устройство для выращивания монокристаллов сапфира

Формула изобретения

1. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере тигель с формообразователем в виде прямоугольной призмы, нагреватель, затравкодержатель, отражатель, подставку под тигель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, отличающееся тем, что формообразователь выполнен в виде секторов, образованных перегородкой в виде мембраны, расположенной перпендикулярно граням формообразователя, или перегородками в виде мембран, расположенных перпендикулярно друг к другу и к граням формообразователя.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что боковые ребра мембран жестко прикреплены к стенкам формообразователя.

3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что, по меньшей мере, одна из мембран выполнена с, по меньшей мере, одной вертикальной выемкой, в которую вставлена перпендикулярно к ней расположенная другая мембрана, боковые ребра которой прикреплены к стенкам формообразователя.

4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что затравкодержатель выполнен в виде коромысла или нескольких коромысел, радиально расположенных и скрепленных в центре.

5. Устройство по любому из пп.1-4, отличающееся тем, что затравочные кристаллы закреплены на концах затравкодержателей и установлены соосно над секторами формообразователя.

6. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что затравочный кристалл установлен соосно с формообразователем.

7. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что мембраны, формообразователь и тигель выполнены из одного и того же материала.

8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что мембраны, формообразователь и тигель выполнены из вольфрама, молибдена или сплава вольфрама и молибдена.

9. Устройство по любому из пп.1-3, 7, 8, отличающееся тем, что мембраны выполнены из листа вольфрама толщиной 100-300 мкм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии выращивания из расплава объемных монокристаллов сапфира методом кристаллизации из расплава.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель с закрепленным на нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя.

Затравкодержатель с затравочным кристаллом расположен на вертикальном штоке соосно с тиглем и цилиндрическим формообразователем (авт.св. №1132606, С 30 В 17/00, 1983).

Недостатком данного устройства является сравнительно низкое качество монокристаллов в связи с наличием включений газовых пузырьков и блоков при выращивании монокристаллов ориентации [0001], которые применяются для вырезки пластин, используемых в оптоэлектронике для эпитаксии нитрида галлия (GaN), пленок ZnO, SiC и других материалов.

При вырезке цилиндрических монокристаллов ориентации [0001] перпендикулярно оси [1010] из кристаллов диаметром свыше 100-150 мм с увеличением веса кристалла выход в готовую продукцию увеличивается. Производительность устройства - до 16 кг годных в месяц. Выход годных не превышает 50% от веса исходной загрузки.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, которое содержит установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, выполненным в виде соосной с затравочным кристаллом призмы, грани которой параллельны кристаллографическим граням последнего, затравкодержатель с закрепленным на нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя. Преимущественно затравочный кристалл выполнен в виде прямоугольной призмы, ориентированной в направлении [1010], боковые грани которой совпадают с плоскостями (0001) и (1120), формообразователь выполнен ввиде прямоугольной призмы, объем которой составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причем две боковые грани формообразователя параллельны плоскости (0001), а две другие грани формообразователя параллельны плоскости (1120) затравочного кристалла, тигель с нагревателем помещены внутри цилиндрического отражателя, внутренний диаметр которого составляет 1,6-1,8, а высота 0,8-0,9 наружного диаметра и высоты тигля соответственно (см. ЕП №003419, С 30 В 17/00, 29/00, 09.07.2002, “Способ и устройство для выращивания монокристаллов сапфира по Н.Блецкану”). Устройство принято за прототип.

Данное устройство, удобное в эксплуатации, позволяет снизить включения пузырьков в монокристаллах благодаря тому, что кристаллографическая плоскость (0001) растущего кристалла и находящаяся в контакте с расплавом не меняет своих размеров. Это обеспечивает зарождение слоев (ступеней) одинаковой величины, и, в свою очередь, при встрече таких слоев не образуются пузыри ввиду их высокой когерентности.

Возможность получения за один цикл кристаллов высокого качества с увеличенной массой является преимуществом известного устройства. Однако полученный при этом кристалл имеет размеры, определяемые размерами призматического формообразователя (сторона призма для кристаллов указанной массы должна иметь размер 300-400 мм), в то время как в промышленности имеется потребность в монокристаллах цилиндрической формы различных размеров, в том числе имеется спрос на пластины, полученные при разрезании цилиндра монокристалла диаметром порядка 80 мм.

При таких требуемых размерах необходимо производить раскрой прямоугольного кристалла 300300240 мм. Дополнительные (безвозвратные) потери на резку и шлифовку составляют в этом случае 10% от веса кристалла.

Другим недостатком является то, что скорость роста кристаллов в призме, сторона которой превышает 100-200 мм, уменьшается на 30-40%.

Техническим результатам устройства по заявляемому изобретению является повышение скорости роста и снижение потерь на единицу массы монокристаллов сапфира при сохранении их качества, а также возможность получения кристаллов заданных размеров.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере тигель с формообразователем в виде прямоугольной призмы, нагреватель, затравкодержатель, отражатель, подставку под тигель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, согласно изобретению формообразователь выполнен в виде секторов, образованных перегородкой в виде мембраны, расположенной перпендикулярно граням формообразователя, или перегородками в виде мембран, расположенных перпендикулярно друг другу и граням формообразователя.

Кроме того, боковые ребра мембран жестко прикреплены к стенкам формообразователя; затравкодержатель выполнен в виде коромысла или несколько коромысел, радиально расположенных и скрепленных в центре; затравочные кристаллы закреплены на концах затравкодержателей и установлены соосно над секторами формообразователя; затравочный кристалл установлен соосно с формообразователем; мембраны, формообразователь и тигель выполнены из одного и того же материала; мембраны, формообразователь и тигель выполнены из вольфрама, молибдена или сплава вольфрама и молибдена; мембраны выполнены из листа вольфрама толщиной 100-300 мкм.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Выполнение призматического формообразвателя в виде секретов приводит к тому, что мембранные перегородки секторов обеспечивают отвод скрытой теплоты кристаллизации, препятствующей росту кристаллов, тем самым повышая скорость выращивания кристалла и снижая удельные энергозатраты. При этом появляется возможность одновременного получения нескольких кристаллов заданного размера в одном цикле, сохраняя преимущества прототипа по качеству кристаллов, связанные с большой массой, но существенно снижая при этом потери на резке и шлифовке.

Кроме того, выполнение формообразователя в виде секторов позволяет проводить разгрузку каждого сектора в отдельности и получать более гладкую боковую поверхность, а также, варьируя затравкой, позволяет одновременно проводить рост кристаллов различной кристаллографической ориентации.

Таким образом, обеспечивается гибкая технология, позволяющая расширить ассортимент продукции при снижении удельных материальных и энергетических затрат.

Для обеспечения возможности выращивания нескольких кристаллов различного размера и ориентации используют в зависимости от выбранного варианта выращивания либо затравкодержатель, расположенный соосно с формообразователем, либо затравкодержатель в виде коромысла, либо затравкодержатель, выполненные в виде двух или более радиально расположенных и скрепленных в центре коромысел.

Применение листов молибдена, вольфрама или их сплава с заявленной толщиной для изготовления формообразователя, а также мембран обусловлено конструкционными свойствами материала и требованиями к качеству кристаллов по содержанию примесей.

При отсутствии в необходимости получения монокристаллов строгой ориентации при сохранении требований по производительности, качеству и размерам кристаллов процесс выращивания можно вести с одним затравочным кристаллом, установленным в центре затравкодержателя соосно с формообразователем, также разделенным на сектора.

Устройство схематически изображено на фиг.1.

Устройство для выращивания монокристаллом сапфира содержит установленные в вакуумной камере 1 нагреватель 2, тигель 3 с формообразователем 4, теплостойкую подставку 5 под тигель 3, затравкодержатель 6 с затравочным кристаллом, соосным с основной призмой формообразователя (выполнение формообразователя 4 в виде секторов, а также выполнение затравкодержателя 6 в виде, позволяющем установить несколько затравочных кристаллов соосно с секторами формообразователя, показано на фиг.2 и 3). Тигель 3 с формообразователем 4 и нагреватель 2 находятся внутри цилиндрического отражателя 7. В камере размещены тепловые экраны 8 и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (не показаны).

На фиг.2 показано разделение формообразователя одной мембраной, на фиг.3 - разделение призмы формообразователя двумя мембранами, причем одна из них насажена на другую.

Работа устройства иллюстрируется следующим примером.

В тигель 3 из вольфрама помещают соосно с ним формообразователь 4 в виде прямоугольной призмы из вольфрама, разделенной мембраной из вольфрамовых листов толщиной 100 мкм на 2 прямоугольных сектора, причем мембрана жестко прикреплена боковыми гранями к стенкам формообразователя, как показано на фиг.2.

Внутренний диаметр тигля составляет 200 мм, ширина граней основной призмы формообразователя составляет соответственно 160 и 120 мм.

Заполняют весь объем тигля и секторов формообразователя исходной шихтой, например, в виде измельченных отходов производства монокристаллов сапфира.

Загружают тигель в камеру 1, размещая его на подставке 5 соосно с нагревателем 2. Устанавливают тепловые экраны 8 и систему регулирования мощности нагревателя и скорости подъема кристаллов.

Устанавливают затравкодержатель 6 с затравочными кристаллами по числу секторов формообразователя, как показано на фиг.2 и 3.

Затравочные кристаллы представляют собой прямоугольные призмы, ориентированные в направлении [1010], боковые грани которых совпадают с плоскостями (0001) и (1120) каждого сектора формообразователя.

Поскольку тепловое поле, создающееся при работе устройства, имеет строгую симметрию относительно продольной оси тигля, в котором происходит рост кристаллов, то процесс затравливания происходит одновременно в каждом секторе с обеспечением монокристаллической структуры. Скорость роста составляет 0,10 мм/ч.

При исходной загрузке для выращивания кристаллов в 20 кг суммарный выход кристаллов ориентации [0001], наиболее трудной для выращивания с точки зрения выхода, составил 13,9 кг, т.е. приблизительно 70%.

При выращивании, например, шести кристаллов формообразователь разделяют на прямоугольные сектора с помощью трех мембран и в качестве затравкодержателя используют три коромысла, расположенных радиально и скрепленных в центре.

В этом случае скорость роста составляет 0,2 мм/ч и выход годных - около 70%.

Таким образом, предложенная конструкция устройства выращивания монокристаллов по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход годного в изделия приблизительно на 20%, повысить скорость процесса выращивания, сохранив при этом качество кристаллов и массу загрузки.