способ определения вида дизельного топлива, не содержащего депрессорных присадок
Классы МПК: | G01N33/22 топлива, взрывчатых веществ G01N30/02 колоночная хроматография |
Автор(ы): | Грибановская М.Г., Приваленко А.Н., Красная Л.В., Марталов С.А., Алаторцев Е.И., Марталов А.С., Азев В.С., Тимофеев Ф.В. |
Патентообладатель(и): | 25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Российской Федерации (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей - ГосНИИ по химмотологии) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2002-04-03 публикация патента:
27.06.2003 |
Изобретение относится к методам аналитического определения вида дизельного топлива (летнее и зимнее), не содержащего депрессорных присадок, и может быть использовано на местах применения дизельного топлива. Сущность способа заключается в определении вида дизельного топлива по величине индекса сорбции m, который определяют по предлагаемой расчетной формуле. Для реализации способа используют индикаторные трубки, представляющие собой стеклянные микрохроматографические колонки, заполненные сорбентом (цеолитом марки NaX), прошедшим предварительную обработку. Трубки с сорбентом приводят в контакт с анализируемым топливом через нижний торец трубки и определяют длины зон смачивания сорбента L1 и L2 через заданные отрезки времени (3 и 9 мин). Рассчитывают показатель индекса сорбции по расчетной формуле m= L2 2/L2-L1). При m
150 - топливо летнее, m>150 - топливо зимнее. Технический результат изобретения заключается в разработке экспресс-метода определения вида топлива. 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

Формула изобретения
Способ определения вида дизельного топлива, не содержащего депрессорных присадкок, отличающийся тем, что применяют стеклянные трубки, заполняют их сорбентом, в качестве которого используют цеолит NaX с зерном помола 0,05-0,16 мм, предварительно выдержанным при 400oС в течение 3 ч, осуществляют контакт сорбента с анализируемым топливом через нижний торец трубки, измеряют длины зон смачивания сорбента через отрезки времени 3 и 9 мин, определяют показатель индекса сорбции по следующей зависимости:
где m - показатель индекса сорбции;
L1 - длина зоны смачивания сорбента за отрезок времени, равный 3 мин;
L2 - длина зоны смачивания сорбента за отрезок времени, равный 9 мин;
и оценивают топливо как летнее при m

Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области анализа нефтепродуктов с помощью хроматографии, а именно к методам аналитического определения вида дизельного топлива (ДТ летнее - Л, зимнее - З), не содержащего депрессорные присадки, и может найти применение на местах применения дизельного топлива. Основными показателями вида дизельного топлива, не содержащего депрессорные присадки, являются температура помутнения (Тп) [1. ГОСТ 5066-91. Методы определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации] и температура застывания (Тз) [2. ГОСТ 20287-91. Методы определения температур текучести и застывания]. Величина этих показателей определяет температурные пределы применения дизельных топлив. Например, температура окружающего воздуха при эксплуатации техники должна быть на 5oС выше температуры помутнения применяемого ДТ [3. ГОСТ 305-82. Топливо дизельное. Технические условия]. А именно, по значению Тп и Тз можно судить о виде дизельного топлива, т. к. для дизельных топлив летнего вида значение Тп не выше минус 5oС, Тз не выше минус 10oС, для ДТ зимнего вида значение Тп не выше минус 25oС, Тз не выше минус 35oС. Других показателей качества, способных определить вид ДТ и дать рекомендации по применению в условиях отрицательных температур, в настоящее время нет. Из литературных данных [4. Энглин Б.А. Применение жидких топлив при низких температурах. - М.: Химия, 1980, с. 27; 5. Гуреев А.А., Азев B.C., Камфер Г. М. Топливо для дизелей. Свойства и применение. - М.: Химия, 1993, с. 189-210] известно, что низкотемпературные характеристики дизельного топлива, а именно температура застывания и температура помутнения, определяются его углеводородным и фракционным составами, а именно количеством и распределением н-парафинов ДТ. При этом установлено, что углеводородный состав хорошо коррелирует с зависимостями хроматографического разделения ДТ. Несмотря на то, что при просмотре патентной информации выявлены технические решения, в которых используются хроматографические колонки с сорбентами, авторы считают, что известные способы решают другую задачу и не позволяют оценивать вид дизельного топлива. Действительно известен способ определения углеводородного состава ДТ путем пропускания топлива через колонку с силикагелем с последующим определением углеводородов по длине люминесцирующей зоны силикагеля [6. Зрелов В. Н., Кичкин Г.И. Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности. - М.: Гостоптехиздат, 1963, с. 52-58]. Известен способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, предварительно обработанным 1-2%-ным раствором щелочи, и промытую водой до нейтральной реакции, с последующим определением углеводородов по длине люминесцирующего слоя [7. А.с. СССР 794509, 1981. Зрелов В.Н., Красная Л.В., Постникова Н.Г. Способ определения углеводородного состава дизельного топлива]. В рассмотренных способах определяется углеводородный состав дизельных топлив, а именно количество ароматических и парафинонафтеновых углеводородов, путем пропускания через колонку с силикагелем, при этом не делается никаких выводов о принадлежности ДТ к зимнему или летнему. Прототипом заявляемого способа является способ определения вида топлива на основании измерения показателя Тз [2]. Метод определения температуры помутнения [1] заключается в постепенном охлаждении образца ДТ и определении появления первых кристаллов парафинов по сравнению с эталонным образцом, не подвергавшимся охлаждению. Эту операцию повторяют через каждый градус при достижении уровня температуры +5oС до ожидаемой температуры помутнения. Температура, при которой в испытуемом топливе наблюдается появление мути, принимают за Тп. Сущность метода определения температуры застывания [2] заключается в предварительном нагревании пробы ДТ с последующим охлаждением с определенной скоростью и определением смещения мениска при наклонении пробирки с пробой на угол 45o в течение одной минуты. Эти операции повторяются через каждые 2oС до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным. Недостатком этого метода определения является длительность определения, необходимость определения двух показателей, наличие дорогостоящего лабораторного оборудования и необходимость наличия запасов твердой углекислоты, что исключает возможность применения таких методов в полевых условиях. Перед авторами стояла задача разработать экспресс-метод определения вида ДТ, для чего были проведены исследования по подбору сорбентов, способных после контакта с ДТ дать информацию о принадлежности данного дизельного топлива к определенному виду летнему - Л или зимнему - З. Техническим результатом изобретения является снижение времени определения вида ДТ с одновременным упрощением технологии определения без снижения требования к достоверности результатов. Указанный технический результат достигается тем, что для определения вида ДТ, не содержащего депрессорные присадки, применяют стеклянные трубки, заполняют их сорбентом, в качестве которого используют цеолит NaX, с зерном помола 0,05-0,16 мм, предварительно выдержанным при температуре 400oС в течение 3 ч, осуществляют контакт сорбента с анализируемым топливом через нижний торец трубки, измеряют длины зон смачивания сорбента через отрезки времени 3 и 9 мин, определяют показатель индекса сорбции по следующей зависимости:
где m - показатель индекса сорбции;
L1 - длина зоны смачивания сорбента за отрезок времени, равный 3 мин;
L2 - длина зоны смачивания сорбента за отрезок времени, равный 9 мин;
и оценивают топливо как летнее при m



Класс G01N33/22 топлива, взрывчатых веществ
Класс G01N30/02 колоночная хроматография