способ двухступенчатого лазерного получения высокообогащенного изотопа с-13
| Классы МПК: | B01D59/34 фотохимическими способами |
| Автор(ы): | Кузьменко В.А. |
| Патентообладатель(и): | Кузьменко Владимир Александрович |
| Приоритеты: |
подача заявки:
2002-08-13 публикация патента:
10.05.2004 |
Изобретение предназначено для промышленного получения изотопов С-13. Смесь CF2HCl с буферным газом - азотом подают в лазерный реактор 1, расположенный внутри импульсного СО2-лазера 2. В лазерном реакторе 1 на первой ступени облучают молекулы CF2HCl с получением С2F4. В смесь на выходе из лазерного реактора 1 добавляют пары брома. Направляют в фотохимический реактор 3, облучают светом ламп накаливания. Полученный в результате облучения 2F4Br2 и избыток брома улавливают в адсорбере 4, подают в реактор бромирования 5, где получают CF2Br2, обогащенный по изотопу С-13. Прошедшие через адсорбер 4 газы направляют в криогенный конденсатор 7, где выделяют азот и снова направляют его с помощью газодувки 8 в реактор 1. Жидкую смесь фреона, обедненного С-13, и HCl из криогенного конденсатора 7 подают в испаритель 9, пропускают через абсорбер 10 и осушитель 11. Осушенный фреон сжижают с помощью компрессора 12 и собирают в сборнике 13. Полученный на первой ступени CF2Br2, обогащенный по изотопу С-13, выделяют на ректификационной колонке 6 и подают на вторую ступень в лазерный реактор 1, добавив кислород. В лазерном реакторе 1 получают высокообогащенный COF2 с содержанием С-13 более 99%, который можно использовать в качестве сырья для синтеза изотопически модифицированных соединений углерода или гидролизовать до СО2. В адсорбере 4 улавливают остаточный CF2Br2 и Br2. COF2 можно последовательно пропустить через конденсатор 7 и абсорбер 10 с получением Na132 CO3, из которого можно выделить двуокись углерода действием кислоты. Изобретение позволяет устранить непроизводительные потери лазерного излучения, повысить производительность при высокой степени обогащения. 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ двухступенчатого лазерного получения высокообогащенного изотопа С-13 путем облучения излучением импульсного CO2-лазера, включающий облучение на первой ступени молекул CF2HCl, а на второй - смеси обогащенного изотопом С-13 CF2Br2 с кислородом с образованием оксифторида углерода - СОF2, обогащенного изотопом С-13, отличающийся тем, что облучение CF2HCl на первой ступени проводят в присутствии буферного газа, в газовую смесь, содержащую тетрафторэтилен, облученную на первой ступени, добавляют пары брома и подают эту смесь в фотохимический реактор, в котором проводят бромирование тетрафторэтилена, с последующим выделением продукта бромирования - C2F4Br2 и избытка брома, выделенную смесь направляют в реактор бромирования и получают в этом реакторе CF2Br2, который подают на вторую ступень.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области разделения изотопов с помощью лазерного излучения, в частности к промышленному получению изотопов С-13 путем многофотонной диссоциации молекул CF2HCl.Известны способы получения изотопов углерода, включающие диссоциацию молекул CF2HCl излучением импульсного СО2-лазера, выделение образовавшегося тетрафторэтилена (ТФЭ) и конвертирование его в двуокись углерода [1, 2].К недостатку этих способов можно отнести то, что на первой лазерной стадии не удается получить высокообогащенный конечный продукт с содержанием С-13 более 99% и приходится использовать комбинации очень разных методов обогащения изотопов. Для получения высокообогащенного изотопа С-13 чисто лазерным методом необходимо проводить две стадии лазерного обогащения. При этом конечный продукт диссоциации молекул на первой стадии необходимо конвертировать в химическое соединение, пригодное для использования в качестве исходного соединения для второй стадии лазерного обогащения.Прототипом настоящего изобретения является способ обогащения изотопов С-13 [3], согласно которому газовую смесь молекул CF2HCl с парами брома облучают излучением импульсного СО2-лазера. Образовавшийся CF2Br2, обогащенный изотопом С-13, выделяют и используют его в смеси с кислородом на второй стадии лазерного обогащения. При диссоциации молекул СF2Вr2 в присутствии кислорода образуется высокообогащенный оксифторид углерода СОF2.Особенность изотопически-селективной диссоциации молекул CF2HCl в присутствии брома состоит в том, что в оптимальных для технологического процесса условиях (высокая интенсивность лазерного излучения и высокая производительность установки) даже при очень большом избытке брома в газовой смеси кроме СF2Вr2 образуется значительное количество (10
50%) молекул C2F4Br2. Последнее соединение по своим фотохимическим свойствам непригодно для лазерного разделения изотопов углерода. Его необходимо выделять из смеси и конвертировать в СF2Вr2.Кроме того, и CF2Br2, и C2F4Br2 хорошо поглощают лазерное излучение. При их образовании внутри лазерного реактора такое поглощение излучения является непроизводительным и с учетом внутрирезонаторного эффекта приводит к значительному падению интенсивности лазерного излучения и производительности установки в целом (в 410) раз. Еще один недостаток прототипа состоит в том, что в этом случае невозможно охладить лазерный реактор и газовую смесь в нем до температуры -50
100
С, так как бром будет конденсироваться в лазерном реакторе. В то же время такое охлаждение очень желательно, так как изотопическая селективность диссоциации молекул фреона возрастает при этом в 34 раза.Цель настоящего изобретения состоит в устранении непроизводительных потерь лазерного излучения, повышении производительности оборудования и создания технологических условий для охлаждения лазерного реактора и газовой смеси в нем до низких температур.Цель достигается тем, что изотонически-селективную диссоциацию молекул CF2HCl в лазерном реакторе проводят в отсутствии паров брома.Сущность изобретения состоит в том, что предлагается добавлять пары брома в газовую смесь уже после лазерного реактора. В лазерном реакторе протекает диссоциация молекул CF2HCl с образованием ТФЭ: 
После добавления паров брома в облученную смесь ее направляют в фотохимический реактор, где под действием света происходит диссоциация молекул брома и протекает радикально-цепная реакция бромирования ТФЭ: 
Затем образовавшийся С2F4Вr2 и избыток паров брома выделяют из газовой смеси и направляют в химический реактор бромирования, где при температуре 600-900С протекает реакция бромирования C2F4Br2: 
Образовавшийся СF2Вr2 очищают и используют в качестве исходного соединения для второй стадии лазерного обогащения изотопов: 
Высокообогащенный оксифторид углерода COF2 (>99% С-13) выделяют и используют либо в качестве исходного сырья для химического синтеза изотонически модифицированных соединений углерода, либо гидролизуют его до двуокиси углерода.Изобретение иллюстрируется чертежом, на котором представлена принципиальная схема технологической установки по двухступенчатому лазерному получению изотопа С-13.Рассмотрим пример выполнения предлагаемого способа. Лазерный реактор 1 расположен внутри резонатора импульсно-периодического СО2-лазера 2, работающего с частотой следования импульсов 400 Гц. Буферный газ (на первой ступени обогащения - азот) подается в соединительные трубы. Состав газа на входе в лазерный реактор: 20 мм рт.ст. CF2HCl и 200 мм рт.ст. азота. В газовую смесь на выходе лазерного реактора (CF2HCl, N2, HCl, C2F4) добавляют пары брома (0,20,5 мм рт.ст.) и направляют в фотохимический реактор 3, изготовленный из стекла и облучаемый светом трех ламп накаливания мощностью по 300 Вт. Образовавшийся С2F4Вr2 и избыток брома улавливаются в адсорбере 4, и подается в реактор 5 бромирования С2F4Вr2, где при температуре 800С получают СF2Вr2. Последний выделяют на ректификационной колонке 6.Прошедшую через адсорбер смесь газов направляют в криогенный конденсатор 7. Далее газообразный азот с помощью газодувки 8 подается на вход лазерного реактора. Обедненный фреон и хлористый водород в виде жидкой смеси подают из криогенного конденсатора в испаритель 9. Из испарителя газовую смесь при давлении 58 атм пропускают через абсорбер 10 с раствором щелочи и осушитель 11. Осушенный фреон с помощью компрессора 12 сжижают и подают в сборник 13.Полученный на первой стадии обогащения СF2Вr2 (с содержанием С-13 5080%) используют в качестве исходного вещества на второй ступени лазерного обогащения. В этом случае кроме буферного газа в лазерный реактор подают также кислород (кислород можно использовать как буферный газ). В адсорбере улавливаются остаточный CF2Br2 и бром. Высокообогащенный оксифторид углерода (с содержанием С-13 более 99%) подается из конденсатора в абсорбер. Из соответствующего карбоната затем действием кислоты получают двуокись углерода.Источники информации1. Патент США №4,436,709, В 01 D 59/00, от 13.03.1984.2. Российский патент №2144421, от 10.03.1998.3. Патент США №5,085,748, B 01 D 005/00, от 04.02.1992.
Класс B01D59/34 фотохимическими способами
