способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра
Классы МПК: | C30B29/16 оксиды C30B25/00 Выращивание монокристаллов путем химических реакций реакционноспособных газов, например химическим осаждением из паровой фазы C30B25/02 выращивание эпитаксиальных слоев C30B33/02 термообработка C09K11/54 содержащие цинк или кадмий C01G9/02 оксиды; гидроксиды H01S3/16 из твердых материалов |
Автор(ы): | Рабаданов М.Р., Рабаданов Р.А. |
Патентообладатель(и): | Дагестанский государственный университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-11-23 публикация патента:
10.04.2003 |
Использование: в области оптоэлектроники, ядерно-физических исследований, при изготовлении мощных твердотельных лазеров, работающих в УФ-области спектра, в геологии, в химии чистых и сверхчистых элементов, соединений. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что монокристаллы и эпитаксиальные слои ZnO в процессе выращивания путем осуществления окислительно-восстановительной транспортной реакции в водороде с давлением 1,4-2,0 атм, содержащем пары воды больше 13% в присутствии галлия в пределах концентраций 0,4-6 ат.%, при температуре зоны подложки (затравки) Т1=770-940 К и температуре зоны тигля (источника) T2=990-1020 К отжигают, при этом отжиг проводят на воздухе или в кислороде атмосферного давления при температуре Т= 970-1020 К в течение времени t
40 мин, а затем его выдерживают в водороде с давлением р= 1,8 атм при температуре 820 К в течение времени t
10 мин. Изобретение позволяет получать монокристаллический ZnO с высокой степенью прозрачности. Люминесцентное излучение получаемых образцов ZnO:Ga:Н находится в пределах спектральной полосы 360-410 нм со временем флюоресценции меньше 10-8 с. 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
Формула изобретения
Способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра путем окислительно-восстановительной реакции в водороде под давлением в присутствии галлия, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре зоны подложки 770-940 К и зоны тигля 990-1020 К, после чего проводят отжиг оксида цинка, легированного галлием, на воздухе или в кислороде атмосферного давления при температуре 970-1020 К в течение времени t![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к оптоэлектронике ядерно-физических исследований, а точнее изготовления мощных твердотельных лазеров, работающих в УФ-области спектра. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в охране окружающей среды, контроле технологических процессов, в геологии, в химии чистых и сверхчистых элементов, соединений. Известен способ получения монокристаллической пленки оксида цинка [Рабаданов Р. А. , пат. 2036218, М.кл. С 09 К 11/34, 27.05.95 г., бюл. 15]. Способ включает восстановление порошка оксида цинка водородом, содержащим пары воды. Недостатком этого способа является то, что оксид цинка, синтезированный данным способом, излучает энергию возбуждения в пределах спектральной полосы от 420 до 720 мкм (![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202009/955.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202009/8776.gif)
ZnO(T)+H2(Г)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/8656.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/8658.gif)
осуществляемая в системе с температурой зоны затравки (подложки) Т1 в интервале температур от 770 до 960 К и температуре зоны тигля с порошком ZnO (источника) Т2 от 970 до 1020 К при давлении водорода р=1,6-2,0 атм и парциальном давлении паров воды в водороде больше 13% [1]. Между электрофизическими и оптическими свойствами и условиями синтеза ZnO данным способом существует однозначная связь, на фиг.1, где показана зависимость скорости роста (а), концентрации (b) и подвижности электронов (с), относительной интенсивности зеленой люминесценции при фотовозбуждении (d) от температуры подложки в процессе получения эпитаксиальных слоев ZnO. Существенным недостатком этого способа является отсутствие возможности использования прямозонного полупроводника ZnO с шириной запрещенной зоны Eg= 3,2 эВ в целях изготовления каких-либо источников света, излучающих в УФ-области спектра. Наиболее близким по технической сущности является способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в УФ-области спектра путем окислительно-восстановительной реакции в водороде под давлением в присутствии галлия на подложке в тигле (US 4181627, М.кл. С 09 К 11/26, 01.01.1980). Задачей настоящего изобретения является изготовление источников УФ-излучения на основе ZnO в монокристаллическом состоянии. Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра путем окислительно-восстановительной реакции в водороде под давлением в присутствии галлия, процесс осуществляют при температуре зоны подложки 770-940 К и зоны тигля 990-1020 К, после чего проводят отжиг оксида цинка, легированного галлием, на воздухе или в кислороде атмосферного давления при температуре 970-1020 К в течение времени t
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202009/955.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
2Ga(ж)+Н2О(г)->Ga2O(г)+Н2(г),
Ga2O3(T)+4Ga(ж)->3Ga2О(г)
превращаются в закись галлия (Ga2O) и она транспортируется в зону роста ZnO и легирует его. Оксид цинка, легированный таким способом, обладает: высокой проводимостью (
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/963.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202004/8226.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202004/8226.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202004/8226.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202009/955.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8805.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/2202010-2t.gif)
Результатом выполнения второго этапа термообработки ZnO:Ga в водороде является активация диффузии водорода в объем его и образование им с решеточным кислородом и его вакансиями в ней Vo комплексов типа (О-Н) и (Vo-H). Комплекс (Vo-H) в решетке ZnO, в отличие от вакансии Vo, не может поглощать энергию возбуждения и переходить в возбужденное состояние, а затем переизлучать ее. Излучение ZnO:Ga:H при T=300 К, возбуждаемом импульсами азотного лазера ЛГИ-21, потоками электронов и
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/945.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202009/955.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/964.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202005/8804.gif)
![способ получения монокристаллического оксида цинка с быстрым излучением в ультрафиолетовой области спектра, патент № 2202010](/images/patents/268/2202010/945.gif)
Класс C30B25/00 Выращивание монокристаллов путем химических реакций реакционноспособных газов, например химическим осаждением из паровой фазы
Класс C30B25/02 выращивание эпитаксиальных слоев
Класс C30B33/02 термообработка
Класс C09K11/54 содержащие цинк или кадмий
Класс C01G9/02 оксиды; гидроксиды
Класс H01S3/16 из твердых материалов