способ получения сложных оксидов металлов vb группы периодической системы элементов д.и. менделеева

Формула изобретения

Способ получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д. И. Менделеева, включающий нагревание смеси оксида соответствующего металла и оксалата щелочного металла в вакууме, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 625-650^oС в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст. в течение 8-9 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению неорганических соединений, в частности к способу получения сложных оксидов щелочного металла и металла VB группы Периодической системы элементов Д.И. Менделеева.

Известен способ получения сложного оксида ванадия состава Na_xV₂O₅, где 0,7х1,0, нагреванием смеси диоксида и пентаоксида ванадия с метаванадатом натрия при температуре 500-600^oС в вакуумированных или заполненных инертным газом кварцевых ампулах в течение 50-200 часов (Фотиев А.А., Волков В.Л., Капусткин В.К. Оксидные ванадиевые бронзы. М.: Наука, 1978, стр.25 и 103).

Известный способ позволяет получить только сложный оксид ванадия определенного состава. Кроме того, его недостатками являются сложность ампульной технологии и длительность процесса.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения сложных оксидов не только ванадия, но и всех металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева, при этом упростив его.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева, включающем нагревание смеси оксида соответствующего металла и соли щелочного металла в вакууме, в котором в качестве соли щелочного металла используют оксалат щелочного металла и нагревание ведут при температуре 625-650^oС в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И. Менделеева с использованием в качестве соли щелочного металла оксалата соответствующего щелочного металла и нагревание ведут в предлагаемых условиях.

При проведении процесса при температурах выше 650^oС или ниже 625^oС получают неоднофазный конечный продукт.

При проведении процесса в вакууме менее 10^-2 мм рт.ст. не происходит формирования кристаллической структуры сложного оксида, а проведение процесса в вакууме более 10^-3 мм рт.ст. ведет к необоснованному повышению энергозатрат.

Предлагаемый способ получения сложных оксидов металлов VB группы Периодической системы элементов Д.И.Менделеева может быть осуществлен следующим образом.

Берут порошки оксида металла VB группы Периодической системы и оксалата щелочного металла, тщательно смешивают и смесь помещают в платиновый тигель. Затем проводят нагревание в вакуумной печи в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст. при температуре 625-650^oС. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов получают однофазный сложный оксид металла VB группы Периодической системы и щелочного металла. При этом целевой продукт может содержать металлы VB группы в различных степенях окисления.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 0,7 г V₂O₅ и 0,2579 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na_0,83V₂O₅.

Пример 2. Берут 0,7 г V₂O₅ и 0,1805 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-3 мм рт. ст. при температуре 650^oС в течение 8 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na_0,7V₂O₅.

Пример 3. Берут 0,5 г Nb₂O₅ и 0,126 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na₂Nb₈O₂₁.

Пример 4. Берут 0,7 г Ta₂O₅ и 0,1061 г Na₂C₂O₄, тщательно перемешивают. Полученную смесь помещают в Pt тигель и нагревают в печи в вакууме 10^-2 мм рт. ст. при температуре 625^oС в течение 9 часов. После чего полученный продукт охлаждают вместе с печью. По данным рентгенофазового и химического анализов конечный продукт имеет одну фазу Na₂Ta₄O₁₁.

Таким образом, предлагаемый способ значительно расширяет ассортимент получаемых сложных оксидов, которые могут быть использованы в различных областях химической промышленности.