компаунд и способ его получения
Классы МПК: | C09K3/10 для герметизации или уплотнения соединений или крышек C08L63/02 простые полиглицидные эфиры бисфенолов C08J3/21 полимер предварительно смешан с жидкой фазой |
Автор(ы): | Чувилина Л.Ф., Симунова С.С., Зайченко И.И., Куприянов А.И., Поцепня О.А. |
Патентообладатель(и): | НИИ приборостроения им. В.В.Тихомирова |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-12-20 публикация патента:
10.12.2002 |
Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т. п. Компаунд включает эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер аминный, отвердитель АФ-2 и органический растворитель. Определенное соотношение компонентов компаунда обеспечивает повышенную влагоустойчивость, пониженную вязкость, температуру и время отверждения. Способ получения компаунда включает смешение эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером при комнатной температуре, добавление органического растворителя или смеси органических растворителей, тщательное перемешивание, добавление отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, дополнительное перемешивание, вакуумирование при температуре 2510oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждение при температуре 2510oС в течение 1 ч, затем при температуре 7010oС в течение 3 ч. 2 с.п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер и отвердитель, отличающийся тем, что в качестве отвердителя он содержит аминный отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и дополнительно органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 - 100
Титанкремнийорганический олигомер - 10-40
Отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина - 15-25
Органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 - 10-30
2. Способ получения компаунда, включающий предварительное смешение эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером, а затем с отвердителем и последующее отверждение при температуре, отличающийся тем, что смешение эпоксидной диановой смолы с титанкремнийорганическим олигомером производят при комнатной температуре, добавляют органический растворитель или смесь органических растворителей, тщательно перемешивают, добавляют отвердитель АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, дополнительно перемешивают, вакуумируют при температуре 2510oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждают при температуре 2510oС в течение 1 ч, затем при температуре 7010oС в течение 3 ч.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т.п. Известны: состав для компаунда [патент РФ 2064956 "Состав для компаунда" авторов Чувилиной Л. Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы и оловоорганического олигомера, обеспечивает влагозащиту только в течение 10 суток, и он не может быть использован в конструкциях с нетеплостойкими материалами, т. к. имеет высокую температуру отверждения (+200oС); компаунд [патент РФ 2016015 "Эпоксидный компаунд" авторов Чувилиной Л.Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы, пластификатора, полиэтиленамина и растворителя, не обеспечивает влагозащиту ферритовых деталей (потери составляют >2 дБ при требованиях не >1 дБ). Способ получения и отверждения осуществляется при комнатной температуре. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является компаунд [А.С. СССР 535330 "Компаунд" авторов Андрианова К.А. и др.], включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, мас.ч.:Эпоксидная диановая смола - 100
Титанкремнийорганический олигомер - 10-40
Метилтетрагидрофталевый ангидрид - 25-40
Наполнитель - 200-220
Компаунд получают следующим образом: в нагретую при 110oС в течение 30 минут смесь смолы и олигомера при перемешивании вводят наполнитель, смесь охлаждают до 90oС и вводят ангидрид, нагретый до 90oС. Компаунд отверждают при 160oС 8 часов со ступенчатым подъемом температуры и охлаждением. Этот компаунд и способ его приготовления не обеспечивает влагозащиту ферритовых изделий: потери СВЧ-энергии после воздействия 12 суток повышенной влажности составляют >1,2 дБ (при требованиях не >1 дБ). Способ приготовления и отверждения осуществляется при повышенных температурах (110oС и 160oС соответственно), время отверждения длительное (более 8 часов). Целью настоящего изобретения является создание такого компаунда и способа его получения, которые обеспечивали бы повышение его влагоустойчивости, снижение вязкости при комнатной температуре, снижение температуры и времени отверждения. Поставленная цель решается за счет того, что компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер отличается тем, что в качестве отвердителя содержит аминный отвердитель для эпоксидных смол АФ-2 - продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и органический растворитель или смесь органических растворителей при следующих соотношениях компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 - 100
Титанкремнийорганический олигомер - 10 - 40
Отвердитель АФ-2 - 15 - 25
Органический растворитель или смесь органических растворителей (1:1) - 10 - 30
Титанкремнийорганический олигомер, играющий роль модификатора, обеспечивающий решение поставленной технической задачи, может быть любым. Компаунд получают следующим образом: эпоксидную диановую смолу смешивают с титанкремнийорганическим олигомером и отверждают. Новым является смешение при комнатной температуре эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером, введение органического растворителя и тщательное перемешивание, затем добавление аминного отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, перемешивание и вакуумирование при температуре 2510oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 минут; отверждение при температуре 2510oС в течение 1 часа, затем при температуре 7010oС в течение 3 часов. В табл. 1 приведены составы компаундов по изобретению, в табл. 2 - их свойства. Указанный диапазон соотношений компонентов выбран вследствие того, что при увеличении содержания отвердителя АФ-2 снижается жизнеспособность компаунда, увеличивается вязкость и ухудшаются влагозащитные свойства. При уменьшении количества отвердителя компаунд не отверждается, ухудшаются влагозащитные свойства. При уменьшении количества растворителя не достигается требуемая вязкость и снижается жизнеспособность компаунда. Увеличение количества растворителя приводит к образованию пористой структуры и снижению влагозащитных свойств. Результаты сравнительных испытаний аналога и заявляемого компаунда приведены в табл. 2. Как видно из данных, приведенных в табл. 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
- повышенные влагозащитные свойства - потери СВЧ-энергии ферритовых деталей фазовращателей фазированных антенных решеток после воздействия 98% влажности при 40oС в течение 12 суток более низкие (не более 1,0 дБ против 1,2-2,0 дБ);
- имеет низкую вязкость по ВЗ-4 при температуре 2510oС (30-50 с против - "не течет");
- комнатную температуру приготовления 2510oС (против 90-110oС);
- ниже температура отверждения (70oС против 160oС)
- в 2 раза короче режим отверждения (4 часа против 8 часов).
Класс C09K3/10 для герметизации или уплотнения соединений или крышек
Класс C08L63/02 простые полиглицидные эфиры бисфенолов
Класс C08J3/21 полимер предварительно смешан с жидкой фазой