способ получения оксихлорсульфата алюминия
Классы МПК: | C01F7/00 Соединения алюминия C01F7/74 сульфаты |
Автор(ы): | Волков С.В., Михайлов С.Н., Мироненко А.Б., Уклонский И.П., Денисенков В.Ф., Ильин А.Н. |
Патентообладатель(и): | Волков Сергей Власович, Михайлов Сергей Николаевич, Мироненко Андрей Борисович, Уклонский Игорь Петрович, Денисенков Владимир Федорович, Ильин Алексей Николаевич |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-12-16 публикация патента:
20.09.2002 |
Изобретение относится к технологии получения коагулянтов, которые используются при очистке хозяйственно-питьевых, промышленных и сточных вод. Способ заключается в том, что гидроксид алюминия обрабатывают водными растворами серной и соляной кислот в различной последовательности с последующей выдержкой полученной смеси, при этом гидроксид алюминия смешивают с серной, соляной кислотами и водой при молярном соотношении Аl(ОН)3:H2SO4: НСl: H2O= 1: (0,42-0,99): (0,36-1,56):(6-10) соответственно, при температуре 100-120oС, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия общей формулы Al2(OH)xCly(SO4)z
mН2O, где х + у + 2z = 6, х/у
5, х = 0,01 - 3,6, у = 0,72 - 3,12, z = 0,84 - 1,98, m = 12 - 20. Предлагаемый способ позволяет эффективно реализовать универсальную, безотходную, экологически безопасную, использующую более широкую сырьевую базу технологию получения коагулянта, который может быть с большей эффективностью, чем традиционный сульфат алюминия, применяться для подготовки питьевой воды и очистки промышленных, а также сточных вод от вредных примесей. 1 табл.
Рисунок 1
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189031/8804.gif)
Формула изобретения
Способ получения оксихлорсульфата алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия водными растворами серной и соляной кислот при нагревании и перемешивании с последующей выдержкой полученной смеси, отличающийся тем, что гидроксид алюминия смешивают с серной, соляной кислотами и водой при следующем молярном соотношении: Аl(ОН)3: Н2SO4: НСl: Н2О= 1: (0,42-0,99): (0,36-1,56): (6-10) соответственно, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия обшей формулы:Al2(OH)xCly(SO4)z
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
где: x+y+2z= 6, х/у
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189031/8804.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения коагулянтов, которые используются при очистке хозяйственно-питьевых, промышленных и сточных вод. Известен способ получения сульфатосодержащего хлорида алюминия (патент Германии, 2107790, публ. 1975 г., С 01 F 7/56), включающий взаимодействие в водном растворе предварительно растворенного хлорида алюминия и твердого гидроксида алюминия с серной кислотой. При этом должно соблюдаться соотношение между Сl и SO4 от 8:1 до 80:1; гидроксид алюминия должен добавляться малыми порциями к общей массе, чтобы получить заданное соединение общей формулыAl(OH)xCly(SO4)z2,
где: x+y+z=3, y+z=l-2, при z=0,02-0,3. Синтез производится в друк-реакторе (автоклаве) при собственном давлении системы при нагревании в интервале температуре 130-200oС с последующим отделением гидроксида алюминия. Недостатками указанного способа являются:
- высокая температура 130-200oС и, соответственно, большое давление в реакторе (определяется упругостью паров воды над раствором при этих температурах);
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- необходимость стадии отделения непрореагировавшего гидроксида алюминия, что усложняет технологическую схему процесса и значительно увеличивает стоимость установки. Известен способ получения основного раствора солей алюминия (патент США 3929666, опубл. 30.12.1975, С 01 F 7/74, 7/56), включающий смешение растворов, содержащих водорастворимые сульфаты, алюминий Аl3+, хлор-ион Сl- или нитрат ион NО3 -, а также алюминат натрия или калия при температуре ниже 40oС таким образом, чтобы образовался гель, с последующей его выдержкой при 50-80oС, чтобы гель мог раствориться с получением раствора основной соли алюминия. Указанное изобретение относится к приготовлению стабильного раствора основной соли алюминия, представляемой общей формулой:
Alm(OH)nX3m-n-2k(SO4)k,
где Х-Сl или NО3, 3m>n+2k, основность ((n/3m)
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
- высокая коррозионная активность среды при указанных температурах, что затрудняет подбор конструкционных материалов для основных аппаратов синтеза;
- целевой продукт (коагулянт) получается в виде водного раствора, что ограничивает условия его применения, так как он не может перевозиться и транспортироваться в условиях отрицательных температур вследствие замерзания; для получения основной соли используются относительно более дорогостоящие алюминат натрия или калия, а также их смеси;
- необходимость прохождения процесса через стадию гелеобразования; в этом случае свойства реакционной среды (свойства коллоидов) могут сильно зависеть от микропримесей, что приводит к сложности управления процессом и вызывает необходимость ужесточения требований к качеству исходного сырья. Известен способ получения коагулянтов на основе смешанных солей алюминия (патент РФ 2095312, публ. 10.11.1997, С 01 F 7/56), принятый за прототип, включающий одновременную обработку гидроксида алюминия водными растворами серной и соляной кислот при соотношении мол. Аl(ОН)3:Н2SO4:НСl:H2О=1:1: (0,1-1,0):(5,5-6,5) при температуре 100-120oС в течение 0,5-1,0 часа. Недостатками способа являются
- значительные потери РСl на стадиях смешения компонентов и синтеза вследствие высокой упругости ее паров (~0,1 атм) над растворами смесей соляной и серной кислот, используемых для обработки гидроксида алюминия, что требует установки громоздкого и дорогостоящего оборудования для улавливания НСl и возвращения ее в реактор;
- заметное снижение эффективности действия коагулянта при использовании для очистки воды разного исходного состава (жесткости, цветности, мутности, рН в зависимости от региона и времени года). Задачей заявляемого изобретения является разработка безотходного способа получения коагулянта, имеющего лучшие технологические и эксплуатационные характеристики, чем коагулянт по прототипу, с использованием доступного и относительно дешевого сырья и оборудования. Сущность настоящего изобретения заключается в том, что при получении оксихлорсульфата алюминия гидроксид алюминия обрабатывают водными растворами серной и соляной кислот в различной последовательности с последующей выдержкой полученной смеси, при этом гидроксид алюминия смешивают с серной кислотой, соляной кислотой и водой при молярном соотношении Аl(ОН)3:H2SO4:НСl: Н2О= 1: (0,42-0,99):(0,36-1,56):(6-10) соответственно, при температуре 110-120oС, полученную смесь охлаждают и выделяют оксихлорсульфат алюминия общей формулы
Al2(OH)xCly(SO4)z
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
где x+y+2z=6, y/z
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189031/8804.gif)
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 156 г гидроксида алюминия и заливают 388,1 г 50% серной кислоты. Смесь нагревают до 110-120oС, при перемешивании в течение 30 мин, после чего смесь охлаждают до 90oС и добавляют 206,8 г 30% соляной кислоты при перемешивании в течение 0,05 часа. Образовавшийся оксихлорсульфат алюминия затвердевает при охлаждении в кристаллизаторе. Молярное соотношение загружаемых компонентов Аl(ОН)0,34: Cl1,7(SO4)1,98
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
А12(ОН)3,6Cl0,72(SO4)0,84
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
Al2(OH)0,01Cl2,0(SO4)1,98
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
Аl2(ОН)1,2Cl3,12(SO4)0,84
![способ получения оксихлорсульфата алюминия, патент № 2189355](/images/patents/281/2189009/8226.gif)
Класс C01F7/00 Соединения алюминия