способ разделения фильтрационного осадка от производства "вымороженного" подсолнечного масла на масло, восковой концентрат и фильтр-порошок

Формула изобретения

1. Способ разделения фильтрационного осадка от производства "вымороженного" подсолнечного масла на масло, восковой концентрат и сырой фильтр-порошок путем обработки осадка моющим раствором с последующим разделением образовавшихся продуктов, отличающийся тем, что фильтрационный осадок перемешивают при 95-100^oС в течение 5-15 мин с 0,4-3,0%-ным водным раствором мыла, взятым в количестве 100-260% к осадку, после чего массу отстаивают в течение 2-8 ч при 95-100^oС и разделяют на сырой фильтр-порошок, водный раствор мыла и смесь масло - воск, из полученной смеси масло - воск отделяют основную часть масла путем фильтрования через тканевые салфетки на фильтр-прессах в присутствии 3-25% фильтрационного осадка или 0,1-3,0% регенерированного фильтр-порошка при 30-40^oС, из полученного после очистки салфеток осадка на механическом прессе через сложенные конвертом тканевые салфетки при 30-40^oС отжимают дополнительное количество масла, остаток с тканевых салфеток (восковую "лепешку") перемешивают в течение 5-15 мин при 95-100^oС с 0,4-3,0%-ным водным раствором мыла, взятым в количестве 100-260% к "лепешке", после чего массу отстаивают в течение 2-8 ч при 95-100^oС и разделяют на сырой фильтр-порошок, водный раствор мыла и восковой концентрат.

2. Способ разделения фильтрационного осадка по п.1, отличающийся тем, что в качестве мыла используют натриевые соли жирных кислот, полученные омылением едким натром технической олеиновой кислоты, подсолнечного масла, жирных кислот и их глицеридов, содержащихся в фильтрационном осадке, в процессе перемешивания осадка с раствором едкого натра, а также мыло в составе растворов мыла, образующихся в процессе разделения продуктов по настоящему изобретению.

3. Способ разделения фильтрационного осадка по п.1, отличающийся тем, что сырой фильтр-порошок промывают водой от мыла.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области производства и очистки подсолнечного масла.

В действующем производстве высококачественного не мутнеющего, т.н. "вымороженного", подсолнечного масла осуществляют процесс фильтрации охлажденного очищенного масла от кристалликов воска, содержащегося в масле, в присутствии фильтр-порошка (мелкие частички специально обработанного и измельченного природного алюмосиликата /1/). В результате применения указанной технологии образуется отход производства - фильтрационный осадок. Осадок содержит 45-75% масла, 20-50% фильтр-порошка, 5-8% воска и находит ограниченное применение, в частности его подмешивают в смесь для откорма кур.

Между тем, каждый из трех компонентов фильтрационного осадка является ценным продуктом для использования в различных областях техники.

Однако приемлемые для промышленной реализации способы разделения фильтрационного осадка на ценные продукты не разработаны.

Известны способы разделения некоторых аналогичных смесей масла (жира) с твердыми частичками катализатора. Так, известен способ отделения жиров от отработанного никелевого катализатора, образующегося в производстве гидрогенизованных жиров, путем экстракции жира из катализаторного осадка изопропанолом /2/. Данный способ затруднителен для использования в производстве из-за повышенной пожароопасности процесса, необходимости значительных энергозатрат на регенерацию больших потоков изопропанола.

По другому способу /3/ предлагается отмывать масло (жир) от отработанного никелевого катализатора с помощью растворов едкого натра, неионогенного поверхностно-активного вещества, метасиликата натрия, триполифосфата натрия, кальцинированной соды, после чего катализатор промывают горячим и холодным конденсатом водяного пара. Способ сопряжен с переводом масел (жиров) в мыло и образованием большого потока сточных вод, содержащих мыло и другие введенные компоненты.

Выделение мыла, силиката, триполифосфата, соды из сточных вод затруднительно, поэтому и этот способ мало приемлем для промышленного использования.

Целью настоящего изобретения является разработка экономичного, экологически чистого, пожаровзрывобезопасного способа разделения фильтрационного осадка, образующегося в производстве высококачественного "вымороженного" подсолнечного масла, на ценные продукты, находящие широкое применение в различных областях техники.

Сущность технического решения заключается в следующем.

Фильтрационный осадок, представляющий собой при 20^oС вязкую суспензию твердых частичек фильтрующего порошка и кристалликов воска в масле или твердую порошкообразную массу с адсорбированным на ней маслом, подают через улавливатель металлических предметов и механических примесей и далее через реструктуризатор - усреднитель суспензии (порошка) в реактор, в который предварительно загружен раствор мыла в воде с концентрацией мыла 0,4-3,0%, нагретый до 85-100^oС в количестве 100-260% к осадку. После загрузки в реактор требуемого количества осадка массу перемешивают еще 5-15 мин при 95-100^oС, после чего перемешивание прекращают и дают отстояться массе в течение 2-8 часов при 95-100^oС. В результате отстаивания образуется три слоя продуктов: верхний слой - смесь масла с воском, средний слой - водный раствор мыла и нижний - плотный слой сырого фильтр-порошка. Насосом через опускаемый сверху трубопровод откачивают слой масла - воска в приемник, слой раствора мыла - в сборник. Плотный осадок сырого фильтр-порошка либо выгружают как таковой и отправляют потребителю, либо промывают водой для удаления мыла, сушат на отдельной установке, затаривают в мешки и отправляют в сухом виде. Раствор мыла направляют на обработку очередной порции исходного фильтрационного осадка, добавляя недостающее количество свежего раствора. Подсолнечное масло фильтруют от воска через тканевые салфетки на фильтр-прессах, предварительно добавив к смеси масло - воск 3-25% исходного фильтрационного осадка или 0,5-3% регенерированного сухого фильтр-порошка (вместо чистого фильтр-порошка). Фильтрацию ведут при 30-40^oС. Из фильтр-прессов выходит подсолнечное масло, а воск остается в фильтр-остатке, который периодически снимают с салфеток. Восковой остаток помещают в сложенные конвертом тканевые салфетки, подают на механический пресс, на котором отжимается еще некоторое количество масла. Далее восковую "лепешку" обрабатывают раствором мыла по настоящему изобретению, после отстаивания отделяют восковой концентрат, мыльную воду и сырой фильтр-порошок. Мыльную воду используют в процессе, сырой фильтр-порошок используют как и основной поток порошка.

Подсолнечное масло используют в производстве олифы, лаков, сиккативов. Восковой концентрат применяют как компонент полирующих составов, сапожных кремов и т. д. Находит применение и восковая "лепешка" без отделения фильтр-порошка, например в производстве хозяйственного мыла и др. Сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона, сухой, очищенный от мыла - при фильтрации различных продуктов.

Схема материальных потоков при переработке 1000 кг осадка в целевые продукты приведена на чертеже.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами осуществления.

Пример 1.

В 0,5-литровый стакан со вставленной в него пропеллерной мешалкой, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 150 г водопроводной воды, добавляют к ней 0,315 г 95%-ного едкого натра и 2,1 г технической олеиновой кислоты при перемешивании мешалкой. К полученному горячему 1,5%-ному раствору мыла приливают при работающей мешалке пропущенный через жерновую мельницу подогретый до 90^o фильтрационный осадок (100 г), содержащий в своем составе 72 г подсолнечного масла, 6 г воска и 22 г фильтр-порошка. Фильтрационный осадок произведен на АО "Эфирное" г. Алексеевка, Белгородской обл.

После пятиминутного перемешивания мешалкой и четырехчасового отстоя на кипящей бане продукт разделяют. Сначала декантацией от плотного осадка сырого фильтр-перлита отделяют жидкие продукты - слой масла и раствор мыла, помещая их в делительную воронку. После часового стояния делительной воронки с содержимым в шкафу при 98^oС разделяют раствор мыла и смесь масла с воском.

В результате декантации и разделения в воронке получают 54 г сырого фильтр-порошка, 120 г раствора мыла и 76 г смеси масла с воском.

Сырой фильтр-порошок, содержащий 22 г сухого фильтр-порошка и 32 г 1,5%-ного раствора мыла, подвергают пятикратной промывке горячей водой порциями по 30 г с целью удаления мыла. Промытый от мыла сырой фильтр-порошок высушивают в вакууме при 100^oС. Получают 20 г сухого фильтр-порошка, который используют для нанесения на фильтрующую ткань при фильтрации масла от воска взамен свежего фильтр-перлита.

Раствор мыла (120 г) и часть воды (первые две порции), образующейся в результате промывки сырого фильтр-порошка от мыла, используют в последующей операции по обработке фильтрационного осадка (см. пример 2).

Анализы отделенной в делительной воронке смеси масла с воском показали, что в ней содержится 0,5% воды и 0,04% остатка после сжигания навески и прокаливания в муфельной печи при 450^oС.

Полученную смесь масла (92%) и воска (8%) используют в производстве хозяйственного мыла. Хозяйственное мыло с количеством смеси масло - воск в жировом наборе 30% удовлетворяет требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное и обладает хорошей пенообразующей и моющей способностью.

Пример 2.

В 0,5-литровый стакан, помещенный на кипящую водяную баню, заливают 120 г 1,5%-го раствора мыла (средний слой из опыта примера 1), 50 г примерно 0,7%-ного раствора мыла, полученного при промывке сырого фильтр-порошка в примере 1, и вводят 0,06 г 95%-ного едкого натра.

К нагретой смеси при перемешивании прибавляют 100 г пропущенного через жерновую мельницу и подогретого фильтрационного осадка из АО "Эфирное" того же состава, что и в примере 1. Перемешивают еще 5 мин и отстаивают на кипящей бане в течение 5 часов. Слой масла и раствора мыла декантируют от сырого фильтр-порошка в делительную воронку, помещаемую в шкаф с температурой 98^oС на 1-2 часа.

В результате разделения указанным способом получают 53 г сырого фильтр-порошка, 76,5 г смеси масла с воском и 140 г раствора мыла. Раствор мыла используют при обработке очередной порции фильтрационного остатка, сырой фильтр-порошок можно использовать в производстве бетона.

Смесь масло - воск помещают в сложенную конвертом тканевую салфетку (из бельтинга) и разделяют на механическом лабораторном прессе фильтрованием при 30^oС. Предварительно на салфетку наносят 2 г сухого фильтр-порошка, полученного в примере 1.

В результате разделения получают 61 г осветленного масла, которое используют в производстве олифы, и 15 г воскового концентрата с температурой потери текучести 55^oС.

На лабораторной установке изготовлен образец хозяйственного мыла с введением в жировой набор 10% полученного воскового концентрата. Изготовленный образец мыла отвечает требованиям нормативно-технической документации на мыло твердое хозяйственное, обладает хорошими пенообразующими и моющими свойствами.

Пример 3.

На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 100 г водопроводной воды и растворяют в ней при нагревании 0,52 г мыла на основе подсолнечного масла, содержащего 77% натриевых солей жирных кислот, т.е. получают 0,4%-ный раствор мыла. При перемешивании в стакане на кипящей водяной бане прибавляют 100 г фильтрационного осадка из другой партии осадка, выработанной на АО "Эфирное".

После пятиминутного перемешивания и четырехчасового отстоя при 95-97^oС сначала декантицией отделяют жидкие продукты, помещают их в делительную воронку и разделяют. В результате этих операций получают 70,0 г смеси масло - воск; 70,0 г мыльной воды и 58 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск подвергают фильтрованию через сложенную конвертом салфетку в присутствии 1% высушенного фильтр-порошка на механическом лабораторном прессе. После фильтрации при 35^oС получают 63 г фильтрованного подсолнечного масла и 7 г восковой "лепешки". Восковую "лепешку" перемешивают при 97-100^oС в течение 15 мин с 18 г 0,4%-ного раствора мыла, полученного омылением подсолнечного масла, отстаивают 6 часов при 95-98^oС, декантацией отделяют жидкие продукты от сырого фильтр-порошка; в делительной воронке слой воскового концентрата отделяют от раствора мыла. Получают 5 г воскового концентрата, который представляет собой при комнатной температуре твердый продукт желтого цвета с температурой потери текучести 68^oС и коэффициентом омыления 145 мг КОН/г. Полученный восковой концентрат используют в составе крема для обуви.

Пример 4.

В промышленный реактор объемом 3 м³ загружают 870 кг 2%-ного раствора мыла (средний слой из предыдущей операции) и 200 кг 1%-ного раствора мыла, полученного в предыдущей операции при однократной промывке сырого фильтр-порошка. В реактор подают "острый" водяной пар для нагрева и перемешивания раствора мыла. В реактор вводят также 0,3 кг 95%-ного едкого натра.

В расположенную над реактором жерновую мельницу винтовым насосом подают подогретый фильтрационный осадок в количестве 972 кг. В мельнице разрушаются крупные "склеенные" агрегаты частиц фильтр-перлита, масса делается более подвижной и вытекает в реактор равномерной струей на раствор мыла, перемешиваемый "острым" паром. После окончания подачи осадка массу перемешивают еще 5 мин, закрывают подачу пара, извлекают паровой барботер и дают массе отстояться в течение 4-8 часов при 97-99^oС. С помощью опускаемого сверху трубопровода и насоса откачивают 739 кг смеси масло - воск в бочки, причем последнюю бочку оставляют для дополнительного отстоя, чтобы отстоялся увлеченный раствор мыла. Далее откачивают раствор мыла в сборник. К оставшемуся на дне плотному осадку сырого фильтр-порошка добавляют 165 кг воды и смесь взмучивают с помощью барботера, в который подают сжатый воздух. Суспензию сырого фильтр-порошка в воде сливают в ввозимую открытую емкость. После отстоя в течение 2 часов раствор мыла (200 кг) откачивают сверху в сборник раствора мыла, а сырой фильтр-порошок отвозят на ближайшую установку по производству бетона.

К 739 кг смеси масла (92%) и воска (8%) добавляют 28 кг фильтрационного осадка (в составе которого содержится 5,6 кг фильтр-порошка), подогревают до 30-40^oС при перемешивании и фильтруют в фильтр-прессе через салфетки.

Фильтрацию продолжают до тех пор, пока скорость фильтрации не уменьшится в 3-4 раза. При этом получают 650 кг осветленного подсолнечного масла и снимают с салфеток 115 кг восковых "лепешек". Последние содержат 5-6 кг фильтр-порошка. Восковые "лепешки" накапливают и отделяют от частичек фильтр-порошка в том же или аналогичном реакторе, в котором обрабатывают и разделяют фильтрационный осадок. Для этого в реактор загружают из сборника 1070 кг раствора мыла (полученного в операциях по разделению фильтрационного осадка), 0,25 кг 95%-ного едкого натра и 1,7 кг олеиновой кислоты технической, подают через барботер "острый" пар, нагревают массу до кипения и загружают восковые лепешки с такой скоростью подачи, чтобы не прекращалось кипение и перемешивание массы. После окончания загрузки перемешивают еще 15 мин, затем пар закрывают, поднимают барботер и дают массе отстояться в течение 6-8 часов. Затем сверху через опускаемую трубу насосом откачивают восковой концентрат в бочки, затем раствор мыла - в сборник. Осадок сырого фильтр-порошка после добавления 100 кг воды взмучивают подачей сжатого воздуха в барботер и выгружают в ввозимую емкость, из которой отстоявшийся раствор мыла сверху откачивают в сборник (25 кг), а сырой фильтр-порошок (126 кг) направляют в производство бетона вместе с сырым фильтр-порошком, выделенным из фильтрационного осадка.

В результате операций, описанных в данном примере, при переработке 1000 кг фильтрационного осадка образуется:

- 650 кг осветленного подсолнечного масла, содержащего 98,5% масла, до 0,5% воска и 0,1-1% воды. Полученное масло используют в производстве высококачественной олифы-оксоль, лаков и других продуктов;

- 110 кг воскового концентрата с температурой потери текучести 58-60^oC, содержащего примерно равные доли воска и масла подсолнечных и не более 1% воды, полученный концентрат используют в производстве различных восковых эмульсий, политур, кремов;

- 415 кг сырого фильтр-порошка, содержащего 220 кг собственно фильтр-порошка, 2,2 кг мыла, остальное - вода; полученный сырой фильтр-порошок используют в производстве бетона для частичной замены песка и воды.

Пример 5.

На лабораторной установке примера 1 в стакан наливают 260 г водопроводной воды, добавляют 0,78 г 95%-ного NaOH. К подогретому до 80^oС образованному раствору едкого натра при перемешивании прибавляют 100 г фильтрационного осадка, полученного из Днепропетровского маслоэкстракционного завода и содержащего 48,7% смеси: подсолнечное масло, свободные жирные кислоты, воск и 51,3% фильтр-порошка.

В результате взаимодействия едкого натра и свободных жирных кислот образуется 5,6 г мыла в виде 1,8%-ного раствора в воде.

После 15-минутного перемешивания на кипящей водяной бане продукт ставят на отстой в шкаф при 95-97^oС. После отстаивания жидкие продукты (масляный слой и мыльная вода) декантируют от плотного слоя сырого осадка в делительную воронку и разделяют. В результате получают 45,1 г смеси масло - воск; 60 г мыльной воды и 184 г сырого фильтр-порошка. Смесь масло - воск используют в рецептуре хозяйственного мыла (20% от жирового набора). Полученное мыло удовлетворяет требованиям технических условий, имеет высокие пенообразующие и моющие свойства.

Из приведенных примеров и схемы материальных потоков (чертеж) следует, что предлагаемый способ и технологический процесс выделения технического подсолнечного масла, воскового концентрата и фильтр-порошка из фильтрационного осадка не требует сколько-нибудь значительного количества реагентов (на 1 т целевых продуктов расходуется 0,33 кг едкого натра, 1 кг технического олеина), не связан с большими энергозатратами; может быть осуществлен в доступном серийно выпускаемом оборудовании (барботажный реактор, рамный фильтр-пресс, жерновая мельница), взрывобезопасен и пожаромалоопасен, экологически чист (нет газовых загрязненных выбросов в атмосферу и загрязненных сточных вод), все образующиеся продукты находят применение. Технологический процесс отработан на лабораторной, опытной установках и внедрен в производство.

Источники информации

1. А.И. Аскинази, Р.С. Махсон, Н.А. Калашева и др. Фильтр-перлит на стадии фильтрации гидрогенизированных жиров и жировых смесей. Масложировая промышленность, 1977, 10, с.22.

2. Заявка Франции 2374082. Способ отделения жирных остатков от катализаторов в виде твердых веществ. Публ. 1978, 24, в.16, с.44.

3. И.П. Раемская, З.В. Филимонова, Б.М. Горенштейн и др. Способ очистки никель-керамического катализатора для гидрогенизации растительных масел и жиров. АС СССР 617066. Бюлл. 28, 1978, 198 п.20, в.16, с.8.