способ выделения диэтилового эфира

Формула изобретения

1. Способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта взаимодействием с перекисью водорода и последующим выделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии каталитического количества сильной кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислоту используют в количестве 0,001-0,1 мас.%.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции отхода производства синтетического этилового спирта. Эфироальдегидная фракция имеет преимущественно следующий состав, мас. %:

Диэтиловый эфир - 55-80

Ацетальдегид - 5-25

Ацетон - До 1

Метилэтилкетон - До 0,2

Этиловый спирт - Остальное

(Технические условия АО "Уфаоргсинтез" ТУ 2434-034-05766563-96 "Фракция Эфироальдегидная")

Диэтиловый эфир и ацетальдегид, являющиеся основными компонентами эфироальдегидной фракции, имеют близкие температуры кипения, вследствие этого их разделение представляет определенные трудности и является одной из причин того, что эфироальдегидную фракцию сжигают. Между тем эта фракция содержит более 50% диэтилового эфира, который находит широкое применение в имической промышленности и медицине.

Известен способ выделения диэтилового эфира из смеси с ацетальдегидом и другими примесями (перекиси, сивушные масла) согласно которому смесь пропускают через колонну с цеолитом натрия, а затем подвергают ректификации с отмывкой водой по принципу противотока (а.с. СССР 164587, МКП С 07 С 43/06, опубл. 1964).

Известен также способ очистки технического эфира окислением раствором перманганата калия с последующей обработкой бисульфитом натрия в паровой фазе в колонне непрерывного действия (а.с. СССР 149104, МПК С 07 С 43/06, опубл. 1962).

Недостатком указанных способов является то, что они применимы только для очистки технического диэтилового эфира до марки "наркозный" и не годятся для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов, какой является эфироальдегидная фракция.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта, согласно которому исходный продукт отделяют от этилового спирта, обрабатывают перекисью водорода и ректификацией выделяют диэтиловый эфир (Патент РФ 2168491, кл. С 07 С 43/06, опубл. 2001 г).

Недостатком указанного способа является большая длительность процесса (19-20 часов).

Изобретение решает задачу сокращения времени проведения процесса.

Указанная задача решается тем, что в известном способе выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта, включающем взаимодействие с перекисью водорода и выделение целевого продукта ректификацией, взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии каталитического количества сильной кислоты, преимущественно 0,001-0,1 мас.%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исключается стадия отделения этилового спирта, а взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии сильной кислоты, что значительно ускоряет процесс окисления ацетальдегида, содержащегося в продукте, в уксусную кислоту.

Способ осуществляют следующим образом: исходную эфироальдегидную фракцию подвергают взаимодействию с перекисью водорода в присутствии кислоты, преимущественно серной или соляной. Количество вводимой кислоты зависит от ее степени диссоциации: чем слабее кислота, тем большее количество ее требуется. Т.к. процесс идет с выделением большого количества тепла, реакцию проводят в охлаждаемой емкости, поддерживая температуру реакционной смеси не выше температуры кипения диэтилового эфира, или с использованием обратного холодильника, не допуская испарения целевого эфира. Реакционную смесь выдерживают 2-4 часа, после чего ректификацией отделяют целевой эфир.

Пример 1. 1000 кг эфироальдегидной фракции, содержащей 67% диэтилового эфира, 6,5% ацетальдегида, 0,5% ацетона, 0,1% метилэтилкетона, остальное этиловый спирт поместили в емкость с обратным холодильником, добавили при перемешивании 273 кг 38%-ного раствора перекиси водорода и 0,5 кг концентрированной серной кислоты, полученную смесь выдержали 2 часа, после чего из нее в ректификационной колонне отогнали диэтиловый эфир. В результате получили 455 кг диэтилового эфира с содержанием основного вещества 99,6%.

Примеры 2-4. Процесс вели аналогично примеру 1, но с использованием разных кислот, изменением количества вводимой кислоты и времени выдержки.

Данные по приведенным примерам представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить длительность процесса с 19-20 часов до 2-4 часов.