способ очистки перфторированных продуктов
| Классы МПК: | C01B21/083 содержащие один или несколько атомов галогена |
| Автор(ы): | МАХЛЕР Барри Ашер (US), МИЛЛЕР Ральф Ньютон (US), КАО Чейн-Пинг Чай (US) |
| Патентообладатель(и): | Е.И. ДЮПОН ДЕ НЕМУР ЭНД КОМПАНИ (US) |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1998-11-10 публикация патента:
20.06.2003 |
Изобретение относится к выделению и очистке перфторированных продуктов из исходной смеси, содержащей множество соединений за счет использования процессов азеотропной и экстракционной перегонки с получением продуктов высокой чистоты. Способ отделения тетрафторметана (PFC-14) от трифторида азота (NF3) предусматривает дистилляцию смеси с использованием захватывающих агентов с извлечением тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны, захватывающего агента и трифторида азота (NF3) в виде недогона дистилляционной колонны, при этом захватывающий агент выбран из группы, состоящей из углеводородов, фторуглеводородов, хлорфторуглеводородов, хлоруглеводородов, хлористого водорода и оксидов. Процесс является эффективным для получения любого из этих двух соединений с высокой степенью чистоты и с высокой степенью выделения. 4 с. и 20 з.п. ф-лы, 7 ил., 9 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20, Рисунок 21, Рисунок 22, Рисунок 23, Рисунок 24, Рисунок 25, Рисунок 26, Рисунок 27, Рисунок 28, Рисунок 29, Рисунок 30, Рисунок 31, Рисунок 32, Рисунок 33, Рисунок 34, Рисунок 35, Рисунок 36, Рисунок 37, Рисунок 38, Рисунок 39, Рисунок 40, Рисунок 41, Рисунок 42, Рисунок 43, Рисунок 44, Рисунок 45, Рисунок 46, Рисунок 47, Рисунок 48, Рисунок 49, Рисунок 50, Рисунок 51, Рисунок 52, Рисунок 53, Рисунок 54, Рисунок 55, Рисунок 56, Рисунок 57, Рисунок 58, Рисунок 59, Рисунок 60, Рисунок 61, Рисунок 62, Рисунок 63, Рисунок 64, Рисунок 65, Рисунок 66, Рисунок 67, Рисунок 68, Рисунок 69, Рисунок 70, Рисунок 71, Рисунок 72, Рисунок 73, Рисунок 74, Рисунок 75, Рисунок 76, Рисунок 77, Рисунок 78
Формула изобретения
1. Способ отделения тетрафторметана(PFC-14) от трифторида азота (NF3), предусматривающий дистилляцию смеси, содержащей трифторид азота (NF3) и тетрафторметан (PFC-14), в присутствии захватывающего агента. 2. Способ по п.1, где летучесть указанного тетрафторметана (PFC-14) или указанного трифторида азота (NF3) увеличивается относительно друг друга в присутствии указанного захватывающего агента. 3. Способ по п. 1, предусматривающий а) взаимодействие указанной смеси, содержащей трифторид азота (NF3) и тетрафторметан (PFC-14), с указанным захватывающим агентом с образованием второй смеси, b) дистилляцию указанной второй смеси и с) извлечение тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны, захватывающего агента и трифторида азота (NF3) в виде недогона дистилляционной колонны. 4. Способ по п.3, где указанная смесь, содержащая трифторид азота (NF3) и тетрафторметан (PFC-14), является азеотропной или азеотроп-подобной композицией трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14). 5. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент является азеотропной или азеотроп-подобной композицией, состоящей по существу из 95-90 мол.% оксида азота (N2О) и из 5-10 мол.% трифторметана (HFC-23), причем указанная композиция имеет точку кипения от -90oС при 13 psia (89631,84 Па) до 25oС при 824 psia (5681279,7 Па). 6. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент является азеотропной или азеотроп-подобной композицией, состоящей, по существу, из 76-83 мол.% оксида азота (N2О) и из 24-17 мол.% хлористого водорода (НС1), причем указанная композиция имеет точку кипения от -90oС при 14 psia (96526,598 Па) до 25oС при 828 psia (5708858,7 Па). 7. Способ по п.3, где указанный захватывающий агент выбран из группы, состоящей из углеводородов, фторуглеводородов, хлорфторуглеводородов, хлоруглеводородов, хлористого водорода и оксидов. 8. Способ по п.7, где углеводороды выбраны из группы, состоящей из этана, этилена, пропана и пропилена; фторуглеводороды выбраны из метилфторида (HFC-41), дифторметана (HFC-32), 1,1,1-трифторэтана (HFC-143a), пентафторэтана (HFC-125) и фторэтана (HFC-161); хлорфторуглеводород является хлордифторметаном (HCFC-22); хлоруглеводород является метилхлоридом (НСС-40); оксиды выбраны из группы, состоящей из диоксида углерода (CO2) и оксида азота (N2О). 9. Способ по п.1, где указанную смесь, содержащую тетрафторметан (PFC-14) и трифторид азота (NF3), разделяют a) взаимодействием указанной смеси с хлористым водородом (НС1) в качестве захватывающего агента с образованием второй смеси, b) дистилляцией указанной второй смеси и c) извлечением азеотропной или азеотроп-подобной композиции хлористого водорода (НС1) и тетрафторметана (PFC-14) в виде головного погона дистилляционной колонны и, по существу, чистого трифторида азота (NF3) в виде недогона дистилляционной колонны. 10. Способ по п.9, где указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 7-9 мол.% хлористого водорода (НС1) и из 93-91 мол.% тетрафторметана (PFC-14), причем указанная композиция имеет точку кипения от -100oС при 77 psia (530896,28 Па) до -50oС при 497 psia (3426694,2 Па). 11. Способ по п.1 или 3, где трифторид азота (NF3) или тетрафторметан (PFC-14) извлекают, по существу, без содержания примесей. 12. Способ по п.1 или 3, где трифторид азота (NF3) извлекают с содержанием примесей приблизительно 10 ч/млн. мольн. 13. Способ по п.1 или 3, где указанный трифторид азота (NF3) извлекают, по существу, без содержания тетрафторметана (PFC-14). 14. Способ п. 13, где указанный трифторид азота (NF3) извлекают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 10 ч/млн. мольн. 15. Способ по п.13, где указанный трифторид азота (NF3) получают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 3 млн.д. (мол.). 16. Способ по п.13, где указанный трифторид азота (NF3) получают с содержанием тетрафторметана (PFC-14) менее 1 ч/млн. мольн. 17. Способ выделения фторсодержащего соединения, выбранного из группы, состоящей из тетрафторметана (PFC-14) и трифторида азота (NF3), из первой смеси указанного фторсодержащего соединения и других соединений, предусматривающий a) взаимодействие первой смеси с хлористым водородом (НС1) в качестве захватывающего агента с образованием второй смеси, b) дистилляцию второй смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции указанного фторсодержащего соединения и хлористого водорода (НС1) и c) извлечение указанной азеотропной или азеотроп-подобной композиции указанного фторсодержащего соединения и хлористого водорода (НС1) в головном погоне дистилляционной колонны и указанных других соединений в недогоне дистилляционной колонны. 18. Способ по п. 17, где указанное фторсодержащее соединение является трифторидом азота (NF3) и указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 94-93 мол.% трифторида азота (NF3) и 6-7 мол. % хлористого водорода (НС1), причем указанная композиция имеет точку кипения от -100oС при 79 psia (544685,8 Па) до -50oС при 487 psia (3357746,6 Па). 19. Способ по п.17, где указанные другие соединения выбраны из группы, состоящей из гексафторэтана (PFC-116), октафторпропана (PFC-218), диоксида углерода (СО2), гексафторида серы (SF6), оксида азота (N2О), этана (С2Н6) и тетрафторэтилена (С2F4). 20. Способ по п.17, где указанное фторсодержащее соединение извлекают по существу без содержания примесей указанных других соединений. 21. Способ по п.17, где указанный трифторид азота (NF3) извлекают с содержанием указанных других соединений менее 10 ч/млн. мольн. 22. Способ выделения трифторида азота (NF3) из первой смеси трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14), когда количество трифторида азота (NF3) в первой смеси превышает количество трифторида азота (NF3) в азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14), предусматривающий a) дистилляцию первой смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14) в виде второй смеси и b) извлечение второй смеси в виде головного погона дистилляционной колонны и трифторида азота (NF3) в виде недогона дистилляционной колонны. 23. Способ выделения тетрафторметана (PFC-14) из первой смеси трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14), когда количество тетрафторметана (PFC-14) в первой смеси превышает количество тетрафторметана (PFC-14) азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14), предусматривающий дистилляцию первой смеси с образованием азеотропной или азеотроп-подобной композиции трифторида азота (NF3) и тетрафторметана (PFC-14) в виде второй смеси и извлечение второй смеси в виде головного погона дистилляционной колонны и тетрафторметана (PFC-14) в виде недогона дистилляционной колонны. 24. Способ по п.22 или 23, где указанная азеотропная или азеотроп-подобная композиция состоит по существу из 20-55 мол.% тетрафторметана (PFC-14) и 80-45 мол.% трифторида азота (NF3), причем указанная композиция имеет точку кипения от -110oС при 47 psia (324053,57 Па) до -40oС при 645 psia (4447118,2 Па). Приоритет по пунктам:10.11.1997 - с уточнениями от 20.05.1998 и 9.11.1998 - и по пп.1-24.
Описание изобретения к патенту
Текст описания в факсимильном виде.Класс C01B21/083 содержащие один или несколько атомов галогена
