способ ингибирования накипи в эксплуатируемых в жестких условиях системах и новые средства против накипи для этих систем

Классы МПК:C02F5/10 с использованием органических веществ
D21H21/38 ингибиторы коррозии или антиоксиданты
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):НАЛКО КЕМИКАЛ КОМПАНИ (US)
Приоритеты:
подача заявки:
1999-06-21
публикация патента:

Изобретение относится к способу ингибирования образования накипи в водных системах, которые обычно эксплуатируются в жестких условиях. Изобретение, в частности, касается улучшенного способа производства крафт-бумаги, где ингибируют накипь из карбоната кальция. Одна из специфических особенностей данного изобретения состоит в разработке новых полимерных средств против накипи, пригодных для предотвращения образования накипи из карбоната кальция в промышленных водных системах. Ингибирование накипи достигается добавлением средства против накипи, включающего звенья, по меньшей мере, одного мономера, выбранного из группы, в состав которой входят 1,2-дигидрокси-3-бутен, N-(гидроксиметил)акриламид и N-(сульфометил)акриламид, и звенья, по меньшей мере, одного мономера, выбранного из группы, в состав которой входят малеиновая кислота, акриловая кислота, акриламид, метакриловая кислота, итаконовая кислота, винилсульфокислота, стиролсульфокислота, N-третбутилакриламид, бутоксиметилакриламид, N,N-диметилакриламид, натрийакриламидометилпропансульфокислота и их соли. Технический эффект - снижение или предотвращение образования накипи в промышленных водных системах. 3 с.п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

Формула изобретения

1. Способ обработки водной жидкости, содержащей образующие накипь соли кальция, который включает добавление к указанной водной жидкости ингибирующего образование накипи количества полимерного средства против накипи, отличающийся тем, что средство против накипи включает (А) мономерные звенья 1,2-дигидрокси-3-бутена и (В) по меньшей мере одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N,N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей, при условии, что указанная полимерная добавка не включает мономерное звено -(СН2-СН=СН-СН2-О)-.

2. Крафт-способ получения пульпы, включающий стадии варки древесной стружки в зоне вываривания, отбеливания образующейся пульпы в зоне отбеливания и концентрирования выделенного из зоны варки щелока в зоне упаривания, отличающийся тем, что добавляют, по меньшей мере, в одну из указанных зон - зону варки, зону отбеливания и зону упаривания - полимерное средство против накипи в количестве, достаточном для ингибирования образования там накипи, причем указанное полимерное средство против накипи включает (А) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из 1,2-дигидрокси-3-бутена, N-(гидроксиметил) акриламида и N-(сульфометил) акриламида, и (В) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N, N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей.

3. Полимеры, включающие (А) мономерные звенья 1,2-дигидрокси-3-бутена и (В) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N, N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их соли, при условии, что указанные полимеры не включают мономерное звено -(СН2-СН=СН-СН2-О)-.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение касается способа ингибирования образования накипи в водных системах, которые обычно эксплуатируются в жестких условиях. Изобретение, в частности, касается улучшенного способа производства крафт-бумаги, где ингибируют накипь из карбоната кальция. Одна из специфических особенностей данного изобретения состоит в разработке новых полимерных средств против накипи, пригодных для предотвращения образования накипи из карбоната кальция в промышленных водных системах.

Предпосылки изобретения

Накипь образуется, когда концентрация растворенного неорганического вещества превышает предел его растворимости и неорганическое вещество выпадает в осадок. Накипь существует и может представлять проблему в оборудовании, используемом во многих видах промышленных операций, связанных с применением водной системы.

Подразумевается, что термин "водная система", как он используется здесь, включает любую содержащую воду систему, в число которых входят, но не в порядке ограничения, системы охлаждения воды, котловой воды, опреснения, газопромывателя, доменной печи, оборудования по тепловой обработке илистых сточных вод, системы для ведения горных работ и тому подобные, где такие системы эксплуатируются в жестких температурных и рН условиях.

Подразумевается, что термин "жесткие условия", как он используется здесь, означает водную систему, температура в которой находится в пределах приблизительно от 100 до 200oС и рН в пределах приблизительно от 10 до 14.

Характерные примеры оборудования, используемого в промышленности для операций с водой, для которого требуется ингибирование образования накипи, включают, но не в порядке ограничения, бойлеры, испарители, теплообменники, другое теплообменное оборудование, трубы и любое другое оборудование, контактирующее с водной системой.

Применительно к данной заявке, такие промышленные операции иллюстрируются крафт-процессом получения пульпы (древесной массы).

Пульпа является основным сырьевым материалом, используемым в производстве почти всех сортов бумаги и различных видов упаковочной продукции, таких как цилиндрические коробки и картонная тара.

Для получения пульпы из дерева необходимо отделить целлюлозные волокна от различных органических соединений, в основном, от лигнина, который связывает их вместе. Для осуществления этого разделения используют различные механические и химические способы, но наиболее широко используемый способ известен как крафт- или сульфатный способ, поскольку он дает пульпу, придающую высокую прочность и хорошую сопротивляемость старению бумажной продукции.

В крафт-способе варочный щелок (белый щелок) гидроокиси натрия и сульфида натрия используется для экстракции лигнина из древесины. Процесс экстракции осуществляют в автоклавах, серийно либо непрерывно. рН в автоклаве обычно составляет приблизительно между 11 и 14.

Температура жидкости обычно поддерживается приблизительно между 150 и 175oС. Обычно для завершения варки требуется период приблизительно от 2 до 3 часов. Затем пульпу промывают, перед тем как отправить на дополнительную обработку, такую как отбеливание перед ее дальнейшим использованием.

Экономичность крафт-процесса зависит от регенерации варочного щелока. В этом процессе регенерации применяемые для выварки химикаты, содержащиеся в использованном варочном щелоке (черном щелоке), восстанавливаются с помощью испарителей, печей и аппарата для каустификации для повторного использования в получении нового варочного щелока. Прежде чем черный щелок может быть использован в качестве сырья, необходимо этот черный щелок сконцентрировать, обычно до 45 вес.% или выше. Это концентрирование осуществляют во многоступенчатом испарителе, где острый пар подается в первый блок (где щелок имеет наибольшую концентрацию твердых составляющих) и протекает до последнего блока. Такие испарители могут быть описаны как одна длинная теплопередающая поверхность, которая служит для выпаривания воды за счет обеспечения значительного контакта между черным щелоком и обогреваемых паром поверхностями. Однако общая проблема, с которой сталкиваются в таких испарителях, состоит в образовании значительных количеств накипи, имеющей тенденцию оседать на внутренних стенках труб испарителя. Основным источником образуемой щелоком накипи в испарительной системе является нерастворимый карбонат кальция.

Варочный щелок (белый щелок), получаемый этим способом, содержит гидроокись натрия, сульфид натрия и карбонат натрия по причине неполной реакции в аппарате для каустификации, а также растворимый кальций и карбонат кальция.

В крафт-процессе кальций экстрагируется из древисины и по причине высоких рН, температуры и наличия карбоната в варочном щелоке этот кальций осаждается в виде карбоната кальция. Наиболее заметное образование накипи происходит в нагревателях варочного щелока, которые поддерживают заданные условия процесса варки и часто подвергаются очистке, приблизительно каждые 2-4 недели.

Образование накипи может также происходить на ситах сепаратора щелока, что, в свою очередь, приводит к ограничению потока жидкости и снижает производительность установки, и в конечном счете неизбежно влечет за собой остановку предприятия.

Поскольку тенденция образования накипи карбонатом кальция в водных системах крафт-процесса связана с условиями, которым они подвергаются, возникает реальная необходимость в добавлении средств против накипи на различных участках способа.

Вдобавок к проблеме образования накипи, возникающей в автоклаве, образование накипи представляет также проблему для оборудования, используемого для осуществления отбеливания древесной массы. Получаемую крафт-способом пульпу, как правило, отбеливают по многоступенчатому циклу для получения желаемой поверхностной яркости и прочности. Для этой цели используются различные отбеливающие средства. Хлор и двуокись хлора являются наиболее реакционноспособными отбеливающими средствами в отношении остающегося в пульпе лигнина. Хотя условия в установке для отбеливания менее жесткие, чем условия в крафт-автоклаве, причин для образования накипи достаточно. Например, концентрации могут подниматься свыше 100 ч./млн, рН потока, поступающего на стадии отбеливания, несколько превышает 11, а температуры все еще повышены.

Из вышесказанного очевидно, что хотя жесткость условий изменяется на различных стадиях крафт-процесса, т.е. в автоклаве, установке по отбеливанию и испарителе, водные системы, которые вовлечены на различных стадиях, все находятся в жестких температурных и рН условиях, и потому испытывают проблему образования накипи во время эксплуатации.

Таким образом, становится совершенно очевидно, что существует реальная необходимость в усовершенствовании крафт-способа получения пульпы, включающего стадии варки древесной стружки в зоне вываривания, отбеливания образующейся пульпы в зоне отбеливания и концентрировании выделенного из зоны варки щелока в зоне упаривания, состоящем во введении полимерных средств против накипи, ингибирующих образование накипи.

Следовательно, цель данного изобретения состоит в разработке нового способа ингибирования накипи из карбоната кальция в водных системах, которые, в противном случае, подвержены такому образованию накипи из-за возникающих в системе жестких условий.

Другая цель данного изобретения состоит в разработке способа усовершенствования крафт-процесса по получению пульпы, где образование накипи из карбоната кальция ингибируется в ходе эксплуатации установок.

Еще одна цель данного изобретения состоит в разработке новых полимерных средств против накипи для применения в обработке промышленных водных систем.

Другие особенности, цели и некоторые преимущества данного изобретения будут очевидны в свете следующего описания и приложенных пунктов.

Краткое описание изобретения

Согласно одному из вариантов воплощения данного изобретения описан способ обработки водной жидкости, содержащей образующие накипь соли кальция, который включает добавление к указанной водной жидкости ингибирующего образование накипи количества полимерного средства против накипи, включающего:

(A) мономерные звенья 1,2-дигидрокси-3-бутена и

(B) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N,N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей, при условии, что указанные полимеры не включают мономерное звено -(СН2-СН=СН-СН2-О)-.

В другом варианте воплощения данного изобретения предлагается крафт-способ получения пульпы с применением новых полимерных средств против накипи.

Таким образом, предложено усовершенствование крафт-способа получения пульпы, включающего стадии варки древесной стружки в зоне вываривания, отбеливания образующейся пульпы в зоне отбеливания и концентрирования выделенного из зоны варки щелока в зоне упаривания, включающее добавление, по меньшей мере, в одну из указанных зон: зону варки, зону отбеливания и зону упаривания полимерного средства против накипи в количестве, достаточном для ингибирования образования там накипи, указанное средство против накипи включает:

(A) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из 1,2-дигидрокси-3-бутена, N-(гидроксиметил)акриламида и N-(сульфометил)акриламида, и

(B) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N, N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей.

В еще одном варианте воплощения данного изобретения предложены новые полимеры, включающие:

(A) мономерные звенья 1,2-дигидрокси-3-бутена и

(B) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N,N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их соли, при условии, что указанные полимеры не включают мономерное звено -(СН2-СН=СН-СН2-О)-.

Подробное описание изобретения

Настоящее изобретение основано на открытии, состоящем в том, что образование накипи из карбоната кальция в водных системах, подвергающихся жестким температурным и рН условиям, может быть ингибировано путем добавления к таким системам ингибирующего накипь количества полимерного средства против накипи, включающего:

(A) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из 1,2-дигидрокси-3-бутена, N-(гидроксиметил)акриламида и N-(сульфометил)акриламида, и

(B) по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N, N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей.

Такие полимерные средства против накипи имеют средневесовую молекулярную массу (Мw) приблизительно в интервале от 1.000 до 100.000, преимущественно приблизительно от 1.000 до 50.000. Применительно к данной заявке, все средневесовые молекулярные массы измерены водной гельпроникающей хроматографией (GPC) относительно либо полиэтиленгликоля в качестве стандарта, либо полистирола в качестве стандарта.

Количество полимерного средства против накипи, используемого на практике по данному изобретению, зависит от характера требующей обработки системы. Для осуществления способа ингибирования накипи согласно данному изобретению выбранное полимерное средство против накипи добавляют в обрабатываемую водную систему в количестве, достаточном для предотвращения образования накипи, осаждения накипи на металлических поверхностях или прилипания к металлическим поверхностям обрабатываемой системы. В основном, эффективные количества выбранных полимерных средств против накипи находятся приблизительно в интервале от 1 ч./млн до 200 ч./млн.

Полимерные средства против накипи, как используются в способе по данному изобретению, могут применяться в отдельности или в сочетании с другими известными ингибиторами и диспергирующими средствами, стабильными в условиях, преобладающих в обрабатываемой системе. Однако такие дополнительные ингибиторы образования накипи не требуются для получения удовлетворительных результатов, когда осуществление способа по данному изобретению производится с использованием указанных здесь полимерных средств против накипи.

Конкретная дозировка полимерного средства против накипи зависит от условий, при которых обычно эксплуатируется обрабатываемая система. Так, при крафт-способе наибольшие уровни дозировки полимерного средства против накипи используются в автоклаве и меньшие количества требуются для установки по отбеливанию и испарителя.

На практике, настоящее предпочтительное воплощение данного изобретения, позволяющее усовершенствовать крафт-способ получения пульпы, состоит в добавлении к автоклаву, установки для отбеливания и испарителю указанных здесь полимерных средств против накипи, такое введение выбранного средства против накипи может быть осуществлено различными способами, известными из уровня техники, применительно к добавлению средств против накипи в жестких условиях окружающей среды. Например, раствор выбранного средства против накипи можно непрерывно вводить в автоклав в количествах, достаточных для достижения заданного уровня концентрации. Введение на этой стадии не только служит предотвращению образования накипи в автоклаве, но это дает возможность средству против накипи быть перенесенным в промывочные устройства, где пульпа просеивается и очищается. Кроме введения средств против накипи в автоклав, такие средства против накипи также могут быть введены в одну или более башни для отбеливания, промывочные башни или башни для экстракции каустика, обычно предусмотренные в многочисленных стадиях, что дает возможность осуществить требующиеся хлорирование и экстракцию, с тем чтобы успешно выполнить делигнификацию и окончательное осветление пульпы. Также, поскольку требуется эффективная регенерация химикатов из щелока автоклава и воспроизведение химикатов для составления свежего белого щелока для использования в автоклаве, добавление одного или более полимерных средств против накипи по данному изобретению в испарители, служащие для концентрации такого щелока из автоклава с целью дальнейшего использования в процессе, будет служить снижению или предотвращению образования накипи в таком оборудовании.

Итак, обработкой одной или более зон крафт-процесса, в которых в противном случае происходит нежелательное образование накипи из карбоната кальция, осуществляемой способом по данному изобретению, достигается всеобщее повышение эффективности крафт-процесса благодаря ингибированию образования накипи, что в свою очередь приводит к более длительным периодам эксплуатации.

Еще одним вариантом воплощения данного изобретения является новая группа полимерных средств против накипи, обладающих способностью препятствовать образованию накипи, применительно к водным системам, имеющим накипь, образуемую солями кальция.

Такими новыми средствами против накипи являются полимеры, включающие мономерные звенья 1,2-дигидрокси-3-бутена и по меньшей мере, одно мономерное звено, выбранное из группы, состоящей из малеиновой кислоты, акриловой кислоты, акриламида, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты, винилсульфокислоты, стиролсульфокислоты, N-третбутилакриламида, бутоксиметилакриламида, N, N-диметилакриламида, натрийакриламидометилпропансульфокислоты и их солей, при условии, что указанные полимеры не включают мономерное звено -(СН2-СН=СН-СН2-О)-.

Новые полимеры против накипи могут иметь мольное содержание 1,2-дигидрокси-3-бутена приблизительно от 1 до 50 процентов от общего мольного процентного содержания в полимере.

По одному из предпочтительных вариантов воплощения данного изобретения новые составы против накипи включают сополимер 1,2-дигидрокси-3-бутена и малеиновой кислоты с содержанием сомономеров 50:50 мольных процентов, имеющий молекулярную массу приблизительно 4.000; и терполимер 1,2-дигидрокси-3-бутена, малеиновой кислоты и акриловой кислоты с содержанием мономеров 33,3:33,3:33,3 мольных процента, имеющий молекулярную массу порядка 10.000.

Такие новые полимерные средства против накипи могут быть получены обычной свободно-радикальной полимеризацией в водной среде. Такие способы хорошо известны специалистам в данной области. В основном, характерный общепринятый способ свободно-радикальной полимеризации включает добавление одного или более мономеров в реакционный сосуд с последующей нейтрализацией подходящим основанием. В сосуд могут также быть добавлены катализаторы полимеризации, заранее или постепенно в ходе реакции. Водорастворимые ингибиторы, такие как любой свободно-радикальный или окислительно-восстановительный инициатор, либо их комбинацию, добавляют к реакционной смеси наряду с любым другим необязательным мономером раздельными порциями за некоторый период времени, обычно 4-6 часов. Температуру реакции поддерживают приблизительно при 90-100oС. После завершения добавления может быть использован дополнительный инициатор для снижения остаточного уровня мономера. В конце реакции добавляют подходящее основание для доведения до требуемого значения уровня рН.

1,2-Дигидрокси-3-бутен может быть поставлен Eastman Chemical Company, Fine Chemicals, P.O. Box 431, Kingsport, TN 37662, (номер телефона 1-800-327-8626) или может быть синтезирован гидролизом эпоксибутена.

Примеры

Последующие примеры предназначены для иллюстрации данного изобретения и пояснения специалистам назначения и применения изобретения. Эти примеры не предназначены для какого-либо ограничения изобретения.

Пример I

Испытание в автоклаве методики обработки средством против накипи для контроля карбоната кальция в крафт-автоклавах и установках для отбеливания.

Для проведения испытаний различных полимерных средств против накипи концентрированный синтетический черный щелок получают следующим образом.

В мерном стакане на 1000 мл 4 грамма (г) Nа2СО3, 2 индулина AT (осажденного лигнина) и 16 мл 500 г/л NaOH разбавляют до объема 1000 мл, используя дистиллированную воду. Содержимое мерного стакана смешивают на перемешивающей установке до исчезновения осадка лигнина и определяют карбонат натрия. Растворенный щелок фильтруют на 0,45 мкм фильтре и переносят в мерный цилиндр на 2000 мл. Щелок разбавляют до конечного объема 2 литра.

Получают образцы растворов химических средств против накипи и растворов кальция с эффективной концентрацией основного вещества 5000 ч./млн. Всю стеклянную посуду и автоклавы чистят кислотой, используя 10%-ный раствор Н24, 16 B. U. N. пробирок заполняют 20 мл дважды дистиллированной воды и помещают в штатив для пробирок, заполняя матрицу, 8 колонок и 2 ряда. Герметически закрывающийся сосуд для варки - автоклав предварительно нагревают до температуры 50oС (порядка 30 минут). В восемь колб объемом 100 мл добавляют по 25 мл дважды дистиллированной воды и раствор средства против накипи в количестве, достаточном для получения заданных концентраций основного компонента в 100 мл. К каждой колбе добавляют по 50 мл концентрированного черного щелока и 2 мл 5000 ч./млн раствора кальция и объемы в колбах доводят до величин, на 2 мл ниже линии уровня. Колбы перемешивают вручную, чтобы вновь растворить весь осадок, образовавшийся после добавления кальция. Содержимое (по 100 мл) колб переносят в автоклавы (Lorentzen & Wettre autoclaves). 2 мл образца переносят в B.U.N. пробирки для определения исходной концентрации кальция. Автоклавы герметично закрывают гаечным ключом и нагреватель автоклава устанавливают на заданную температуру. Автоклавы вращают и начинают нагревание, погружая образцы в горячую масляную баню. Действие по ингибированию осаждения карбоната кальция в крафт-автоклаве оценивают при 170oС в течение 30 минут. Для защиты установки по отбеливанию образцам дают нагреться до 100oС и вращают в течение 30 минут при этой температуре. Нагревание выключают и образцы вынимают из масляной бани. Автоклавы охлаждают в течение 10 минут в ванне с холодной водой сразу же после удаления из масляной бани. Автоклавы открывают и 2 мл этой жидкости фильтруют через 0,45 мкм шприц-фильтр и переносят в B.U.N. пробирки для определения конечной концентрации кальция. Уровень раствора в B.U.N. пробирках доводят до отметки 25 мл, используя дважды дистиллированную воду, и пробирки сверху запечатывают пленкой parafilm. Образцы перемешивают вручную. Уровень кальция измеряют, используя атомную абсорбцию с применением калиброванных стандартов. Процент ингибирования накипи выражается приведенной ниже формулой:

способ ингибирования накипи в эксплуатируемых в жестких   условиях системах и новые средства против накипи для этих   систем, патент № 2214973

Полученные результаты приведены в табл.1.

Понятно, что в каждом испытании результаты, приведенные для холостого опыта BLANK (не является средством от накипи), представляют не пример по изобретению, а скорее примеры сравнения.

Пример II

Оценка химических средств против накипи для контролирования образования накипи в испарителях черного щелока.

В этих оценочных экспериментах используют реактор из тефлона (Teflonа) длиной 12", с внутренним диаметром 1,5" и наружным диаметром 2". Патронный нагревательный элемент 0,25" (600 W) вставляется в дно реактора через расточную 0,5" переходную втулку с резьбой, которая ввинчена в Teflonа заглушку на дне. Держатель из нержавеющей стали, соединенный с верхней частью заглушки, используют для присоединения обратного холодильника со стеклянными шлифами 24/40, через Teflonа муфту для усиления герметичности соединения шлифованного стекла-стали. Варку осуществляют при 100oС в течение 60 минут. Остальную экспериментальную процедуру осуществляют согласно указаниям, приведенным в методике оценочного испытания для крафт-автоклава и установки по отбеливанию, в примере I.

Полученные результаты приведены в табл.2.

Пример III

Получение тройного сополимера с 33,3 мольным процентом акриловой кислоты, 33,3 мольным процентом малеиновой кислоты, 33,3 мольным процентом 1,2-дигидрокси-3-бутена.

В 5-горлую, 100 мл колбу для синтеза полимера, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и впрыскивающими шприцами для непрерывного введения мономеров и инициаторов, загружают 10,7 г дистиллированной воды, 12,74 г малеинового ангидрида, 20 г 57 вес.% раствора 1,2-дигидрокси-3-бутена и 12,48 г 50 вес.% водного раствора гидроокиси натрия, используя охлаждение для контролирования экзотермического процесса. Затем смесь нагревают приблизительно до 98oС. При этой температуре к реакционной смеси добавляют 0,67 г 0,15%-ного раствора семиводного гидрата сульфата железа, растворенного в дистиллированной воде. Затем в реактор добавляют 1,87 г акриловой кислоты, с последующим добавлением 0,34 г раствора инициатора, содержащего 0,145 г персульфата натрия, 1,06 г 30 вес.% раствора перекиси водорода и 4 г дистиллированной воды. Затем оставшийся раствор инициатора и раствор 7,5 г акриловой кислоты и 2,22 г дистиллированной воды подают раздельно в колбу с постоянной скоростью за период времени приблизительно 4,5 часа, поддерживая температуру реакции между 90 и 100oС. После завершения введения мономера и инициатора реакционную смесь выдерживают при этой температуре еще 30 минут. Затем за 3 часа добавляют в реактор дополнительное количество раствора инициатора, содержащего 9,86 г 30 вес.% раствора перекиси водорода, 1,31 г персульфата натрия и 5 г дистиллированной воды, и вновь выдерживают еще 30 минут. Реакционную смесь охлаждают до 80oС и добавляют за 1/2 часа раствор 1,02 г метабисульфита натрия и 3,63 г дистиллированной воды. Реакционную смесь дополнительно выдерживают при температуре 30 минут и затем охлаждают до комнатной температуры. Анализ 13С-ЯМР подтверждает образование продукта. Продукт имеет средневесовую молекулярную массу приблизительно 10.000, как установлено путем измерения гельпроникающей хроматографией (ГПХ) с применением полиэтиленгликоля (ПЭГ) в качестве MW стандартов.

Пример IV

Получение сополимера с 50 мольными процентами малеиновой кислоты, 50 мольными процентами 1,2-дигидрокси-3-бутена.

В реактор, описанный в примере III, загружают 15 г дистиллированной воды, 15,39 г малеинового ангидрида, 24,24 г 57 вес.% раствора 1,2-дигидрокси-3-бутена и 13,80 г 50 вес.% водного раствора гидроокиси натрия, используя охлаждение для контролирования экзотермического процесса. Затем смесь нагревают приблизительно до 98oС. После чего при этой температуре в колбу вносят раствор инициатора, содержащий 2,57 г персульфата натрия, 18,86 г 30 вес. % раствора перекиси водорода и 5,49 г дистиллированной воды, с постоянной скоростью за период времени приблизительно 4,5 часа, поддерживая температуру реакции между 90 и 100oС. После завершения введения мономера и инициатора реакционную смесь выдерживают при этой температуре еще 30 минут. Затем реакционную смесь охлаждают до 80oС и добавляют за 1/2 часа раствор 1,02 г метабисульфита натрия и 3,63 г дистиллированной воды. Реакционную смесь дополнительно выдерживают при температуре 30 минут и затем охлаждают до комнатной температуры. Анализ 13С-ЯМР подтверждает образование продукта. Продукт имеет средневесовую молекулярную массу приблизительно 4.000, как установлено путем измерения гельпроникающей хроматографией (ГПХ) с применением полиэтиленгликоля (ПЭГ) в качестве MW стандартов.

Приведенные здесь характерные примеры предназначены главным образом для иллюстрации. Несомненно, специалистами в данной области могут быть произведены различные изменения, выходящие за рамки данного описания, но подразумевается, что такие изменения составляют часть настоящего изобретения, поскольку они отражают общий характер и находятся в рамках объема приложенных пунктов.

Класс C02F5/10 с использованием органических веществ

состав для удаления накипи -  патент 2515829 (20.05.2014)
композиция для ингибирования образования отложений кальциевых солей -  патент 2508426 (27.02.2014)
способ ингибирования образования и отложений осадка диоксида кремния в водных системах -  патент 2495833 (20.10.2013)
силанзамещенные полиэтиленоксидные реагенты и способ их применения для предотвращения или снижения накипи алюмосиликата в промышленных способах -  патент 2463258 (10.10.2012)
способ удаления накипи и защиты от отложений солей и коррозии -  патент 2339586 (27.11.2008)
состав для удаления отложений и накипи с внутренних поверхностей теплообменного оборудования -  патент 2331591 (20.08.2008)
меченые ингибирующие образование накипи полимеры, содержащие их композиции и способ предотвращения или регулирования образования накипи -  патент 2315778 (27.01.2008)
способ получения гомополимеров и/или сополимеров в водном растворе, полученные названным способом полимеры и водная суспензия минеральных веществ с использованием указанных полимеров -  патент 2217439 (27.11.2003)
состав для удаления накипи -  патент 2209187 (27.07.2003)
антинакипин -  патент 2183593 (20.06.2002)

Класс D21H21/38 ингибиторы коррозии или антиоксиданты

Наверх