способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов
Классы МПК: | C07D201/08 из карбоновых кислот или их производных, например из оксикарбоновых кислот, лактонов, нитрилов C07D201/16 разделение или очистка |
Автор(ы): | ЛЕКОНТ Филипп (FR) |
Патентообладатель(и): | РОДИА ПОЛИАМИД ИНТЕРМЕДИЭЙТС (FR) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-11-18 публикация патента:
20.11.2003 |
Изобретение относится к обработке лактамов. Способ осуществляют путем гидрирования жидкой среды, образующейся в результате циклизующего гидролиза аминонитрила, в присутствии катализатора гидрирования и аммиака. Гидрирование проводят при 50 - 150oС. Концентрация аммиака составляет выше 10 г/л. Катализатор гидрирования выбирают из группы, в которую входят железо, никель, кобальт, рутений, родий, палладий, осмий, иридий и платина, взятые по отдельности или в комбинации. Предпочтительно осуществляют очистку лактамов, полученных циклизующим гидролизом аминонитрилов. Аминонитрил превращают в лактам реакцией с водой в паровой фазе с образованием аммиака. Реакционную среду циклизующего гидролиза охлаждают до температуры ниже 150oС. Подвергают охлажденную реакционную среду, по крайней мере, частично содержащую образовавшийся при реакции аммиак, гидрированию в присутствии катализатора гидрирования. Аммиак отделяют от реакционной среды и подвергают реакционную среду одной или нескольким стадиям отделения и очистки лактама. Технический результат - повышение чистоты лактама, продолжительности цикла катализаторов гидрирования. 2 с. и 12 з.п.ф-лы, 3 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
1. Способ обработки жидкой среды, содержащей лактам, образующейся в результате циклизующего гидролиза аминонитрила, заключающийся в том, что названную среду подвергают гидрированию в присутствии катализатора гидрирования, отличающийся тем, что гидрирование осуществляют в присутствии аммиака. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что среда содержит растворитель, выбранный из группы спиртов, имеющих от 1 до 3 атомов углерода, воды и смесей воды со спиртами. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что обработку гидрированием проводят при температуре ниже 150oС. 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что обработку гидрированием проводят при 50 - 150oС, предпочтительно 70 - 130oС. 5. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что концентрация растворенного аммиака выше 10 г/л. 6. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что катализатор гидрирования выбираемых из группы, в которую входят железо, никель, кобальт, рутений, родий, палладий, осмий, иридий и платина, взятые по отдельности или в комбинации. 7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что катализатор представляет собой однородный или нанесенный на носитель катализатор. 8. Способ по п. 6 или 7, отличающийся тем, что катализатор содержит по меньшей мере одну добавку, выбранную из группы, в которую входят цирконий, марганец, медь, хром, титан, молибден, вольфрам, железо и цинк. 9. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что носитель катализатора выбирают из группы, в которую входят активированный уголь, модификации окиси алюминия, кремнеземы, оксид титана, оксиды редкоземельных элементов, оксиды циркония, оксиды цинка, силикаты или фосфаты магния и/или алюминия и фосфаты бора. 10. Способ по одному из пп. 7-9, отличающийся тем, что концентрация каталитического элемента в катализаторах на носителе в расчете на массу металла составляет преимущественно 0,01 - 80% от массы катализатора. 11. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что лактам получают циклизующим гидролизом аминонитрила. 12. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что лактамом является![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
Описание изобретения к патенту
Настоящее изобретение относится к способу обработки лактамов. Более конкретно, оно относится к способу, позволяющему модифицировать химическую природу примесей, содержащихся в среде, которая содержит лактамы, с целью превращения этих примесей либо в безвредные соединения, либо в соединения, которые могут быть экстрагированы при последующих операциях очистки. Лактамы, в частности![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
![способ обработки лактамов и способ очистки одного из лактамов, патент № 2216538](/images/patents/252/2216007/949.gif)
- охлаждают реакционную среду гидролиза до температуры ниже 150oС;
- подвергают охлажденную реакционную среду, по крайней мере, частично содержащую образовавшийся аммиак, гидрированию в присутствии катализатора гидрирования;
- после гидрирования при необходимости отделяют от реакционной среды аммиак и
- подвергают реакционную среду одной или нескольким операциям очистки с целью получения лактама, отвечающего желаемым спецификациям чистоты. Обработка гидрированием, проведенная непосредственно на реакционной среде после циклизующего гидролиза, позволяет использовать образовавшийся аммиак для проведения названного гидрирования в удовлетворительных с экономической точки зрения условиях, в частности, при продолжительности цикла катализатора, удовлетворительной с точки зрения экономичности промышленного производства. Если необходимо, концентрация аммиака может быть откорректирована либо его добавлением, либо частичной отгонкой аммиака, образовавшегося при реакции гидролиза. Наряду с этим, целью обработки гидрированием является уменьшение снижения УФ показателя, имеющее место при отделении легких фракций от реакционной среды, в частности при отгонке аммиака и, возможно, воды или присутствующего в среде растворителя. Согласно изобретению, лактам, полученный после обработки гидрированием и возможного отделения аммиака, может быть подвергнут различным известным стадиям очистки, описанным в многочисленных патентах, таких, например, как патент US 5496941, WO 98/05636,... Возможными видами обработки являются, например, окисление, перегонка в кислой или основной среде, экстракция типа жидкость/жидкость, обработка ионообменными смолами, кристаллизация. Все эти виды обработки упоминаются исключительно в качестве примера, причем они могут быть осуществлены либо в полном объеме, либо только некоторые из них в любом порядке. Другие преимущества и детали изобретения будут более четко выявлены в примерах, которые приведены ниже исключительно для сведения без какого-либо ограничения объема изобретения. Пример 1 сравнительный
В реактор гидрирования при 80oС и давлении 25 бар, заполненный 5%-ным никелем Рэнея в качестве катализатора гидрирования, непрерывно вводят водный раствор, состоящий на 60% из капролактама, полученного циклизующим гидролизом 6-аминокапронитрила в условиях, описанных во французской патентной заявке 2714379. Этот раствор капролактама более не содержит аммиака, который был отогнан при выходе со стадии циклизующего гидролиза. Измеренный УФ показатель этого раствора равен 24 при 290 нм. УФ показатель раствора, выходящего со стадии гидрирования, периодически контролируют с целью определения эффективности гидрирования и, соответственно, каталитической активности. Результаты представлены в таблице 1. Результаты показывают, что катализатор потерял свою активность, начиная со второго дня работы. Пример 2
Пример 1 повторяют, используя водный раствор капролактама, к которому был добавлен аммиак до получения раствора, содержащего 90 г/л аммиака и 61% капролактама. Перед обработкой раствор капролактама имеет УФ показатель, измеренный при 290 нм, равный 1,6. Результаты представлены в таблице 2. Эти результаты ясно показывают влияние присутствия аммиака на сохранение активности катализатора. Так, после восьми дней работы УФ показатель образовавшегося раствора такой же, как и в начале работы. Обработка гидрированием сохраняет свою эффективность. Пример 3
Раствор капролактама, обработанный в соответствии с условиями примера 1, представляет собой реакционную среду, полученную реакцией 6-аминокапронитрила с водой. Эта среда была подвергнута быстрому охлаждению до температуры 80oС на выходе из реактора для того, чтобы избежать поликонденсации капролактама. Среда содержит 90 г/л образовавшегося при реакции аммиака. Эта среда обладает УФ показателем (290 нм), равным 1,8. Среду непосредственно подвергают гидрированию в соответствии с условиями примера 1. Полученные результаты представлены в таблице 3. Наряду с этим, аминокапронитрил, который не был превращен в капролактам, был полностью гидрирован в гексаметилендиамин даже после 192 час работы катализатора гидрирования.
Класс C07D201/08 из карбоновых кислот или их производных, например из оксикарбоновых кислот, лактонов, нитрилов
Класс C07D201/16 разделение или очистка
способ управления выпаркой воды из капролактама - патент 2476425 (27.02.2013) | ![]() |
способ управления экстракцией капролактама - патент 2458053 (10.08.2012) | |
способ управления процессом дистилляции капролактама - патент 2458052 (10.08.2012) | |
способ очистки эпсилон-капролактама - патент 2427570 (27.08.2011) | |
способ очистки лактамов - патент 2230059 (10.06.2004) | |
способ очистки лактамов - патент 2222528 (27.01.2004) | |
способ очистки ![]() |
|
способ обезвоживания лактама - патент 2186060 (27.07.2002) | |
способ дистилляции аммиака - патент 2186026 (27.07.2002) | |
способ очистки лактамов - патент 2185374 (20.07.2002) |