способ получения ксантогената щелочного металла

Формула изобретения

Способ получения ксантогената щелочного металла, включающий взаимодействие спирта с гидроксидом щелочного металла при охлаждении до температуры, не превышающей 26^oС, с последующей подачей в реакционную смесь сероводорода, при этом мольное соотношение реагентов составляет 0,9-1,1:1:0,9-1,1, отличающийся тем, что подачу сероводорода в реакционную смесь проводят при 30-40^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области органической химии, а именно к получению производных дитиоугольной кислоты, и может быть использовано при производстве реагентов-собирателей для флотации руд цветных металлов.

Известны следующие способы получения ксантогената щелочного металла.

Способ (SU 31438), включающий пропускание через водно-спиртовой раствор щелочи насыщенных паров сероуглерода в смеси с воздухом и фильтрацию полученного маточного раствора.

Способ (SU 1351925), включающий взаимодействие спирта, гидроксида щелочного металла, сероуглерода и водного раствора отходов предыдущих стадий получения целевого продукта с последующим центрифугированием полученного маточного раствора.

Способ (RU 2152928), включающий взаимодействие сероуглерода, гидроксида щелочного металла, спирта и воды с последующим разбавлением полученной реакционной массы спиртом и водой и сушкой разбавленной массы.

Недостатками указанных способов являются расход одного или нескольких реагентов в количествах выше стехиометрических и необходимость переработки полученного маточного раствора.

В качестве прототипа выбран способ получения ксантогената щелочного металла (SU 46573), включающий смешивание спирта с гидроксидом щелочного металла при охлаждении, подачу в полученную смесь сероуглерода при температуре выше 40^oС и фильтрацию полученного маточного раствора, при этом мольное соотношение реагентов соответственно составляет 0,9-1,1:1:0,9-1,1.

Недостатком способа являются расход спирта, значительно превышающий стехиометрический, температурный режим, дающий возможность прохождения побочных реакций и необходимость переработки маточного раствора, что приводит к усложнению способа и снижению выхода целевого продукта.

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является упрощение способа получения ксантогената щелочного металла и увеличение выхода целевого продукта.

Указанная задача решается тем, что в способе, включающем взаимодействие спирта с гидроксидом щелочного металла при охлаждении до температуры, не превышающей 26^oС, с последующей подачей в реакционную смесь сероводорода при мольном соотношении реагентов соответственно 0,9-1,1:1:0,9-1,1, подачу сероводорода в реакционную смесь проводят при 30-40^oС.

При температуре выше 40^oС проходят побочные реакции, которые тем интенсивнее, чем больше количество реагентов выше стехиометрического, а при температуре ниже 30^oС снижается скорость прохождения реакции, что приводит к загустению продуктов реакции.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Получение n-бутилового ксантогената натрия. Первым в реактор ксантогенатор при работающем перемешивающем устройстве загружается 224 кг n-бутилового спирта. После набора в реактор заданного количества спирта производится загрузка в него 135 кг едкого натра, после чего перемешивание продолжается до снижения температуры получаемого при этом раствора щелочи в спирте до 20^oС. Получаемый при этом "алкоголят" представляет собой густую мелкозернистую массу. После достижения заданной температуры в реактор через специальное распределительное устройство подается 336 кг сероуглерода. При этом строго контролируется температура реакционной массы, которая с помощью интенсивного охлаждения удерживается на уровне 32^oС. Полученный товарный продукт имеет массовую долю основного вещества 92%, гидроксида натрия - 0,15% и вода остальное, что в соответствии с ГОСТ 7927-75 соответствует первому сорту.

Пример 2. Получение n-бутилового ксантогената калия. В реактор загружается сначала 224 кг n-бутилового спирта, затем 188 кг гидроксида калия, после чего перемешивание осуществляется до 24^oС. После достижения заданной температуры в реактор подается 336 кг сероуглерода при 35^oС, удерживаемой с помощью интенсивного охлаждения. Полученный товарный продукт имеет массовую долю основного вещества 91%, гидроксида калия 0,2% и вода остальное, что в соответствии с ГОСТ 7924-75 также соответствует первому сорту.