смесевой пластификатор

Классы МПК:C07C243/02 N-нитросоединения
C08K5/28 азиды
C08K5/32 соединения, содержащие азот, связанный с кислородом
Автор(ы):, , , , , ,
Патентообладатель(и):Институт органической химии им. Н.Д.Зелинского РАН
Приоритеты:
подача заявки:
2001-04-24
публикация патента:

Изобретение относится к смесевому пластификатору на основе нитроаминов, который предполагается использовать в качестве пластификатора различных полимеров. Описывается смесевой пластификатор, включающий 2,4-динитро-2,4-диазапентан (I); 1-азидо-3,5-динитро-3,5-диазагексан (II) и 1,7-диазидо-3,5-динитро-3,5-диазагептан (III), отличающийся тем, что он дополнительно содержит 1,5-диазидо-3-нитро-3-азапентан (IV) при следующем соотношении компонентов, вес. %: I CH3NNO2CH2NNO2CH3 2-55; II CH3NNO2CH2NNO2CH2CH2N3 15-64; III (N3CH2CH2NNO2)2CH2 2-40; IV (N3CH2CH2)2NNO2 2-75. Технический результат - создание нового активного пластификатора, имеющего более высокую пластифицирующую способность. 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2

Формула изобретения

Смесевой пластификатор, включающий 2,4-динитро-2,4-диазапентан (I); 1-азидо-3,5-динитро-3,5-диазагексан (II) и 1,7-диазидо-3,5-динитро-3,5-диазагептан (III), отличающийся тем, что он дополнительно содержит 1,5-диазидо-3-нитро-3-азапентан (IV) при следующем соотношении компонентов, вес.%:

смесевой пластификатор, патент № 2187498H

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области органической химии, а именно к смесевому пластификатору на основе нитраминов, содержащему 2,4-динитро-2,4-диазапентан (I), 1-азидо-3,5-динитро-3,5-диазагексан (II), 1,7-диазидо-3,5-динитро-3,5-диазагептан (III) и 1,5-диазидо-3-нитро-3-азапентан (IV) при следующем соотношении компонентов (вес. %):

смесевой пластификатор, патент № 2187498

Смесь "ЧСА" предполагается использовать в качестве пластификатора различных полимеров.

Известен смесевой пластификатор, состоящий из 2,4-динитро-2,4-диазапентана, 2,4-динитро-2,4-диазагексана и 3,5-динитро-3,5-диазагептана - смесь "ТС" [пат. Россия 2061680, зарегистр. 10.06.1996 г., Тартаковский В.А., Ермаков А. С. и др.]. Однако пластификатор "ТС" обладает низкой энтальпией образования (~ -80 - -90 ккал/кг) и высокой температурой плавления (7-12oС).

Известен активный пластификатор полимеров, принятый нами за прототип, состоящий из 2,4-динитро-2,4-диазапентана (I), 1-азидо-3,5-динитро-3,5-диазагексана (II) и 1,7-диазидо-3,5-динитро-3,5-диазагептана(III) - смесь "ТСА" [Пат. Россия 2157364, зарегистр. 10.10.2000 г., Тартаковский В.А., Ермаков А. С. , Лукьянов О.А. и др.]. Однако указанный пластификатор "ТСА" имеет относительно высокую температуру плавления (-3-+2oС) и относительно низкую пластифицирующую способность (на уровне 2,4-динитро-2,4-диазапентана и смеси "ТС").

Задачей настоящего изобретения является создание нового смесевого пластификатора, имеющего более низкую температуру плавления, более высокие пластифицирующую способность и энтальпию образования.

Поставленная цель достигается смесевым пластификатором, включающим 2,4-динитро-2,4-диазапентан (I), 1-азидо-3,5-динитро-3,5-диазагексан (II) и 1,7-диазидо-3,5-динитро-3,5-диазагептан (III) и отличающийся тем, что он дополнительно содержит 1,5-диазидо-3-нитро-3-азапентан (IV) при следующем соотношении компонентов (вес. %):

смесевой пластификатор, патент № 2187498

Новый пластификатор "ЧСА" получают азидированием смеси "ЧCN", состоящей из 2,4-динитро-2,4-диазапентана, 1-нитрокси-3,5-динитро-3,5-диазагексана, 1,7-динитрокси-3,5-динитро-3,5-диазагептана и 1,5-динитрокси-3-нитро-3-азапентана, в среде ДМФА азидом натрия в присутствии CaCl2 при температуре ~ 80-90oС.

смесевой пластификатор, патент № 2187498

Выход целевого продукта составляет ~ 80%. Состав пластификатора "ЧСА" определяется составом исходного пластификатора "ЧCN" и анализируется с помощью метода ПМР Н1-спектроскопии в d-бензоле, точность определения составляла смесевой пластификатор, патент № 21874981-2% (табл. 2).

Новый пластификатор "ЧСА" по пластифицирующей способности превосходит пластификатор "ТСА" и пластификатор "ТС". Наиболее высокая пластифицирующая способность наблюдается у составов "ЧСА", имеющих примерно равное содержание компонентов I, II и IV (примерно по ~ 30% каждого). В этом случае наблюдается наименьшая температура плавления ЧСА ~ -10- -15oС. Таким образом новый пластификатор "ЧСА" имеет более высокую пластифицирующую способность, чем пластификатор "ТСА", более высокую энтальпию образования и температуру плавления ниже, чем у пластификатора "ТСА" [табл. 1].

ПРИМЕР 1.

К 60 мл ДМФА добавляют 8.0 г NaN3, 12.0 г CaCl2 и 15.0 г смеси "ЧCN" состава (вес. %): I~29, V~31, VI~6, VII~34. Реакционную массу нагревают до 85oС и перемешивают 6 часов, далее охлаждают до ~20oС и выливают в 80 мл воды. Смесь "ЧСА" экстрагируют бензолом (15х6) мл, экстракт промывают водой (10х6) мл и упаривают на роторном испарителе при температуре бани ~60oС. Выход смеси "ЧСА" - 11.0 г (81%).

Состав (вес. %): I~31; II~31; III~5; IV~33.

Аналогично получают смеси "ЧСА" другого состава (табл. 2).

Класс C07C243/02 N-нитросоединения

способ получения вторичных нитраминов -  патент 2378251 (10.01.2010)
способ получения n-бутил(2-нитроксиэтил) нитрамина -  патент 2323924 (10.05.2008)
способ получения динитродиазаалканов и промежуточных продуктов -  патент 2274637 (20.04.2006)
смесевой пластификатор и способ его получения -  патент 2187497 (20.08.2002)
способ получения смесевого пластификатора (варианты) -  патент 2169140 (20.06.2001)
простые эфиры 3-нитро-3-азаалканолов-2 и способ их получения -  патент 2161602 (10.01.2001)
смесевой пластификатор и способ его получения -  патент 2157801 (20.10.2000)
смесевой пластификатор -  патент 2157364 (10.10.2000)
способ получения смесевого пластификатора -  патент 2148574 (10.05.2000)
смесевой пластификатор и способ его получения -  патент 2061680 (10.06.1996)

Класс C08K5/28 азиды

Класс C08K5/32 соединения, содержащие азот, связанный с кислородом

стабилизированные органоборановые инициаторы полимеризации и способные к полимеризации композиции -  патент 2358992 (20.06.2009)
спопоб предотвращения образования альдегидных примесей в ходе обработки плавлением сложнополиэфирной и полиамидной композиции -  патент 2296781 (10.04.2007)
способ получения резиновой смеси на основе хлоропренового каучука для клеевой композиции -  патент 2279448 (10.07.2006)
комбинация стабилизаторов для использования в способе центробежного формования -  патент 2242364 (20.12.2004)
полимерная композиция и способ замедления деполимеризации полиметилметакрилата -  патент 2198902 (20.02.2003)
смесевой пластификатор и способ его получения -  патент 2187497 (20.08.2002)
способ получения сыпучего формовочного порошка на основе политетрафторэтилена -  патент 2159781 (27.11.2000)
композиция на основе 4-нитрозодифениламина для модификации резиновых смесей и резин и стабилизации резин и способ ее получения -  патент 2144931 (27.01.2000)
композиция на основе 4-нитрозодифениламина для модификации резин и способ ее получения -  патент 2115671 (20.07.1998)
стабилизированная композиция и способ стабилизации водного раствора водорастворимого полимера, содержащего гидроксиламин -  патент 2069677 (27.11.1996)
Наверх