способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов
Классы МПК: | C07F9/50 фосфиноорганические соединения C07F5/02 соединения бора |
Автор(ы): | Татарников А.Н., Трубина Л.Ю. |
Патентообладатель(и): | Общество с ограниченной ответственностью "СИНОР" |
Приоритеты: |
подача заявки:
2002-11-21 публикация патента:
10.02.2004 |
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PH
BH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров. Описывается способ получения алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса взаимодействием диалкил(дифенил)хлорфосфинов с комплексным гидридом - борогидридом натрия - в среде органического растворителя - диметилового эфира этиленгликоля - при температуре 10-100oС, при этом исходные реагенты берут в эквимолярном соотношении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Техническим результатом является значительное упрощение и удешевление процесса и вместе с тем получение продукта высокого качества с высоким выходом 70-90% и с содержанием основного вещества 95%. 2 з.п. ф-лы.
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223030/8226.gif)
Формула изобретения
1. Способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов общей формулы![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223277/2223277-1t.gif)
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223070/176.gif)
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223070/176.gif)
Описание изобретения к патенту
Предлагаемое изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с C-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов общей формулыR2РН
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223030/8226.gif)
где R - алкил или арил,
используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров. Известен способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов общей формулы (1) взаимодействием диалкил(дифенил)хлорфосфинов с алюмогидридом лития и бораном в тетрагидрофуране, при этом исходные реагенты взяты в эквимолярном соотношении, с последующим выделением целевого продукта экстракцией бензолом, выбранный в качестве прототипа (J. Am. Chem. Soc., 1990, 112, 5244-5252). Недостатком прототипа является использование неустойчивого борана и взрывоопасного и достаточно дорогого алюмогидрида лития. Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является упрощение и удешевление способа получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов. Эта задача решается за счет того, что в способе получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов общей формулы (1) взаимодействием диалкил(дифенил)хлорфосфинов с комплексным гидридом в среде органического растворителя при эквимолярном соотношении исходных реагентов с последующим выделением целевого продукта, согласно изобретению в качестве комплексного гидрида используют борогидрид натрия, в качестве органического растворителя - диметиловый эфир этиленгликоля и реакцию ведут при температуре 10-100oС. Целесообразно синтез вести в атмосфере инертного газа, так как в инертной атмосфере исключено протекание побочных реакций. Целесообразно при получении продукта с максимально возможным выходом, 70-90%, реакцию вести, по существу, при 40oС. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве комплексного гидрида используют борогидрид натрия, который одновременно является восстановителем и источником борана, при этом является устойчивым и достаточно дешевым веществом, в качестве органического растворителя используют диметиловый эфир этиленгликоля, который, в силу инертности к исходным реагентам и хорошей растворимости в нем борогидрида натрия, обеспечивает наиболее полное превращение исходных реагентов, и проведение реакции при температуре 10-100oС вплоть до окончания реакции. Эта температура подобрана экспериментальным путем и, как показали опыты, является оптимальной с точки зрения выхода целевого продукта. При температуре ниже 10oС реакция практически не идет, а при температуре выше 100oС происходит разложение целевого продукта и выход значительно понижается. Максимально возможный выход целевого продукта 70-90% при 40oС. Содержание основного вещества в полученных продуктах согласно ЯМР составляет 95%. Предлагаемый способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов позволяет значительно упростить и удешевить процесс за счет использования устойчивого, достаточно дешевого борогидрида натрия вместо взрывоопасного и достаточно дорогого алюмогидрида лития и неустойчивого борана и вместе с тем получать продукт высокого качества с высоким выходом. Указанные преимущества дают возможность осуществлять упомянутый способ в укрупненном масштабе. Пример 1. В 3-горлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, в атмосфере инертного газа загружают 30 г (0,79 моль) борогидрида натрия и диметиловый эфир этиленгликоля (диглим). При перемешивании к полученной суспензии прикапывают 141 г (0,6 моль) (ц-Гк)2РCl дициклогексилхлорфосфина и реакцию ведут при 40oС. Критерием окончания реакции служит образование осадка NaCl. Из полученной массы удаляют растворитель и выделяют экстракцией в тетрагидрофуране (ц-Гк)2РН
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223030/8226.gif)
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223030/8226.gif)
![способ получения алкил(фенил)фосфин-борановых комплексов, патент № 2223277](/images/patents/245/2223030/8226.gif)
Класс C07F9/50 фосфиноорганические соединения
Класс C07F5/02 соединения бора