способ получения присадки к смазочным маслам
Классы МПК: | C10M137/10 тиопроизводные |
Автор(ы): | Чижевский А.А. (RU), Дюрик Н.М. (RU), Котов С.А. (RU), Чаговец А.Н. (RU), Тихомирова С.В. (RU), Усталов А.В. (RU), Степанова Г.Ф. (RU), Евстафьев В.П. (RU), Левин А.Я. (RU), Горлов Е.Г. (RU), Алехина Т.А. (RU), Федоров Сергей Александрович (EE) |
Патентообладатель(и): | Закрытое акционерное общество "Русойл-Москва" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-10-12 публикация патента:
10.11.2002 |
Сущность изобретения: присадку получают взаимодействием алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки. Стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15. Технический результат - сокращение времени получения гидролитически и термически стабильной присадки в 2-3 раза, а также упрощение последующей очистки с получением присадки, имеющей стабильную величину рН, близкую к нейтральной.
Формула изобретения
Способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки, отличающийся тем, что стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения многофункциональной присадки к смазочным маслам. Соли диэфиров дитиофосфорных кислот широко известны в качестве присадок к маслам. Наибольшее распространение имеют диалкилдитиофосфаты цинка, содержащие различные алкильные радикалы и обладающие различной термической стабильностью. Известны различные способы получения таких присадок, основанные на взаимодействии пятисернистого фосфора со спиртами до диалкилдитиофосфорных кислот с последующей нейтрализацией их основными соединениями цинка. Проведение реакции нейтрализации в присутствии растворителей, например спиртов, и поверхностно-активных веществ, способствует получению присадок, обладающих термической стабильностью (патент США 4215067, 29.07.80). Известен способ непосредственной нейтрализации диалкил- или диарилдитиофосфорных кислот основанием цинка пропусканием смеси через стационарный смеситель. Для ускорения нейтрализации могут быть использованы различные промоторы - азотная кислота, карбоновые кислоты или их соли (патент США 4104291, 01.08.78). Для предотвращения осаждения в масле полученных диалкилдитиофосфатов цинка их смешивают с сукцинимидом (патент США 4495075, 22.01.85). Наиболее близким техническим решением к заявленному является способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей двухстадийной нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка, взятым в определенном соотношении к кислотам, и очисткой присадки (патент РФ 2130478, 20.05.99). Недостатком известного способа является то, что для получения гидролитически и термически стабильной присадки требуется значительное время, причем необходимость выдерживания определенного соотношения оксида цинка к кислотам на каждой стадии может усложнить проведение способа в промышленности. Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков известного способа. Поставленная задача решается способом получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов 3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей двухстадийной нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки, в котором стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15. Способ позволяет сократить время получения гидролитически и термически стабильной присадки в 2-3 раза. Кроме того, способ дает возможность упростить последующую стадию очистки и получить присадку, имеющую стабильную величину рН, близкую к нейтральной. Пример 1Смесь 181 г (2,4 моль) изобутилового спирта и 104,6 г (0,8 моль) изооктилового спирта при 70oС в течение 45 мин пропускают циркуляционно вместе с 188 г (0,84 моль) пятисернистого фосфора в среде азота через механохимический реактор при числе оборотов ротора 500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 1,3). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 208 мг КОН/г. Затем к 59,1 г диалкилдитиофосфорных кислот при 50oС добавляют 9,8 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический реактор при тех же условиях в течение 15 мин. Затем удаляют под вакуумом реакционную воду при 70-80oС. После очистки центрифугированием при 70-80oС получают присадку, имеющую величину рН 6,6. Содержание, %: цинка - 10,2; фосфора - 9,8; серы - 21,2. Пример 2
К 216,2 г смеси диалкилдитиофосфорных кислот, полученных в условиях примера 1, при 60oС добавляют 36,6 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический реактор при числе оборотов ротора 1000 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 6,5). Затем удаляют под вакуумом реакционную воду при 70-80oС. После очистки центрифугированием при 70-80oС получают присадку, имеющую величину рН 6,5. Содержание, %: цинка - 9,8; фосфора - 9,2; серы - 19,1. Пример 3
К смеси 140 г н-бутилового и 48,5 г изопропилового спирта при 40-50oС добавляют 150 г пятисернистого фосфора и циркуляционно перемешивают в течение 15 мин в среде азота через механохимический эмульгирующий реактор при числе оборотов ротора 1500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему реактора составляет 15). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 235 мг КОН/г. 88,2 г полученной смеси кислот и 24,7 г минерального масла И-20А смешивают при 60-65oC с 16,3 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический эмульгирующий реактор при числе оборотов ротора 1300 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему реактора составляет 12,6) в течение 20 мин. Отгоняют реакционную воду в вакууме при 70oС. После очистки центрифугированием при 60-70oС получают диалкилдитиофосфат цинка с рН 6,5. Содержание, %: цинка 11,3; фосфора 9,2; серы 18,9. Способ согласно изобретению дает возможность сократить время получения присадки в 2-3 раза, упростить последующую очистку присадки от механических примесей и не вступившего в реакцию оксида цинка, что является важной технологической характеристикой при получении дитиофосфатов, и получить присадку, имеющую стабильную величину рН, близкую к нейтральной.
Класс C10M137/10 тиопроизводные