способ получения окрашенного диаммонийфосфата

Классы МПК:C05B7/00 Удобрения на основе щелочных или аммонийных ортофосфатов
C01B25/28 фосфаты аммония 
Автор(ы):, , , , ,
Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество "Научно-Исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В. Самойлова"
Приоритеты:
подача заявки:
2003-04-29
публикация патента:

Изобретение относится к способу получения фосфорсодержащего минерального удобрения, а именно диаммонийфосфата, имеющего стабильную темную окраску, пользующегося широким спросом на рынке. Способ включает смешение фосфорной кислоты с серной, постадийную нейтрализацию аммиака смесью кислот до мольного отношения NH33РО4=1,4 в присутствии окрашивающих органических соединений, а затем до 1,75, грануляцию, сушку и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония, на вторую – раствор, содержащий фосфорную кислоту, а полученные абсорбционные жидкости возвращают в процесс, при этом в качестве органического окрашивающего вещества используют мелассу – отход сахарного производства в виде патоки вязкостью 4-8 Па · с в количестве 4-6 кг на 1 т готового продукта, которую вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии абсорбции при мольном соотношении NH33РО4 в ней, равном 0,2-0,4, и полученную смесь возвращают на первую стадию абсорбции. При осуществлении способа получен равномерно окрашенный продукт при улучшении технологичности и экологичности процесса.

Формула изобретения

Способ получения окрашенного диаммонийфосфата, включающий смешение фосфорной кислоты с серной, постадийную нейтрализацию аммиака смесью кислот до мольного отношения NН33РО4=1,4 в присутствии окрашивающих органических соединений, а затем до 1,75, грануляцию, сушку и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония, на вторую – раствор, содержащий фосфорную кислоту, а полученные абсорбционные жидкости возвращают в процесс, отличающийся тем, что в качестве органического окрашивающего вещества используют мелассу - отход сахарного производства в виде патоки вязкостью 4-8 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с в количестве 4-6 кг на 1 т готового продукта, которую вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии абсорбции при мольном соотношении NH33РО4 в ней, равном 0,2-0,4, и полученную смесь возвращают на первую стадию абсорбции.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения фосфорсодержащего минерального удобрения, а именно диаммонийфосфата, имеющего стабильную темную окраску, пользующегося широким спросом на рынке.

Известен способ получения окрашенного азотно-фосфорного удобрения, в котором для его окраски используют суспензию мелкодисперсного углерода в водном растворе. Суспензию вводят в упаренную пульпу удобрения перед ее подачей на гранулирование в количестве 0,2-1,0 кг на 1 т продукта.

Однако данный прием не может быть использован при получении диаммонийфосфата, так как технология его предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком в трубчатом реакторе и добавление суспензии мелкодисперсного углерода полностью нарушит режим проведения процесса (изменение вязкости смесей и пульпы). [Патент РФ №2193018 C 05 G 3/00, 2001 г.].

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения диаммонийфосфата, включающий смешение фосфорной кислоты с серной, постадийную нейтрализацию смеси кислот аммиаком до мольного отношения NН33РO4=1,4 в присутствии окрашивающего органического соединения, а затем доаммонизацию до м.о. 1,75, грануляцию, сушку и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным отношением NН33РO4=0,4-0,5, а на вторую - раствор, содержащий фосфорную кислоту, с подачей абсорбционных жидкостей на стадию нейтрализации.

По этому способу в качестве серной кислоты используют серную кислоту, содержащую 8-10 маc.% в пересчете на углерод органических соединений, и подают ее в две точки на смешение с фосфорной кислотой перед стадией нейтрализации и на вторую стадию абсорбции. В качестве серной кислоты используют отработанные серные кислоты различных нефтехимических производств. Способ обладает рядом преимуществ: он позволят за счет органики получить диаммонийфосфат, обладающий хорошими физико-механическими свойствами и довольно высоким выходом готовой фракции. [Патент РФ №2157355 С 05 В 7/00, 2000 г.].

В связи с тем, что органическая часть отработанной кислоты имеет углерод, являющийся пигментом, диаммонийфосфат изменяет цвет и является окрашенным. Однако окраска его неравномерна и неустойчива, что вызывает нарекания традиционных потребителей, так называемого “черного диаммонийфосфата”. Кроме того, применение отработанной серной кислоты - отхода нефтеперерабатывающего производства из-за наличия в ней вредных неорганических примесей существенно затрудняет технологический процесс, в связи с интенсивным ценообразованием на стадии абсорбции, а также с возможными вредными газообразными выбросами H2S и SO2 из трубчатых реакторов при высоких температурах, а на всех остальных стадиях процесса большую роль играют вязкости перерабатываемых масс, что также вызывает определенные затруднения.

Нами поставлена задача получить равномерно окрашенный диаммонийфосфат при улучшении технологичности и экологичности процесса в целом с сохранением всех достоинств известного способа.

Поставленная задача решена в способе получения окрашенного диаммонийфосфата, включающем смешение фосфорной кислоты с серной, постадийную нейтрализацию смеси кислот аммиаком до мольного отношения NН33РО4=1,4 в присутствии окрашивающих органических соединений, а затем до 1,75, грануляцию, сушку и последующую очистку отходящих газов в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония, на вторую - раствор, содержащий фосфорную кислоту, а полученные абсорбционные жидкости возвращают в процесс. По этому способу в качестве органического окрашивающего вещества используют мелассу - отход сахарного производства, который вводят в виде патоки, вязкостью 4-8 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с и в количестве 4-6 кг на 1 т готового продукта. Мелассу вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии абсорбции, при мольном соотношении в ней NH33РO4=0,2-0,4. Полученную смесь мелассы и пульпы фосфатов аммония возвращают на первую стадию абсорбции. Все абсорбционные стоки (после первой и второй абсорбции) направляют на стадию нейтрализации.

Сущность способа заключается в следующем. Как известно, отход сахарного производства представляет собой соединения типа C12H12O11 и при обработке его при высоких температурах, при которых проходит процесс нейтрализации, это соединение восстанавливается до углерода, который и дает прочный окрас продукту. Кроме того, именно это позволяет добавлять данную органическую добавку в небольших количествах. Однако ее должно быть достаточно не только для получения равномерного окраса, но и для, как и в известном способе, связывания части аммиака и уменьшения его выбросов с отходящими газами на 2-3%, при этом так же происходит изменение вязкости пульпы фосфатов аммония. Образование пленок определенного состава позволяет изменять их поверхностное натяжение на гранулах и соответственно влияет на их рост - то есть все достоинства способа - прототипа сохраняется.

Исходя из вышесказанного нами и определено количество вводимой добавки.

Не менее важную роль в технологической линии производства диаммонийфосфата играет и место введения этой добавки. Ее необходимо вводить в пульпу фосфатов аммония при мольном отношении NН3: Н3РO4=0,2-0,4, так как только в этом случае практически устраняется пенообразование, а затем либо отдельно, либо вместе со смесью фосфорной и серной кислот подавать на стадию нейтрализации в трубчатый реактор. В этом цикле для устойчивой работы технологического оборудования приобретает достаточно большое значение и вязкость “патоки” мелассы, которая варьируется в диапазоне 4-8 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с. Уменьшение вязкости приведет к необходимости поддержания в системе избытка воды, что соответственно скажется и на вязкости полученной после нейтрализации пульпы, а следовательно, и на условия последующих процессов и на газовые выбросы. Увеличение вязкости потребует подогрева мелассы для возможности транспортирования смеси в трубчатый реактор и проведения реакции нейтрализации.

Таким образом, использование мелассы - отхода сахарного производства в процессе окрашенного диаммонийфосфата при соблюдении всех указанных режимов позволит получить равномерно и устойчиво окрашенный продукт с хорошими физико-химическими свойствами, с высоким выходом товарной фракции. Кроме того, в связи с тем, что меласса имеет полностью органический состав, то и продукт, полученный по этому способу, и сам процесс является гораздо более экологически чистым.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. 46000 кг Н3РO4 концентрацией 53% P2O5 смешивают в сборнике с серной кислотой концентрацией 92,5% в количестве 700 кг. Смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NН33РO4=1,4. Температура пульпы в трубчатом реакторе составляет 145способ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518С. Пульпу направляют на аммонизатор-гранулятор, где она донейтрализовывается аммиаком до мольного отношения =1,75.

Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 6,1% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,5% H2O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. Выход товарной фракции составляет 99%. Отходящие газы поступают на очистку, проходящую в две стадии. На первую стадию подают пульпу фосфатов аммония, содержащую мелассу. Для этого мелассу в количестве 4 кг на 1 т готового продукта в виде патоки с вязкостью 4 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии очистки газов фосфорной кислотой. Мольное отношение NН3: Н3РO4 в ней составляет 0,2. Затем абсорбционную жидкость после первой стадии абсорбции направляют на нейтрализацию. Продукт равномерно окрашен. Выделение пены не наблюдается.

Пример 2. 46000 кг Н3РO4 концентрацией 53% P2O5 смешивают в сборнике с серной кислотой концентрацией 92,5% в количестве 700 кг. Полученная смесь из емкости подается в трубчатый реактор, где нейтрализуется аммиаком до мольного отношения NH33РO4=1,4. Температура пульпы в трубчатом реакторе составляет 145 С. Пульпу направляют на аммонизатор-гранулятор, где она донейтрализовывается аммиаком до мольного отношения =1,75.

Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 10% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,5% Н2О. Гранулированный продукт поступает на классификацию. Выход товарной фракции составляет 96%. Отходящие газы поступают на очистку, проходящую в две стадии. На первую стадию подают пульпу фосфатов аммония, содержащую мелассу. Для этого мелассу в количестве 5 кг на 1 т готового продукта в виде патоки с вязкостью 6 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии очистки газов фосфорной кислотой. Мольное отношение NН33РO4 в ней составляет 0,3. Затем абсорбционную жидкость после первой стадии абсорбции направляют на нейтрализацию. Продукт равномерно окрашен. Выделение пены не наблюдается.

Пример 3. 46000 кг Н3РO4 концентрацией 53% P2O5 смешивают в сборнике с серной кислотой концентрацией 92,5% в количестве 700 кг. Полученная смесь из емкости подается в трубчатый реактор, где нейтрализуется аммиаком до мольного отношения NH3: Н3Р04=1,4. Температура пульпы в трубчатом реакторе составляет 145°С. Пульпу направляют на аммонизатор-гранулятор, где она донейтрализовывается аммиаком до мольного отношения =1,75.

Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 7,8% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,5% Н2O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. Выход товарной фракции составляет 97,6%. Отходящие газы поступают на очистку, проходящую в две стадии. На первую стадию подают пульпу фосфатов аммония, содержащую мелассу. Для этого мелассу в количестве 6 кг на 1 т готового продукта в виде патоки с вязкостью 8 Паспособ получения окрашенного диаммонийфосфата, патент № 2226518с вводят в абсорбционную жидкость, полученную после второй стадии очистки газов фосфорной кислотой. Мольное отношение NH33РO4 в ней составляет 0,4. Затем абсорбционную жидкость после первой стадии абсорбции направляют на нейтрализацию. Продукт равномерно окрашен. Выделение пены не наблюдается.

Класс C05B7/00 Удобрения на основе щелочных или аммонийных ортофосфатов

получение фосфатов аммония -  патент 2516411 (20.05.2014)
способ получения жидких комплексных удобрений -  патент 2510626 (10.04.2014)
способ получения удобрения и co2 -  патент 2449949 (10.05.2012)
растворимые и растворяющие сыпучие композиции твердых удобрений и способ их производства -  патент 2429213 (20.09.2011)
способ получения аммофоса -  патент 2420453 (10.06.2011)
способ получения нитрофосфатных продуктов с высоким содержанием азота -  патент 2412139 (20.02.2011)
способ получения бесхлорных сложных npk-удобрений -  патент 2409536 (20.01.2011)
способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений -  патент 2407720 (27.12.2010)
способ получения диаммонийфосфата -  патент 2406713 (20.12.2010)
способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений -  патент 2404149 (20.11.2010)

Класс C01B25/28 фосфаты аммония 

Наверх