способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет- бутил-1,2-бензохиноном
| Классы МПК: | C07F7/02 соединения кремния C08F8/00 Химическая модификация путем последующей обработки |
| Автор(ы): | Абаев В.Т., Дзараева Л.Б. |
| Патентообладатель(и): | Северо-Осетинский государственный университет им. К.Л. Хетагурова |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2002-04-15 публикация патента:
10.12.2003 |
Описывается способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет-бутил-1,2-бензохиноном, включающий алкилирование 3,5 ди-трет-бутил-1,2-дигидроксибензола в ацетоне бромистым аллилом в присутствии избытка безводного поташа, перегонку и перегруппировку Кляйзена, гидросилилирование полученного соединения триэтоксисиланом в присутствии парамагнитного комплекса 
-аллил-2,4,6,8-тетратретбутил-1-гидроксифеноксазинолятом платины в качестве катализатора [1] в пентане в течение 5 мин в инертной атмосфере, введение продукта реакции без дальнейшей очистки в соконденсацию с крупинками силикагеля марки ЛСЛ254 5/40 и тетраэтоксисиланом, окисление полученного силикагеля, модифицированного 3,5-ди-трет-бутил-1,2-дигидроксибензолом в боковой цепи в силикагель, модифицированный 3,5-ди-трет-бутил-1,2-бензохиноном действием азотной кислоты. Перегруппировку Кляйзена после стадии алкилирования проводят выдерживанием реакционной массы в системе СН2Cl2/TiCl4 в течение 45-60 мин в инертной атмосфере. Техническим результатом является повышение выхода готового продукта на стадии алкилирования.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
-аллил-2,4,6,8-тетратретбутил-1-гидроксифеноксазинолятом платины в качестве катализатора [1] в пентане в течение 5 мин в инертной атмосфере, введение продукта реакции без дальнейшей очистки в соконденсацию с крупинками силикагеля марки ЛСЛ254 5/40 и тетраэтоксисиланом, окисление полученного силикагеля, модифицированного 3,5-ди-трет-бутил-1,2-дигидроксибензолом в боковой цепи в силикагель, модифицированный 3,5-ди-трет-бутил-1,2-бензохиноном действием азотной кислоты. Перегруппировку Кляйзена после стадии алкилирования проводят выдерживанием реакционной массы в системе СН2Cl2/TiCl4 в течение 45-60 мин в инертной атмосфере. Техническим результатом является повышение выхода готового продукта на стадии алкилирования.
Формула изобретения
Способ модифицирования поверхности силикагеля 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-бензохиноном, включающий алкилирование 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-дигидроксибензола в ацетоне бромистым аллилом в присутствии избытка безводного поташа,
перегонку и перегруппировку Кляйзена, гидросилилирование полученного соединения триэтоксисиланом в присутствии парамагнитного комплекса -аллил-2,4,6,8-тетра-трет-бутил-1-гидроксифеноксазинолятом платины в качестве катализатора в пентане в течение 5 мин в инертной атмосфере, введение продукта реакции без дальнейшей очистки в соконденсацию с крупинками силикагеля марки ЛСЛ254 5/40 и тетраэтоксисиланом, окисление полученного силикагеля, модифицированного 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-дигидроксибензолом в боковой цепи в силикагель, моцифицированный 3,5-ди-трет.-бутил-1,2-бензохиноном действием азотной кислоты, 
отличающийся тем, что перегруппировку Кляйзена после стадии алкилирования проводят выдерживанием реакционной массы в системе CН2Cl2/TiCl4 в течение 45-60 мин в инертной атмосфере.
Описание изобретения к патенту
Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).Класс C07F7/02 соединения кремния
Класс C08F8/00 Химическая модификация путем последующей обработки