масса оксалата иттрия, г, при 100% выходе, соответствующая количеству введенного носителя,
отличающийся тем, что в пробу добавляют 40 мг стабильного стронция и 100 мг стабильного иттрия и после перевода пробы в раствор осаждают оксалат иттрия при концентрации соляной кислоты 0,5 М и щавелевой кислоты 0,4 М. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют извлечение мешающих бета-излучателей после растворения осадка оксалатов в 7М азотной кислоте сорбцией на анионообменной смоле. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что готовят препарат для измерения повторным осаждением оксалата иттрия из раствора 0,5М по азотной кислоте, 0,4М по щавелевой кислоте.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к радиохимическим методам анализа природных объектов, а именно к способам определения стронция-90 в твердых образцах, и может использоваться в радиоэкологических и геохимических исследованиях. Стандартные радиохимические методики определения стронция-90 основаны на выделении из пробы стронция и последующем измерении![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/946.gif)
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/946.gif)
применяемый экстрагент малодоступен и дорог;
эффективность экстракции стронция сильно зависит от солевого состава пробы;
ограниченная емкость экстрагента;
потери экстрагента в ходе анализа, т.к. он постепенно "сползает" с матрицы;
недостаточная эффективность очистки стронция от мешающих радионуклидов: изотопов Ва, Ra, Pb, Po, Bi;
необходимость накопления дочернего изотопа иттрия-90 в течение ~ 14 дней и его дополнительной доочистки при анализе образцов с низким содержанием стронция-90 и высоким солевым фоном. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения стронция-90 в продуктах животного и растительного происхождения [3] , основанный на прямом выделении из пробы продукта распада иттрия-90 и включающий следующие операции: переведение пробы в раствор после озоления и добавления стабильных носителей - 40 мг стронция и 20 мг иттрия -, осаждение оксалата иттрия из кислого раствора при рН 1,5 и концентрации щавелевой кислоты приблизительно 0,05 М, затем отделение мешающих примесей: сжигание осадка, его растворение и последовательно осаждение гидроксидов, йодата церия (отделения тория и церия, последний предварительно переводят в четырехвалентное состояние добавлением бромата калия), гидроксида иттрия 3-кратное и, наконец приготовление препарата осаждением оксалата иттрия при рН 1,5 и концентрации щавелевой кислоты приблизительно 0,1 М; отфильтрованный и промытый осадок переносят на подложку, высушивают, взвешивают и проводят его измерение на
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/946.gif)
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184382/2184382-1t.gif)
где Iср. обр - средняя скорость счета от образца [с-1];
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184122/949.gif)
М - аналитическая навеска пробы [кг];
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184053/965.gif)
m - масса переведенного в кювету оксалата иттрия [г];
Р - расчетная масса оксалата иттрия [г] при 100% выходе, соответствующая количеству введенного носителя. Недостатки способа:
ограничение по объекту анализа, т. к. для других матриц данная схема неэффективна;
сложная многооперационная процедура очистки иттрия (7 операций);
ограничения по содержанию в пробе других радионуклидов - методика рекомендована для анализа проб, загрязненных в основном Cs-134, 137, присутствие Се-144, Ru-108 допускается в соизмеримых со Sr-90 количествах. Задачей настоящего изобретения является снижение трудоемкости и ускорение анализа при определении содержания стронция-90 в твердых образцах за счет резкого сокращения числа операций и упрощения применяемых методов выделения и очистки определяемого радионуклида. Указанная задача решается следующим образом: в озоленную пробу прибавляют стабильные носители - 40 мг стронция и 100 мг иттрия - и переводят радионуклиды в раствор. В полученном растворе устанавливают кислотность 0,5 М (рН 0,3) по соляной кислоте и осаждают оксалат иттрия щавелевой кислотой, добавляя последнюю до 0,4 М концентрации. Осаждение оксалатов редкоземельных элементов (РЗЭ), в том числе иттрия, из умеренно кислых растворов позволяет отделять их практически от всех известных катионов, кроме тория (Th), плутония (Рu), америция (Am). Традиционно в обычном ходе анализа этот способ применяется в качестве заключительного этапа, т.к. присутствие больших количеств циркония, железа, ванадия, алюминия, хрома, молибдена, вольфрама уменьшает эффективность перехода в осадок оксалатов РЗЭ из-за образования малодиссоциированных комплексных растворимых соединений. Растворяющее влияние макрокомпонентов усиливается при увеличении кислотности. В данном предложении специфичная реакция осаждения оксалатов РЗЭ (в т.ч. иттрия) в умеренно кислой среде используется в качестве первой и основной стадии анализа без предварительного отделения матричных элементов. Авторами экспериментально найдены оптимальные условия формирования осадка оксалата иттрия для кислых растворов проб почв самого разного состава. При концентрациях 0,5 М по соляной кислоте (рН 0,3) и 0,4 М по щавелевой кислоте в присутствии 100 мг стабильного иттрия гарантировано одновременное отделение практически всех мешающих макро- и микрокомпонентов, кроме Th, РЗЭ, Am и Pu, и количественное осаждение оксалата иттрия. Для освобождения от мешающих излучателей полученный осадок оксалатов растворяют в 7 М азотной кислоте, переводят церий в 4- валентное состояние с помощью бромата калия и пропускают раствор через слой анионообменной смолы (например, АВ-17, ВП-1Ап, АРА-5п.) Торий, плутоний и редкоземельный церий сорбируются на смоле и таким образом отделяются от иттрия. Америций-241, являясь чистым
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/945.gif)
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/946.gif)
![способ определения стронция-90 в твердых образцах, патент № 2184382](/images/patents/286/2184013/946.gif)
1. Методические указания по оптимизации метода определения содержаний цезия и стронция в породах, илах и водах для проведения геоэкологических работ. Томск, 1991 г. 2. Mjasoedov V. , Novikov A. Anal.Sci.,1991, 7, Pt 2, Suppl.pp. 1321-1325. 3. Инструкции и методические указания по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории. Утверждены председателем Межведомственной комиссии по радиационному контролю природной среды Ю.А. Израэлем. 1989 г. с. 51-54.
Класс G01T1/167 измерение радиоактивности объектов, например определение зараженности
Класс G01T1/178 для измерения удельной активности при наличии других радиоактивных веществ, например естественной радиоактивности в воздухе или в жидкости, такой, как дождевая вода