способ определения физико-механических свойств материала с покрытием

Формула изобретения

Способ определения физико-механических свойств материала с покрытием, заключающийся в том, что в нагретом образце возбуждают колебания, определяют модуль упругости исследуемого слоя образца, а о свойствах материала судят по разнице модулей упругости исследуемых слоев материала, отличающийся тем, что дополнительно определяют плотность исходного материала гидростатическим взвешиванием, нагревают образец, определяют коэффициент линейного термического расширения дилатометрическим методом нагретого образца, возбуждают в исходном нагретом материале продольные колебания и определяют модуль упругости, затем остужают образец, наносят исследуемый слой материала покрытия заданной толщины, определяют плотность материала с нанесенным покрытием гидростатическим взвешиванием, нагревают образец с нанесенным покрытием, определяют коэффициент линейного термического расширения дилатометрическим методом нагретого образца с нанесенным покрытием, возбуждают продольные колебания и определяют модуль упругости исследуемого нанесенного слоя покрытия по следующей зависимости:

E_n=4·L²·(²_n,n·_n,n·S_n,n·(1+_n,n·T))-²_n-1,n-1·_n-1,n-1·S_n-1,n-1·

(1+_n-1,n-1·T))/S_n,

где Е_n - модуль упругости n-ого исследуемого слоя с площадью поперечного сечения S_n;

L - длина образца;

_n-1,n-1 - резонансная частота 1-й гармоники до нанесения исследуемого слоя;

_n,n - резонансная частота 1-й гармоники после нанесения исследуемого слоя;

_n-1,n-1 - плотность образца до нанесения исследуемого слоя;

_n,n - плотность образца после нанесения исследуемого слоя;

S_n-1,n-1 - площадь поперечного сечения образца до нанесения исследуемого слоя;

S_n,n - площадь поперечного сечения образца после нанесения исследуемого слоя;

_n-1,n-1 - коэффициент линейного термического расширения образца до нанесения исследуемого слоя;

_n,n - коэффициент линейного термического расширения образца после нанесения исследуемого слоя;

Т=(Т_эксп.-Т_комн.);

Т_эксп - температура испытания;

Т_комн - комнатная температура,

затем наносят следующий слой образца и повторяют операции, необходимые для определения модуля упругости материала исследуемого нанесенного слоя покрытия.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к исследованию физических свойств материалов с помощью ультразвуковых колебаний и может быть использовано для определения модулей упругости материала однослойных покрытий и слоев многослойных композиционных покрытий в широком интервале температур.

Известен способ [Ширяев А. М., Пашкин В.А. и др. К методике измерения модулей упругости тонких пленок и покрытий. // Заводская лаборатория. 7. 1991. - С. 45-47] определения модулей упругости материалов тонких пленок и покрытий, заключающийся в том, что в исследуемом образце-диске возбуждают изгибные колебания, измеряют собственные частоты колебаний, а модуль упругости определяют по формуле



где E_о, h_o, ₀ - соответственно модуль упругости, толщина, плотность пластинки;

E_п,h_п,_п - соответственно модуль упругости, толщина, плотность покрытия;

- коэффициент Пуассона;

R - радиус пластинки;

f_o - первый тон изгибных колебаний композиции основа-покрытие.

Недостатком этого способа являются сложность изготовления дискового образца, трудность точного закрепления образца между звуководами и неприменимость данного способа к многослойным покрытиям, а также то, что коэффициент Пуассона покрытия принимается равным коэффициенту Пуассона основы. Также этот способ не предусматривает определения модулей упругости покрытия при температурах выше комнатной.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения модулей упругости материалов [авторское свидетельство СССР 1078315, кл. G 01 N 29/04, 1984], заключающийся в том, что в исследуемом образце возбуждают звуковые изгибные колебания и измеряют собственные частоты колебаний до и после удаления исследуемого слоя, а модуль упругости определяют по формуле



где E_N - модуль упругости N-гo слоя образца, состоящего из N слоев,

h_N=Z_N-Z_N-1; Z₀=0;

Z_N - толщина N-слойного образца;

A₁(N)=S₃(N-1)+1/3(Z_N ²+Z_NZ_N-1+Z_N-1 ²)S₁(N-1)-(Z_N+Z_N-1)S₂(N-1)J_N; A₂(N)=S₂ ²(N-1)+J_NS₁(N-1)-S₁(N-1)S₂(N-1);











_n,N - собственная круговая частота n-й гароники N-слойного образца;



m₀=0;

b, 1 - соответственно ширина и длина образца;

m_N - масса N-слойного образца.

Недостатком этого способа является сложность определения параметров, характеризующих модули упругости, обусловленная трудностью точного закрепления образца между звуководами, сложной формулой для расчета модулей упругости, а также определением плотности материала через размеры и массу образца. Такой метод определения плотности не пригоден для исследовательских целей, т.к. этот метод определения плотности не обеспечивает достаточную точность, а изменение плотности материалов в результате различных физических воздействий (пластической деформации и термической обработки) обычно очень низкое. Также этот способ не пригоден для исследования упругих характеристик материалов тонких слоев покрытий, нанесенных каким-либо методом. Это связано с тем, что образец имеет либо криволинейную поверхность, либо так называемую рельефную поверхность, вследствие чего возникает трудность снятия слоя покрытия определенной толщины. Также этот способ не предусматривает определения модулей упругости отдельных слоев при температурах выше комнатной.

Технический результат изобретения - упрощение способа определения модулей упругости и повышение точности измерения параметров, характеризующих модули упругости материалов покрытий, и определение температурной зависимости модулей упругости.

Указанный технический результат достигается тем, что согласно заявляемому способу в нагретом образце возбуждают колебания, определяют модуль упругости исследуемого слоя образца, а о свойствах материала судят по разнице модулей упругости исследуемых слоев материала, при этом плотность исходного материала определяют гидростатическим взвешиванием при комнатной температуре, известным из общедоступных источников информации [ГОСТ 18898-73, ГОСТ 20018-74] , а коэффициент линейного термического расширения нагретого образца определяют дилатометрическим методом, возбуждают продольные колебания, измеряют его резонансную частоту с помощью прибора для измерения амплитудно-частотных характеристик и определяют модуль упругости, остужают образец, наносят исследуемый слой материала покрытия, определяют плотность гидростатическим взвешиванием образца с нанесенным слоем, нагревают образец с нанесенным покрытием, определяют коэффициент линейного термического расширения нагретого образца с нанесенным покрытием дилатометрическим методом, возбуждают продольные колебания, измеряют его резонансные частоты колебаний после нанесения исследуемого слоя, а модуль упругости исследуемого слоя определяют по следующей зависимости



где E_n - модуль упругости n-го исследуемого слоя с площадью поперечного сечения S_n;

L - длина образца;

f_n-1,n-1 - резонансная частота 1-й гармоники до нанесения исследуемого слоя;

f_n,n - резонансная частота 1-й гармоники после нанесения исследуемого слоя;

_n-1,n-1 - плотность образца до нанесения исследуемого слоя;

_n,n - плотность образца после нанесения исследуемого слоя;

S_n-1,n-1 - площадь поперечного сечения образца до нанесения исследуемого слоя;

S_n,n - площадь поперечного сечения образца после нанесения исследуемого слоя;

_n-1,n-1 - коэффициент линейного термического расширения образца до нанесения исследуемого слоя;

_n,n - коэффициент линейного термического расширения образца после нанесения исследуемого слоя;

T=(T_эксп-Т_комн);

Т_эксп - температура испытания;

Т_комн - комнатная температура,

затем наносят следующий слой образца и повторяют операции, необходимые для определения модуля упругости материала исследуемого нанесенного слоя покрытия.

На чертеже представлен многослойный образец, сечение. В образце показаны основа с параметрами Е_0,0 и S_0,0, первый слой с параметрами E₁ и S₁, (n-1)-й слой с параметрами E_n-1 и S_n-1, n-й слой с параметрами E_n и S_n.

Способ определения модулей упругости материалов при высоких температурах осуществляется следующим образом.

Из исследуемого материала изготовляют стержневой образец, измеряют его поперечные размеры и определяют плотность гидростатическим взвешиванием, нагревают образец, определяют коэффициент линейного термического расширения нагретого образца дилатометрическим методом, закрепляют его по торцам, возбуждают продольные колебания в нагретом образце, измеряют его резонансные частоты с помощью прибора для измерения амплитудно-частотных характеристик и определяют модуль упругости, остужают образец, наносят исследуемый слой материала на образец заданной толщины, измеряют поперечные размеры и определяют плотность гидростатическим взвешиванием образца с нанесенным слоем, определяют коэффициент линейного термического расширения нагретого образца с нанесенным покрытием дилатометрическим методом, закрепляют его по торцам, возбуждают продольные колебания в нагретом образце с нанесенным слоем и измеряют его резонансные частоты, рассчитывают модуль упругости нанесенного слоя, остужают образец, наносят следующий слой образца и повторяют описанные операции.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять модули упругости материалов однослойных покрытий и слоев многослойных композиционных покрытий в широком интервале температур, которые можно использовать для оценки когезионной и адгезионной прочности покрытий, величин остаточных напряжений, структуры и состава материала и других физико-механических свойств.