способ получения пероксида лития
Классы МПК: | C01B15/043 щелочных, щелочноземельных металлов или магния |
Автор(ы): | Гладышев Н.Ф., Путин Б.В., Симаненков С.И., Ферапонтов Ю.А. |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное унитарное предприятие "Тамбовский научно-исследовательский химический институт" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-01-19 публикация патента:
27.11.2002 |
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении поглотителей диоксида углерода и источников кислорода. Смешивают органический растворитель, например этанол, и моногидрат гидроксида лития, нагревают. При температуре на 5-10oС ниже температуры кипения растворителя добавляют 30% Н2О2. Мольное соотношение LiOH : Н2О2=1: (1,1-1,15). Осадок отфильтровывают, промывают органическим растворителем, сушат в вакуум-сушильном шкафу при 35-40oС 30-40 мин. Затем повышают температуру до 125-135oС и сушат продукт 8-9 ч. Остаточное давление в вакуум-сушильном шкафу - не более 30 мм рт.ст. В фильтрат и промывочный раствор добавляют безводный LiОН. Осадок отфильтровывают, термообрабатывают при 160-180oС. К регенерированному растворителю добавляют этанол. Полученную смесь подают на стадию смешивания с моногидратом гидроксида лития. Выход по литию за 5 циклов - 95,8-96,6 мас.%, продукт содержит 86-94 мас.% пероксида лития. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ получения пероксида лития, включающий взаимодействие гидроксида лития и пероксида водорода в среде органического растворителя, отделение дигидрата пероксогидрата пероксида лития фильтрованием, его термическую дегидратацию в вакууме и регенерацию растворителя, отличающийся тем, что регенерацию растворителя осуществляют путем введения в фильтрат безводного гидроксида лития. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие гидроксида лития и пероксида водорода осуществляют при их мольном соотношении 1: (1,1-1,15). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие гидроксида лития с пероксидом водорода и термическую дегидратацию осуществляют при регулируемой температуре. 4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что взаимодействие гидроксида лития и пероксида водорода осуществляют при температуре на 5-10oС ниже температуры кипения растворителя. 5. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что термическую дегидратацию дигидрата пероксогидрата пероксида лития осуществляют вначале при температуре 35-40oС, а затем при температуре 125-135oС. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют этанол.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения пероксида лития, используемого как поглотитель диоксида углерода и источник кислорода. Известны способы получения пероксида лития путем взаимодействия гидроксида лития с водным раствором пероксида водорода в среде органического растворителя [1, 2, 3, 4]. В качестве органического растворителя используют метиловый, этиловый, пропиловый или аллиловый спирты. Способы заключаются в приготовлении суспензии гидроксида лития и водного раствора пероксида водорода при определенном соотношении компонентов, осаждении образовавшегося перекисного соединения лития (обычно это дигидрат пероксогидрата пероксида лития Li2O2![способ получения пероксида лития, патент № 2193522](/images/patents/277/2193008/8226.gif)
![способ получения пероксида лития, патент № 2193522](/images/patents/277/2193008/8226.gif)
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроксида лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру смеси понижают до 75oС и добавляют 3,337 л 30-ного % пероксида водорода, поддерживая температуру реакционной смеси постоянной. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают двумя порциями этанола по 1,5 л, после чего сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 35-40oС в течение 30-40 минут. Затем температуру увеличивают до 125-135oС и сушат продукт в течение 8-9 часов. Остаточное давление в вакуум-сушильном шкафу не более 30 мм рт.ст. Выход по литию составил 91%, конечный продукт содержал 93,4% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 4600 г гидроксида лития. Выпавший осадок моногидрата гидроксида лития отделяют фильтрованием и производят его дегидратацию при температуре от 160 до 180oС. После дегидратации масса безводного гидроксида лития составила около 4600 г (с учетом технологических потерь). К 13 л растворителя, оставшегося после регенерации, добавляют еще 0,5 л этанола и возвращают на первую стадию процесса, т.е. 10,5 л растворителя смешивают с 1250 г моногидрата гидроксида лития и проводят последующие операции по получению пероксида лития. При этом выход по литию увеличился до 98%. Конечный продукт содержал 93,4% пероксида лития. Пример 2
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроокиси лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 3,489 л 30%-ного пероксида водорода. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию составил 91,5%, конечный продукт содержал 94% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 4770 г гидроксида лития. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию увеличился до 96%. Конечный продукт содержал 94% пероксида лития. Пример 3
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроокиси лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 3,64 л 30%-ного пероксида водорода. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию составил 91%, конечный продукт содержал 93,4% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 4943 г гидроксида лития. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию увеличился до 98%. Конечный продукт содержал 93,4% пероксида лития. Пример 4
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 3,03 л 30%-ного пероксида водорода. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию составил 66%, конечный продукт содержал 87,3% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 4250 г гидроксида лития. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию увеличился до 98%. Конечный продукт содержал 87,3% пероксида лития. Пример 5
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроокиси лития, реакционную смесь доходят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 1,66 л 55%-ного пероксида водорода. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию составил 92%, конечный продукт содержал 94,6% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 2122 г гидроксида лития. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию увеличился до 98%. Конечный продукт содержал 94,6% пероксида лития. Пример 6
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроокиси лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 3,489 л 30%-ного пероксида водорода. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию составил 87,4%, конечный продукт содержал 88,2% пероксида лития. Для регенерации растворителя в фильтрат и промывочный раствор добавляют 4250 г гидроксида лития. Далее процесс проводят, как в примере 1. Выход по литию увеличился до 98%. Конечный продукт содержал 88,2% пероксида лития. Пример 7 (сравнительный)
Смешивают 10,5 л этанола и 1250 г моногидрата гидроокиси лития, реакционную смесь доводят до кипения, затем температуру понижают до 75oС и добавляют 3,489 л 30%-ного пероксида водорода, поддерживая температуру реакционной смеси постоянной. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают двумя порциями этанола по 1,5 л, после чего проводят вакуумную сушку. Выход по литию составил 31,5%, конечный продукт содержал 94% пероксида лития. Результаты примеров представлены в таблице. В таблице приведены результаты осуществления способа получения пероксида лития в течение 5 циклов. Расход растворителя за один цикл составил 0,5 л, а за 5 циклов - 2,5 л, в то время как без регенерации растворителя (пример 7) расход растворителя за те же 5 циклов составил 67,5 л. Как видно из примера 7, увеличился и расход гидроксида лития и пероксида водорода на единицу конечной продукции. Литература
1. Патент США 2292358, НКИ 23-184, 1942 г. 2. Патент США 2488485, НКИ 23-184, 1949 г. 3. Патент США 3185546, НКИ 23-184, 1965 г. 4. Т.А. Добрынина, Перекись лития, М, Наука, 1964 г. 5. Патент США 3212850, НКИ 23-184, 1965 г.
Класс C01B15/043 щелочных, щелочноземельных металлов или магния
способ получения пероксида лития - патент 2465195 (27.10.2012) | |
способ получения безводного пероксида кальция - патент 2341449 (20.12.2008) | |
способ получения пероксида лития - патент 2322387 (20.04.2008) | |
способ получения пероксида кальция - патент 2315708 (27.01.2008) | |
способ стабилизации пероксосолей щелочных металлов - патент 2253611 (10.06.2005) | ![]() |
способ получения перекиси кальция - патент 2136583 (10.09.1999) | |
способ получения безводного пероксида кальция - патент 2069171 (20.11.1996) | |
способ получения супероксида кальция - патент 2056346 (20.03.1996) | |
способ получения пероксобората калия - патент 2033963 (30.04.1995) |