система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр
Классы МПК: | G01N27/64 с использованием излучений для ионизации газов, например в ионизационной камере H01J49/04 устройства для введения и выведения анализируемых образцов, например вакуумные затворы; устройства для регулирования снаружи электронно- или ионно-оптических компонентов |
Автор(ы): | Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Джаваев Б.Г., Залесов Ю.Н., Елистратов О.В. |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский электрохимический комбинат" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-07-04 публикация патента:
10.10.2003 |
Изобретение относится к системам ввода агрессивных газов в ионный источник масс-спектрометра. Техническим результатом является создание простой и эффективной системы ввода химически активных газов, например гексафторида урана в ионный источник, обеспечивающей минимальный "эффект памяти" масс-спектрометра. Гексафторид урана вводится в ионный источник в виде сформированного молекулярного пучка. Использование в составе устройства многоклапанного натекателя обеспечивает формирование молекулярного пучка с помощью эмиттера и диафрагмы с прямоугольными каналами сечения при давлении гексафторида урана в области формирования пучка порядка 10-3 мм рт.ст. Значения коэффициентов памяти, соответствующие изотопу 235U, при использовании системы ввода составляют менее 1,003, при содержании изотопа 0,5
5%, атомных. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
Формула изобретения
1. Система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в ионизационную камеру источника ионов масс-спектрометра в виде сформированного молекулярного пучка, содержащая эмиттер пучка с каналом прямоугольного сечения, диафрагму, расположенную между эмиттером и ионизационной камерой, молекулярный пучок после прохождения ионизационной камеры и молекулы, срезанные диафрагмой, конденсируются на криогенных элементах, отличающаяся тем, что между эмиттером пучка и отборниками с гексафторидом урана установлен многоклапанный натекатель, содержащий один игольчатый и несколько электромагнитных клапанов, закрепленных на корпусе натекателя и соединенных между собой с помощью выполненных в корпусе каналов с диаметрами 1-2 мм, указанный натекатель соединен с эмиттером пучка, а высота прямоугольного канала эмиттера пучка составляет 0,2-0,5 мм. 2. Система ввода по п.1, отличающаяся тем, что корпус многоклапанного натекателя изготовлен из цельного круга нержавеющей стали. 3. Система ввода по п.1, отличающаяся тем, что клапан откачки многоклапанного натекателя соединен с форвакуумным насосом. 4. Система ввода по п.1, отличающаяся тем, что многоклапанный натекатель соединен с эмиттером пучка с помощью медного или никелевого капилляра, диаметр и длина которого составляют 2![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к системам ввода агрессивных газов в ионный источник масс-спектрометра и может быть использовано, например, при анализе гексафторида урана на изотопный состав в атомной и химической отраслях промышленности. При анализе агрессивных газов с помощью газового масс-спектрометра наиболее существенное влияние на погрешность измерений оказывает "эффект памяти". Данный эффект обусловлен изменением состава анализируемой пробы вследствие десорбции молекул предыдущих проб с внутренних поверхностей системы ввода и элементов источника ионов. Наиболее интенсивно процессы сорбции и изотопного обмена с твердыми отложениями происходят на поверхности ионизационной камеры источника ионов, температура которой составляет 500![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
1. Большая площадь внутренней поверхности системы ввода, с которой взаимодействует гексафторид урана различного изотопного состава (трубопровод 7, фиг. 1), что вызывает необходимость повышать давление ГФУ в данной части системы (до 0,2 мм рт.ст.) с целью снижения влияния сорбционных процессов на результаты измерений. 2. Необходимость использования турбомолекулярных насосов для быстрой откачки остатков ГФУ из системы ввода. 3. Сложность конструкции системы ввода, обусловленная необходимостью точного выравнивания давления пробы и СО в системе напуска (в расширительных баллонах). 4. Необходимость использования дорогостоящих материалов, в частности золотой фольги, для изготовления эмиттера молекулярного пучка. Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в создании более простой и надежной системы молекулярного ввода гексафторида урана в ионный источник, обеспечивающей минимальный "эффект памяти" масс-спектрометра. Поставленная задача в заявляемой системе ввода решена тем, что в ней формирование молекулярного пучка осуществляется при более низких давлениях ГФУ за счет изменения конструкции диафрагмы и эмиттера молекулярного пучка, имеющих каналы прямоугольного сечения, свободного от гофрированных пластин, и установки между эмиттером пучка и отборниками с ГФУ многоклапанного натекателя, состоящего из нескольких электромагнитных клапанов 1 и одного игольчатого клапана 2, расположенных на корпусе натекателя и соединенных между собой, как показано на фиг.4, с помощью цилиндрических каналов в корпусе с диаметрами 1
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213006/8226.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213038/247.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213007/8805.gif)
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213957/2213957-2t.gif)
где декады пробы и СО по i-му изотопу соответственно равны
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213957/2213957-3t.gif)
где Ui - интенсивность аналитического сигнала UF5 +, соответствующего i-му изотопу, В;
U8 - интенсивность аналитического сигнала 238UF5 +, В. Измеренное значение декады пробы определяют по формуле
Dизмi = Ei
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213006/8226.gif)
Перед началом измерения проб с помощью двух стандартных образцов ("верхнего" - CO1 и "нижнего" - СО2) измеряют коэффициенты памяти Mi, которые характеризуют "эффект памяти" масс-спектрометра. Расчет коэффициентов памяти для каждого СО производят по формулам
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213957/2213957-4t.gif)
где Di B, Di H - паспортные значения декад большего и меньшего СО;
Di измер - измеренные значения декад, вычисленные согласно выражениям (1-2), в первом случае пробой считают CO1, во втором - СО2. Истинное значение декады пробы Dпрiист с учетом коэффициента памяти определяют по формуле (в случае измерения пробы с СО2)
Dпрiистин = DHi+MHi
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213006/8226.gif)
Атомная доля i-го изотопа вычисляется по формуле
![система ввода агрессивных газов, например гексафторида урана, в масс-спектрометр, патент № 2213957](/images/patents/255/2213957/2213957-5t.gif)
Пример 1. Проводилось определение коэффициентов памяти на масс-спектрометре MAT-281 (Германия) и МИ1201-АГМ (Украина), оборудованном предлагаемой системой ввода гексафторида урана в ионный источник. В таблице приведены результаты определения коэффициентов памяти по изотопу 235U, рассчитанные по приведенным выше формулам (1-3). Данные, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что "эффект памяти" в масс-спектрометре МИ-1201 АГМ с предлагаемой системой ввода ГФУ незначителен и соизмерим с величиной "эффекта памяти" на масс-спектрометре MAT-281. Литература
1. Сысоев А.А., Артаев В.Б., Кащеев В. В. Изотопная масс-спектрометрия. - М.: Энергоатомиздат, 1993. - 288 с. 2. C. Brunne, Advances in mass spectrometry, volume 2, "A new mass spectrometer for precision measurement of the 235U/238U isotopic ratio of UF6", 1963 г., page 230-243. 3. Finnigan MAT, 281 Operating Manual, Bremen, 1986 г.
Класс G01N27/64 с использованием излучений для ионизации газов, например в ионизационной камере
Класс H01J49/04 устройства для введения и выведения анализируемых образцов, например вакуумные затворы; устройства для регулирования снаружи электронно- или ионно-оптических компонентов