способ выращивания цветных разновидностей кристаллов кварца

Формула изобретения

Способ выращивания цветных разновидностей кристаллов кварца гидротермальным методом, включающий ввод автоклава в ростовой режим, осуществляя его нагрев при условии гидротермального травления затравочных пластин и рост кристаллов на эти затравочные пластины при температуре кристаллизации 300-315^oС в автоклаве с температурным перепадом между зонами роста и растворения, отличающийся тем, что на этапе ввода автоклава в ростовой режим нагрев и гидротермальное травление затравочных пластин проводят до температуры на 10-20^oС выше температуры кристаллизации, после чего выход на режим роста осуществляют снижением температуры от установившейся в автоклаве до ростовой со скоростью 1,5-2,0^oС/сут с одновременным увеличением температурного перепада от нулевого значения до ростового со скоростью 3-5^oС/сут при соблюдении в этом случае постоянными средней температуры и давления.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области выращивания кварца и его разновидностей в гидротермальных условиях методом температурного перепада, использующихся в ювелирной промышленности в качестве полудрагоценных камней.

Известен способ получения цитриновых кристаллов (патент США 4024013, МПК: В 01 J 17/04, С 01 В 33/12, 1974 г.), основанный на выращивании их на затравки в гидротермальных условиях с использованием температурного перепада между зонами роста и растворения, создаваемого в результате разогрева автоклава. Выращенные таким образом кристаллы имеют дефекты, обусловленные появлением трещин, расслоений в наросшем слое, идущих от поверхности затравочной пластины.

Наиболее близким по техническому решению к предлагаемому изобретению является способ синтеза окрашенных кристаллов кварца (Хаджи В.Е., Гордиенко Л.А., Дороговин Б.А., Цинобер Л.И., Белименко Ф.А. и Евсеева И.Б. Общие принципы и техпроцессы гидротермального синтеза пьезооптического и окрашенного кварца.//В кн. "Синтез минералов", т. 1, 2000 г., с. 85-154) гидротермальным методом, включающий ввода автоклава в ростовой режим, нагревая автоклав и осуществляя гидротермальное травление затравок при нагреве перед процессом роста, выращивание на этих затравках кристаллов при температуре кристаллизации не более 315^oС в присутствии температурного перепада между зонами роста и растворения. Однако полученные указанным способом цветные разновидности кристаллов кварца не отличаются достаточно высоким качеством, а именно: имеют трещины, обычно рассекающие весь наросший материал и идущие от поверхности затравочной пластины, содержат "проколы" и капиллярообразные вакуоли.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение качества получаемых цветных разновидностей кристаллов кварца для использования их в качестве сырья для ювелирной промышленности.

Поставленная техническая задача решается за счет того, что в способе выращивания цветных разновидностей кристаллов кварца гидротермальным методом, включающем ввод автоклава в ростовой режим, осуществляя его нагрев при условии гидротермального травления затравочных пластин и рост кристаллов на эти затравочные пластины при температуре кристаллизации 300-315^oС в автоклаве с температурным перепадом между зонами роста и растворения, на этапе ввода автоклава в ростовой режим нагрев и гидротермальное травление затравочных пластин проводят до температуры на 10-20^oС выше температуры кристаллизации, после чего осуществляют снижение температуры от установившейся в автоклаве до ростовой со скоростью 1,5-2,0^oС/сут с одновременным увеличением температурного перепада от нулевого значения до ростового со скоростью 3-5^oС/сут при соблюдении в этом случае постоянными средней температуры и давления.

Отличительными признаками заявляемого способа являются условия ввода автоклава в ростовой режим, когда нагрев и гидротермальное травление затравочных пластин проводят до температуры на 10-20^oС выше температуры кристаллизации, после чего выход на режим роста осуществляют снижением температуры кристаллизаций от установившейся в автоклаве до ростовой со скоростью 1,5-2,0^oС/сут с одновременным увеличением температурного перепада от нулевого значения до ростового со скоростью 3-5^oС/сут при соблюдении в этом случае постоянными средней температуры и давления. При нагреве автоклава и гидротермальном травлении затравочных пластин, сопровождающем процесс нагрева, до температуры на 10-20^oС выше температуры кристаллизации создаются благоприятные условия для растворения поверхностного слоя затравочных пластин, где на местах дислокаций возникают сквозные каналы травления, которые при росте кристаллов на эти затравочные пластины зарастают, что устраняет напряжение в кристаллах и предотвращает появление трещин. Нагрев автоклава до температуры выше температуры кристаллизации менее, чем на 10^oС снижает эффективность качественной подготовки затравочных пластин, а более чем на 20^oС обуславливает сложность в осуществлении плавного перехода на режимные параметры роста с удержанием постоянного давления. Оптимально подобранный режим выхода на параметры роста кристаллов путем снижения температуры от установившейся в автоклаве после нагрева его до ростовой со скоростью 1,5-2,0^oС/сут, с одновременным увеличением температурного перепада между зонами роста и растворения от нулевого значения до ростового со скоростью 3-5^oС/сут, при поддержании в этом случае постоянным средней температуры и давления способствует уменьшению дефектов на границе затравка - наросший слой и, тем самым, обеспечивает выполнение поставленной технической задачи - повышение качества выращиваемых кристаллов цветного кварца. Отклонение скорости снижения температуры кристаллизации, установившейся в автоклаве в процессе нагрева до ростовой, и скорости увеличения температурного перепада до ростового в большую сторону от оптимально установленного опытным путем интервала ведет к образованию дефектов на границе затравка - наросший слой, а отклонение в меньшую сторону замедляет выход на заданные параметры кристаллизации, затрудняя начало процесса роста кристаллов, а кроме того, удлиняет процесс выращивания, который и сам по себе является длительным, тем самым делая его экономически нецелесообразным.

Пример конкретного выполнения способа.

В автоклав емкостью 1500 л засыпают шахту в виде природного жильного кварца. В верхней части автоклава подвешивают затравочные пластины и заливают в него рабочий раствор, содержащий 8% карбоната калия. Коэффициент заполнения автоклава 0,87. После чего автоклав герметизируют и вводят в режим роста путем осуществления нагрева сопровождающегося гидротермальным травлением затравочных пластин. Процесс нагрева и гидротермальное травление пластин проводят до температуры на 10-20^oС выше температуры кристаллизации 310^oС. Затем осуществляют выход на режим роста, снижая температуру от установившейся в автоклаве во время нагрева его и являющуюся концом гидротермального травления затравочных пластин, до ростовой - 310^oС со скоростью 1,5-2,0^oС/сут и одновременно увеличивают температурный перепад между зонами роста и растворения от нулевого значения до ростового - 31^oС со скоростью 3-5^oС/сут. Средняя температура и давление в этом случае остаются постоянным. После чего осуществляют гидротермальный синтез цветных разновидностей кристаллов кварца. Температура кристаллизации - 310^oС, давление - 1235 атм и температурный перепад между зонами роста и растворения - 31^oС. В результате получаем кристаллы цветного кварца высокого качества.

Результаты опытов сведены в таблицу.

Использование предлагаемого способа синтеза цветных разновидностей кристаллов кварца позволяет вырастить высококачественные цветные кристаллы кварца для ювелирной промышленности с выходом 80-95% без трещин и расслоений в наросшем слое.