способ получения диэтилентриамина
Классы МПК: | C07C211/14 амины, содержащие аминогруппы, связанные по меньшей мере с двумя аминоалкильными группами, например диэтилентриамины C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец |
Автор(ы): | Загидуллин Р.Н. |
Патентообладатель(и): | Закрытое акционерное общество "Каустик", Загидуллин Раис Нуриевич |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-02-27 публикация патента:
10.08.2002 |
Изобретение относится к получению диэтилентриамина, который используют в качестве отвердителя для эпоксидных смол. Способ осуществляют путем взаимодействия дихлорэтана с этилендиамином и 20-30%-ным водным раствором аммиака. Мольное соотношение дихлорэтан:этилендиамин:аммиак равно 1,0:0,25-0,5:1,5-2,0. Процесс проводят при температуре Т=150-160oС и давлении 0,5-1,0 МПа. Технический результат - увеличение селективности, снижение затрат.
Формула изобретения
Способ получения диэтилентриамина на основе дихлорэтана и аммиака при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что дихлорэтан подвергают взаимодействию с этилендиамином и 20-30%-ным водным раствором аммиака при температуре 150-160oС и давлении 0,5-1 МПа при мольном соотношении дихлорэтан:этилендиамин:аммиак, равном 1,0:0,25-0,5:1,5-2,0.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области алифатических ди- и полиаминов, в частности к диэтилентриамину (ДЭТА), который находит широкое применение в качестве аминного отвердителя для эпоксидных смол, а также в технологии основного (тяжелого) органического синтеза и полимеров. Известен способ получения этилендиамина (ЭДА) и ДЭТА нагреванием дихлорэтана (ДХЭ) с 60%-ным водным раствором аммиака при 145-180oС и давлении 9,5 МПа в мольном соотношении ДХЭ:NH3, равном 1:92. Выход ЭДА и ДЭТА - 87,2% и 11% соответственно [GB 1147984, РЖХ - 1970 - 5Н123П]. Недостатком способа является исключительно большой избыток аммиака и низкий выход ДЭТА. Известны способы получения ЭДА и полиэтиленполиаминов (ПЭПА), включая ДЭТА, взаимодействием ДХЭ с 77-78%-ным водным раствором аммиака под давлением 9 МПа при 110-130oС [ITALI 617348, 1961; ITALI 631883, 1962]. Недостатком известных способов является низкий выход ДЭТА и большой избыток аммиака - весовое соотношение ДХЭ:NH3=1:9, а также большие энергетические затраты. Наиболее близким к заявленному по сущности является способ совместного получения ациклических и циклических ди- и полиаминов взаимодействием ДХЭ с 73-78%-ным водным раствором аммиака при давлении 7,5-8 МПа и температуре 110-130oС, мольном соотношении ДХЭ:NH3, равном 1:6,5-7,5 [AC 721432, СССР, опубл. БИ 1980 г., 10]. Недостатком способа является также низкий выход ДЭТА и его низкая селективность - основными продуктами являются ЭДА, циклические амины и высшие ПЭПА. Задача изобретения - разработка способа получения ДЭТА и повышение селективности процесса. Технический результат при использовании изобретения выражается в повышении селективности процесса получения диэтилентриамина при одновременном смягчении условий проведения процесса. Вышеуказанный результат получения диэтилентриамина на основе дихлорэтана и аммиака при повышенной температуре и давлении достигается особенностью, заключающейся в том, что дихлорэтан подвергают взаимодействию с этилендиамином и 20-30%-ным водным раствором аммиака при температуре 150-160oС и давлении 0,5-1 МПа при мольном соотношении дихлорэтан:этилендиамин:аммиак, равном 1,0:0,25-0,5:1,5-2,0. Сущность изобретения заключается в том, что ДХЭ взаимодействует с этилендиамином и водным раствором аммиака в мольном соотношении 1:0,25-0,35: 1,5-2 при температуре 150-155oС и давлении 0,5-1,0 МПа в течение 5-6 часов. Способ поясняется следующими примерами. Пример 1. В реактор синтеза загружают 93 г (0,94 моля) ДХЭ, 18,82 г (0,31 моля) ЭДА, 31,96 г (1,88 моля) аммиака в виде 25%-ного водного раствора, Мольное соотношение ДХЭ: ЭДА аммиака равно 1,0:0,33:2,0. Реакционную смесь нагревают в течение 6 часов при 150-155oС и давлении 0,5-0,6 МПа. Реакционную смесь охлаждают, переводят на нейтрализатор и обрабатывают 35-46%-ным раствором едкого натрия или калия, после чего обезвоживают твердой известью (NaOH или КОН) и перегоняют вакуумом. Получают 79,9 г (76,6 мас.%) продукта следующего состава, мас.%: пиперазин - 4,63 (3,69); ДЭТА - 71,21 (61,7); N-((![способ получения диэтилентриамина, патент № 2186761](/images/patents/284/2186027/946.gif)
Класс C07C211/14 амины, содержащие аминогруппы, связанные по меньшей мере с двумя аминоалкильными группами, например диэтилентриамины
Класс C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец