способ получения волокна или нити из регенерированной целлюлозы

Формула изобретения

1. Способ изготовления нити из регенерированной целлюлозы, предусматривающий предварительную обработку целлюлозы для повышения ее реакционой способности, экструдирование раствора производных целлюлозы или этих же производных целлюлозы в расплавленном состоянии через, по крайней мере, одно фильерное отверстие, отличающийся тем, что после предварительной обработки проводят синтез силильного производного целлюлозы с силилирующим агентом и извлечение силильного производного целлюлозы из реакционной среды, а после экструдирования - обработку полученной нити десилирующим агентом для регенерации целлюлозы и рекуперирования силоксана и возможную регенерацию силилирующего агента из силоксана, рекуперированного на стадии регенерации целлюлозы, где силилирующий агент соответствует одной из следующих общих формул:

в которых n равно от 0 до 20 включительно;

R₁ - одинаковые или различные, обозначают нормальные или разветвленные алкильные радикалы с 1-12 атомами углерода или ароматические радикалы;

R₂ - одинаковые или различные, обозначают нормальные или разветвленные алкильные радикалы с 1-12 атомами углерода или ароматические радикалы;

R обозначают радикалы алкил, арилалкил, арил, алкиларил или радикалы, имеющие следующие общие формулы:

в которых R₃, R₄, R₅, R₇, и R₈ - одинаковые или различные, обозначают атомы водорода или алкильную группу с 1-4 атомами;

R₆ обозначают алкокси или алкильную группу, содержащие 1-4 атома углерода;

Х обозначает радикал приведенной ниже формулы V:

в которой U обозначает атом углерода, азота, кислорода или серы;

Т обозначает атом углерода, азота, серы или фосфора;

V обозначает атом кислорода, серы или азота и Т отличен от U и V.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в силилируемой целлюлозе часть гидроксильных групп замещена органическими группами.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что предварительная обработка целлюлозы состоит в ее активации аммиаком под давлением и дросселировании или взрыве среды.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что целлюлоза имеет степень полимеризации от 100 до 5000.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что к силилируемой целлюлозе перед ее силилированием предварительно примешивают агент набухания.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что массовое отношение целлюлозы к агенту набухания составляет от 0,05 до 0,95.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что силилирующий агент соответствует общей формуле IV, а массовое отношение целлюлозы к агенту набухания составляет от 0,15 до 0,95.

8. Способ по п.6, отличающийся тем, что силилирующий агент соответствует общей формуле I, а массовое отношение целлюлозы к агенту набухания составляет от 0,05 до 0,15.

9. Способ по любому из пп.6-8, отличающийся тем, что агент набухания выбирают из группы, содержащей N-метилпирролидон, диметилацетамид, N-метилморфолиноксид и диметилформамид.

10. Способ по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что реакцию силилирования проводят в присутствии катализатора силилирования, выбранного из группы, включающей кислотные катализаторы, протонные кислоты, кислоты Льюиса и сильные основания.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что катализатор выбирают из группы, включающей п-толуолсульфокислоту, пиридиниевую соль п-толуолсульфокислоты, трифторуксусную кислоту, п-трифторметилбензол-сульфокислоту, трифторбензолсульфокислоту, хлористоводородную кислоту, хлориды железа (III) и железа (II), хлориды олова или пиридин.

12. Способ по любому из пп.1-11, отличающийся тем, что молярное отношение силилирующего агента к числу замещаемых гидроксильных групп целлюлозы составляет величину от их стехиометрического соотношения до отношения, в 15 раз превышающего стехиометрическое.

13. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что силилирующий агент общей формуле I выбирают из группы, включающей алкоксисиланы, такие, как н-бутокситриметилсилан, трет-бутокситриметилсилан, втор-бутокситриметилсилан, изобутокситриметилсилан, этокситриэтилсилан, октилдиметилэтоксисилан, циклогексанокситриметилсилан, или алкоксисилоксаны, такие, как бутоксиполидиметилсилоксан.

14. Способ по любому из пп.1-13, отличающийся тем, что силилирующие агенты общей формуле IV получают реакцией алкилдисилоксанов с соединениями из группы, включающей SO₂, SO₃, СО₂, Р₂O₅, СН₂=С=O, HCNO.

15. Способ по любому из пп.1-14, отличающийся тем, что часть силилирующего агента добавляют к реакционной смеси при температуре от 20 до 50С, в то время как другую часть силирующего агента добавляют к реакционной смеси после нагревания последней до температуры выше 60С.

16. Способ по любому из пп.1-15, отличающийся тем, что силилированную целлюлозу выделяют из реакционной смеси осаждением, центрифугированием, перегонкой, фильтрацией.

17. Способ по любому из пп.1-16, отличающийся тем, что после стадии силилирования кислотный катализатор силилирования нейтрализуют основанием.

18. Способ по любому из пп.1-17, отличающийся тем, что силилированную целлюлозу растворяют в растворителе, выбираемом из группы: N-метилпирролидон, диметилацетамид, диметилалкилмочевины, такие, как диметилэтилмочевина, формамид, диметилформамид, тетрагидрофуран, диметилсульфоксид, тетраметилмочевина, тетраметилфуран.

19. Способ по п.18, отличающийся тем, что раствор силилированной целлюлозы эструдируют через, по крайней мере, одно фильерное отверстие, упаривая растворитель после выхода из этого отверстия.

20. Способ по любому из пп.1-17, отличающийся тем, что силилированную целлюлозу нагревают до температуры, которая по крайней мере на 5С выше ее температуры плавления, и затем экструдируют через, по крайней мере, одно фильерное отверстие.

21. Способ по п.20, отличающийся тем, что температура плавления силилированной целлюлозы составляет от 200 до 350 С.

22. Способ по любому из пп.18-21, отличающийся тем, что нить силилированной целлюлозы обрабатывают регенерирующей целлюлозу средой.

23. Способ по п.22, отличающийся тем, что регенерационная среда представляет собой кислый водный раствор, содержащий спирт.

24. Способ по любому из пп.1-23, отличающийся тем, что нить регенерированной целлюлозы подвергают, по крайней мере, одной операции вытяжки.

25. Способ по любому из пп.1-24, отличающийся тем, что нить регенерированной целлюлозы подвергают обработкам, выбранным из группы, включающей обработку агентами, улучшающими свойства гидрофильности, гидрофобности, противозагрязняющие свойства, маслянистость, процессы крашения, релаксации, текстурирования и завивки.

Описание изобретения к патенту

Текст описания в факсимильном виде (см. графический материал)ж