способ получения безводного сульфата магния

Формула изобретения

1. Способ получения порошка безводного сульфата магния обезвоживанием его кристаллогидрата - семиводного сульфата магния при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс обезвоживания проводят в два этапа, причем первый - в интервале температур 100-180^oС, а второй - в интервале температур 500-600^oС, а между первым и вторым этапами проводят механохимическую активацию порошка.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первый этап проводят предпочтительно при 150-160^oС.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что второй этап проводят предпочтительно при 540-580^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения безводного сульфата магния в виде высокопористого порошка с большой удельной поверхностью и содержанием влаги не более 0,5 мас.%, применяемого в качестве водопоглощающего реагента в процессах органического синтеза, в частности в технологии синтеза катализатора полимеризации этилена.

Известны способы получения безводного сульфата магния (БСМ) обезвоживанием эпсомита (MgSО₄7H₂О) путем прокаливания при 200^oС (Б.В. Некрасов. Основы общей химии, "Химия", М., 1973, т.2, с. 121) или в интервале 210-240^oС (Лабораторная техника органической химии, под ред. Б. Кейла, "Мир", М. , 1966, с. 573). Оба способа имеют следующие существенные недостатки:

1) содержание воды в готовом продукте составляет 5-10 мас.% даже при длительной (свыше 5 часов) термообработке;

2) в процессе термообработки происходит спекание частиц реакционной массы с образованием твердых стеклоподобных кусков, с трудом поддающихся измельчению в дробилках и мельницах. Частицы после помола не имеют пористости.

Описан способ обезвоживания эпсомита термообработкой при 300^oС и пониженном давлении (А. Вайсбергер, Э. Проскауэр, Дж. Риддик, Э. Тупс. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки. ИЛ, М., 1958, с. 263). Получаемые по этому способу "частицы сульфата магния легко летучи, пористы и довольно хрупки", т.е. в процессе термообработки не происходит спекание массы. Однако этот способ не позволяет получить готовый продукт с содержанием влаги менее 4 мас.%. Кроме того, проведение термообработки под вакуумом резко осложняет технологию и аппаратурное оформление процесса.

Наиболее близким к предлагаемому в настоящей заявке способу получения безводного сульфата магния (БСМ) является способ, осуществляемый в виде следующих двух последовательных стадий (М.Е. Позин. Технология минеральных солей, ч.1, "Химия", Л., 1974, с. 302):

1. На первой стадии эпсомит (MgSО₄7H₂О) подвергают термообработке при температуре ниже 70^oС. Продуктом этого процесса считается кизерит (MgSО₄H₂О).

2. На второй стадии обезвоживание кизерита осуществляют во вращающихся печах, обогреваемых дымовыми газами. Процесс начинают при 200^oС и заканчивают при 440^oС.

Основные недостатки способа - прототипа:

высокое содержание остаточной влаги, около 2 мас.% (ТУ 6-09-27-131-88);

спекание частиц реакционной массы в процессе термообработки при 200-440^oС требует последующего измельчения. Готовый продукт имеет низкую пористость частиц и, как следствие, малоэффективен в качестве водопоглощающего реагента в процессах органического синтеза.

Предложен новый способ получения высокопористого порошка безводного сульфата магния обезвоживанием 7-водного сульфата магния нагреванием его в два этапа: первый в интервале температур 100-180^oС, второй - в интервале температур 500-600^oС, причем предпочтительным является интервал температур 540-160^oC, с проведением механохимической активации между этапами термообработки.

Проведение процесса заявляемым способом позволяет получить порошкообразный продукт с содержанием примеси влаги на уровне не выше 0,5 мас.%. Неочевидным преимуществом заявляемого способа является повышение активности получаемого порошка сульфата магния при проведении процесса синтеза катализатора полимеризации. Она достигает 102-110% от стандарта.

Процесс проводят следующим способом: в реактор загружают исходный 7-водный сульфат магния, прогревают продукт до температуры в интервале 100-180^oС, выгружают и подвергают механохимической активации путем интенсивного перетирания. Затем перетертый продукт выдерживают при температуре в интервале 500-600^oС, выгружают и упаковывают в герметичную тару.

Пример 1.

Навеску 7-водного сульфата магния массой 1 кг загружают в реактор и нагревают до температуры 120^oС в течение 1 часа. Полученный продукт подвергают перетиранию в мельнице, а затем порошок термообрабатывают при 520^oС в течение 2 часов. Получают 0,49 кг безводного сульфата магния с содержанием примеси влаги 0,27 мас.%. Выход продукта 96,3 мас.%. Активность сульфата магния при синтезе катализатора - 102% от стандарта.

В таблице представлены результаты примеров, проведенных аналогично примеру 1 при изменении параметров процесса.