способ получения азотно-калийного удобрения

Формула изобретения

1. Способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия в присутствии добавки соли магния в количестве 0,1-0,7 мас.% в пересчете на магний в целевом продукте с последующей грануляцией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве соли магния используют нитрат магния, смешение исходных компонентов проводят в течение не менее 2 мин при температуре 80-120С, поддерживая рН 10%-ной водной вытяжки смеси в пределах 3,5-7, а содержание воды в смеси в пределах 7-15 мас.%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нитрат магния добавляют в виде раствора с концентрацией 4-6 мас.% в пересчете на магний.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что раствор нитрата магния добавляют непосредственно при смешении исходных компонентов.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что раствор нитрата магния предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения удобрения, содержащего азот и калий, на основе нитрата аммония и хлорида калия и может быть использовано в химической промышленности в производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения азотно-калийного удобрения из хлористого калия путем его конверсии азотной кислотой в нитрат калия [Позин М.Е. Технология минеральных солей, ч. II, 4-е изд. - Л.: Химия, 1974, с. 1229-1230]. Из-за высокой коррозионной агрессивности технологических сред способ сложен для реализации в промышленных условиях и не нашел применения.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является способ получения азотно-калийного удобрения, включающий смешение концентрированного раствора нитрата аммония (плава с концентрацией 85-92 мас. %) с хлоридом калия в присутствии добавки сульфата магния в количестве 0,5-3,2 мас. % в смеси, что соответствует 0,1-0,7 мас.% в пересчете на магний, с последующей грануляцией и сушкой целевого продукта [пат. РФ 2154620, МПК С 05 С 1/02, 2000]. Удобрение, полученное по известному способу, содержит, мас.%:

Азот общий - 12-25

Оксид калия - 16,6-40

Недостаток известного способа заключается в том, что получаемое удобрение имеет повышенную склонность к слеживаемости, что снижает потребительские свойства удобрения.

Технической задачей заявляемого способа является уменьшение слеживаемости получаемого удобрения.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения азотно-калийного удобрения, включающем смешение концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия в присутствии добавки соли магния в количестве 0,1-0,7 мас. % в пересчете на магний в целевом продукте с последующей грануляцией и сушкой целевого продукта, согласно изобретению в качестве соли магния используют нитрат магния, смешение исходных компонентов проводят в течение не менее 2 мин при температуре 80-120^oС, поддерживая рН 10%-ной водной вытяжки смеси в пределах 3,5-7, а содержание воды в смеси - в пределах 7-15 мас.%.

При этом нитрат магния добавляют в виде раствора с концентрацией 4-6 мас.% в пересчете на магний.

Раствор нитрата магния добавляют непосредственно при смешении исходных компонентов или предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония.

Пример 1. 300 г 90%-ного раствора (плава) нитрата аммония смешивают с 137 г 95%-ного технического хлорида калия (здесь и далее проценты массовые), в смесь добавляют 37 г раствора нитрата магния с концентрацией 5% в пересчете на магний, смесь с содержанием воды 12% и значением рН 10%-ной водной вы тяжки 4,5 перемешивают в течение 5 мин при температуре 100^oС и гранулируют на лабораторной установке, гранулы высушивают при температуре 100^oС и рассевают. Получают удобрение следующего состава, %:

Азот общий - 22

Оксид калия - 20

Соль магния в пересчете на магний - 0,4

Влага - 0,4

Гранулометрический состав удобрения, %:

Менее 1 мм - Отс.

1-4 мм - 95

4-6 мм - 5

Более 6 мм - Отс.

Слеживаемость целевого продукта, определяемая в лабораторных условиях по стандартной методике, не превышает 0,2 кг/см (за показатель слеживаемости принимают усилие на раздавливание образца удобрения цилиндрической формы после выдержки под нагрузкой в стандартных условиях).

В аналогичных условиях проводят серию опытов, в которых основные параметры изменяют в следующих пределах:

Массовое соотношение - От 0,9:1

Нитрат аммония: хлорид калия - До 2,1:1

Концентрация раствора (плава) нитрата аммония, % - 87-93

Концентрация раствора нитрата магния, % - 4-6

Содержание магния в целевом продукте (по магнию), % - 0,1-0,7

Температура смеси, ^oС - 80-120

Влажность смеси, % - 7-15

рН 10%-ной водной вытяжки - 3,5-7

Продолжительность перемешивания смеси, мин - Не менее 2

При этом раствор нитрата магния вводят или непосредственно при смешении концентрированного раствора нитрата аммония с хлоридом калия или предварительно в концентрированный раствор нитрата аммония. Содержание воды в смеси при необходимости регулируют добавлением парового конденсата. Концентрированный раствор нитрата аммония, используемый в опытах, получают в действующем производстве аммиачной селитры из аммиака и азотной кислоты или упаркой так называемого конверсионного 40-50%-ного раствора, побочного продукта производства сложных удобрений на основе азотнокислотной переработки апатита.

В описанных опытах получают азотно-калийное удобрение, в котором содержание питательных веществ изменяется в пределах, %:

Азот общий - 16-24

Оксид калия - 18-31

Все образцы полученных удобрений имеют слеживаемость не более 0,2 кг/см.

Пример 2. Проводят опыт по прототипу, т.е. в качестве добавки используют сульфат магния в количестве 2% в целевом продукте. Получают удобрение следующего состава, %:

Азот общий - 22,4

Оксид калия - 19,5

Сульфат магния в пересчете на магний - 0,4

Влага - 0,4

Слеживаемость полученного удобрения, определяемая по стандартной методике, составила 0,9 кг/см.

Из представленных данных следует, что заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет более чем в 4 раза уменьшить слеживаемость удобрения, что улучшает его потребительские свойства. Положительный эффект достигается сочетанием отличительных признаков предлагаемого способа. Совокупность этих признаков обеспечивает эффективное смешение исходных компонентов, образование двойных (или более сложных) солей, минимизацию степени конверсии нитрата аммония в хлорид аммония в результате обменной реакции с хлоридом калия. Все это обеспечивает оптимальные условия для протекания процесса гранулообразования и получения, в результате, гранул с необходимыми физико-механическими и физико-химическими свойствами.

При уменьшении параметров, указанных в первом пункте формулы изобретения, а именно: времени смешения менее 2 мин, температуре смеси ниже 80^oС, рН 10%-ной водной вытяжки смеси ниже 3,5 и содержании воды ниже 7% вышеуказанные процессы протекают с недостаточной полнотой, что не обеспечивает достижения положительного эффекта. При превышении же параметров, указанных в первом пункте формулы изобретения: температуре смеси выше 120^oC и содержании воды в смеси более 15% реализуются условия для более полного протекания реакции конверсии нитрата аммония в хлорид, что приводит к уменьшению содержания нитрата аммония в смеси и ухудшению за счет этого процесса гранулообразования. Повышение рН 10%-ной водной вытяжки смеси более 7 нецелесообразно из-за потерь аммиака на стадии гранулирования и сушки. Оптимальная добавка нитрата магния составляет 0,1-0,7% в целевом продукте в пересчете на магний. При добавлении нитрата магния менее 0,1% эффективность добавки падает, а увеличение ее содержания свыше 0,7% нецелесообразно по экономическим соображениям.

Оптимальная концентрация нитрата магния в растворах равняется 4-6% в пересчете на магний. При меньшей концентрации возрастает количество "балластной" воды, вводимой в смесь перед грануляцией, что затрудняет поддержание оптимальной влажности смеси. Верхний предел по концентрации раствора обуславливается технологическими затруднениями при приготовлении такого раствора.

Выбор точки ввода раствора нитрата магния (непосредственно в смесь или предварительно в раствор нитрата аммония) определяется аппаратурно-технологическим оформлением процесса.