способ получения безводного сульфата магния
Классы МПК: | C01F5/40 сульфаты магния |
Автор(ы): | Кудряшов В.Н., Черевин В.Ф., Трусов А.И., Медведева Ч.Б., Иванов Л.А., Шереметьев В.М., Нигаматзянов Р.Т., Гаврилов В.И., Гринберг Е.Е., Левин Ю.И., Басистов Е.А. |
Патентообладатель(и): | Казанское ОАО "Органический синтез" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-09-19 публикация патента:
27.08.2003 |
Изобретение относится к способам получения безводного сульфата магния в виде высокопористого порошка с большой удельной поверхностью, используемого в качестве водопоглощающего материала. Способ получения порошка безводного сульфата магния включает обезвоживание его кристаллогидрата - семиводного сульфата магния в два этапа. Первый этап проводят в интервале температур 100-180oС, а второй - в интервале температур 500-600oС. Между первым и вторым этапами проводят механохимическую активацию. Изобретение позволяет получить продукт с содержанием влаги не выше 0,5 мас.%, повысить его активность. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ получения порошка безводного сульфата магния обезвоживанием его кристаллогидрата - семиводного сульфата магния при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс обезвоживания проводят в два этапа, причем первый - в интервале температур 100-180oС, а второй - в интервале температур 500-600oС, а между первым и вторым этапами проводят механохимическую активацию порошка. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первый этап проводят предпочтительно при 150-160oС. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что второй этап проводят предпочтительно при 540-580oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения безводного сульфата магния в виде высокопористого порошка с большой удельной поверхностью и содержанием влаги не более 0,5 мас.%, применяемого в качестве водопоглощающего реагента в процессах органического синтеза, в частности в технологии синтеза катализатора полимеризации этилена. Известны способы получения безводного сульфата магния (БСМ) обезвоживанием эпсомита (MgSО4![способ получения безводного сульфата магния, патент № 2211183](/images/patents/259/2211015/8226.gif)
1) содержание воды в готовом продукте составляет 5-10 мас.% даже при длительной (свыше 5 часов) термообработке;
2) в процессе термообработки происходит спекание частиц реакционной массы с образованием твердых стеклоподобных кусков, с трудом поддающихся измельчению в дробилках и мельницах. Частицы после помола не имеют пористости. Описан способ обезвоживания эпсомита термообработкой при 300oС и пониженном давлении (А. Вайсбергер, Э. Проскауэр, Дж. Риддик, Э. Тупс. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки. ИЛ, М., 1958, с. 263). Получаемые по этому способу "частицы сульфата магния легко летучи, пористы и довольно хрупки", т.е. в процессе термообработки не происходит спекание массы. Однако этот способ не позволяет получить готовый продукт с содержанием влаги менее 4 мас.%. Кроме того, проведение термообработки под вакуумом резко осложняет технологию и аппаратурное оформление процесса. Наиболее близким к предлагаемому в настоящей заявке способу получения безводного сульфата магния (БСМ) является способ, осуществляемый в виде следующих двух последовательных стадий (М.Е. Позин. Технология минеральных солей, ч.1, "Химия", Л., 1974, с. 302):
1. На первой стадии эпсомит (MgSО4
![способ получения безводного сульфата магния, патент № 2211183](/images/patents/259/2211015/8226.gif)
![способ получения безводного сульфата магния, патент № 2211183](/images/patents/259/2211015/8226.gif)
высокое содержание остаточной влаги, около 2 мас.% (ТУ 6-09-27-131-88);
спекание частиц реакционной массы в процессе термообработки при 200-440oС требует последующего измельчения. Готовый продукт имеет низкую пористость частиц и, как следствие, малоэффективен в качестве водопоглощающего реагента в процессах органического синтеза. Предложен новый способ получения высокопористого порошка безводного сульфата магния обезвоживанием 7-водного сульфата магния нагреванием его в два этапа: первый в интервале температур 100-180oС, второй - в интервале температур 500-600oС, причем предпочтительным является интервал температур 540-160oC, с проведением механохимической активации между этапами термообработки. Проведение процесса заявляемым способом позволяет получить порошкообразный продукт с содержанием примеси влаги на уровне не выше 0,5 мас.%. Неочевидным преимуществом заявляемого способа является повышение активности получаемого порошка сульфата магния при проведении процесса синтеза катализатора полимеризации. Она достигает 102-110% от стандарта. Процесс проводят следующим способом: в реактор загружают исходный 7-водный сульфат магния, прогревают продукт до температуры в интервале 100-180oС, выгружают и подвергают механохимической активации путем интенсивного перетирания. Затем перетертый продукт выдерживают при температуре в интервале 500-600oС, выгружают и упаковывают в герметичную тару. Пример 1. Навеску 7-водного сульфата магния массой 1 кг загружают в реактор и нагревают до температуры 120oС в течение 1 часа. Полученный продукт подвергают перетиранию в мельнице, а затем порошок термообрабатывают при 520oС в течение 2 часов. Получают 0,49 кг безводного сульфата магния с содержанием примеси влаги 0,27 мас.%. Выход продукта 96,3 мас.%. Активность сульфата магния при синтезе катализатора - 102% от стандарта. В таблице представлены результаты примеров, проведенных аналогично примеру 1 при изменении параметров процесса.
Класс C01F5/40 сульфаты магния
способ утилизации отходов серной кислоты - патент 2500614 (10.12.2013) | |
способ получения шенита - патент 2373151 (20.11.2009) | |
магнезиальный цемент и способ его получения - патент 2344102 (20.01.2009) | |
способ получения наночастиц сульфатов щелочно-земельных металлов - патент 2338690 (20.11.2008) | |
способ получения моногидрата сульфата магния - патент 2151102 (20.06.2000) | |
способ получения сульфата магния - патент 2104936 (20.02.1998) | |
способ очистки растворов сульфата магния - патент 2102320 (20.01.1998) | |
способ очистки кизерита - патент 2078042 (27.04.1997) | |
способ получения сульфата магния - патент 2078041 (27.04.1997) | |
способ извлечения сульфата магния - патент 2056356 (20.03.1996) |