способ получения присадок к смазочным маслам, работающим при высоких давлениях

Формула изобретения

Способ получения присадок к смазочным маслам, работающим при высоких давлениях, на основе дитиофосфатов, отличающийся тем, что 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло[5,2,1,0^2,6] -декан и 2-этилгексанол либо 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло [5,2,1,0^2,6] -декан и изобутиловый спирт подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором в растворе минерального масла при 80^oС и полученный продукт обрабатывают оксидом цинка при 20^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области синтеза присадок, содержащих серу и фосфор, обладающих повышенными противозадирными, противоизносными свойствами, высокой термической и окислительной стабильностью.

Указанные присадки используются для изготовления трансмиссионных масел, в том числе для редукторных смазочных материалов.

Известен способ получения диалкилтиофосфатов взаимодействием пятисернистого фосфора со спиртами до диалкилтиофосфорных кислот, которые превращаются в маслорастворимые соединения путем нейтрализации их гидроокисями или алкоголятами бария, магния, кальция, алюминия, цинка и олова, либо органическими основаниями, или полиэтиленамином [Пат. США 3813336, кл. С 10 М 137/10, 1974 г. ] . Полученные таким образом диалкилдитиофосфаты являются хорошими ингибиторами окисления, но обладают недостаточными противозадирными свойствами.

Известен способ получения органодитиофосфатов металлов и смазочных материалов на их основе взаимодействием C₁₅-C₁₈-алкандиола-1,2 с полисульфидом фосфора и последующей реакцией полученных кислых солей с металлами, например с цинком [Пат. США 4450096, кл. С 10 М 1/48, 1984 г.]. Полученные указанным способом присадки обладают недостаточными противозадирными свойствами. Наиболее близким по технической сущности и полученным результатам является способ получения присадки ДФ-11, содержащей серу и фосфор, взаимодействием пятисернистого фосфора (1 моль) с изобутиловым и изооктиловым спиртами (4 моль) при 100-120^oС до диалкилдитиофосфорных кислот, которые нейтрализуют при 20^oС оксидом цинка [А.М.Кулиев "Химия и технология присадок к маслам и топливам" М., "Химия", 1985, стр. 312].

Полученная таким способом присадка ДФ-11 обладает хорошими противоизносными и антиокислительными, но недостаточными противозадирными свойствами.

Цель изобретения - создание способа получения присадок к смазочным материалам, работающим при высоких давлениях, в частности присадок для редукторных масел с улучшенными противозадирными свойствами.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения присадок для трансмиссионных масел осуществляют взаимодействие 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло[5,2,1,0^2,6] -декана, 2-этилгексанола либо изобутилового спирта и пятисернистого фосфора в растворе минерального масла при 80-100^oС с последующей обработкой полученного продукта оксидом цинка при температуре 20^oС. После фильтрации синтезированная присадка может быть использована для получения трансмиссионных масел.

Способ иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. В термостатированный стеклянный реактор, снабженный механической мешалкой, дефлегматором и дозатором для подачи азота, загружают 182 г минерального масла И-20А, 141,6 г 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло [5,2,1,0^2,6] -декана, при перемешивании в токе азота нагревают до 80^oС и постепенно подают 39,3 г пятисернистого фосфора. Через 4 ч пятисернистый фосфор практически полностью вступает в реакцию. Реакционную массу охлаждают до 20^oС и в колбу подают 7,2 г оксида цинка. Содержимое колбы перемешивают 5 ч и фильтруют. Получено 366,2 г присадки, содержащей по данным химического анализа, % маc.: S-22,6; P-2,9; Zn-2,9.

Пример 2. В термостатированный стеклянный реактор, снабженный эффективной мешалкой, дефлегматором и дозатором азота, загружают 190 г минерального масла И-20А, 100 г 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло [5,2,1,0^2,6]-декана, 33,6 г изобутилового спирта, при перемешивании в токе азота нагревают до 80^oС и постепенно подают 55 г пятисернистого фосфора. После подачи всего количества пятисернистого фосфора реакционную массу выдерживают при 80^oС 4 часа. Далее охлаждают до 20^oС и постепенно подают 14,7 г оксида цинка. Получено 380,1 г присадки, содержащей, % маc.: S-19,1; P-3,7; Zn-3,9.

Пример 3. Проводят, как пример 1, но в присутствии 200 г И-20А и на 100 г 8-эндооксиметил-3,4,5-экзотритиатрицикло[5,2,1,0^2,6]-декана подают 59,1 г 2-этилгексанола, 55,5 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу при 20^oС нейтрализуют 20,3 г оксида цинка, фильтруют и получают 416 г присадки, содержащей, % маc.: S-16,8; Р-3,3; Zn-3,4.

Присадки, полученные согласно примерам 1-3, растворяли в индустриальном масле И-100А в количестве 3% маc. и сравнивали их свойства с известной присадкой ДФ-11.

Результаты представлены в таблице.

Как видно из данных таблицы, полученные в соответствии с изобретением соединения цинковый соли тритиоландитиофосфорной кислоты обладают по сравнению с известной присадкой ДФ-11 (цинковой солью изобутил-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты) лучшими противозадирными свойствами, хорошей совместимостью с базовым маслом. Кроме того, они сохраняют такие эксплуатационные свойства присадки ДФ-11, как противоокислительные и антикоррозионные, и вследствие этого являются подходящими присадками для получения редукторных масел класса ТМ-5 в соответствии с TGL 21160. Присадка ДФ-11 позволяет получать редукторные масла до класса производительности ТМ-3.