способ термомагнитных измерений под давлением

Формула изобретения

1. Способ термомагнитных измерений под давлением, включающий закрепление полупроводникового образца с продольными и поперечными контактами между двумя пластинами из теплопроводного материала в камере высокого давления, помещенной в магнитное поле, создание в образце градиента температур, создание давления на образец и измерение значений продольного и поперечного термомагнитного эффекта, отличающийся тем, что продольные и поперечные контакты совмещают, камеру поворачивают в магнитном поле вокруг своей оси, находят положения, соответствующие четному и нечетному относительно магнитного поля термоэлектрическим сигналам, и осуществляют измерение в этих положениях.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве термомагнитного эффекта измеряют эффект Нернста-Эттингсгаузена.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что ось камеры, вдоль которой создается градиент температур, располагают перпендикулярно магнитному полю.

4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что пластины выполняют в виде наковален из сверхтвердого материала, например синтетического алмаза, а контакты выполняют прижимными.

5. Способ по п.1, или 2, или 3, или 4, отличающийся тем, что измерения проводят в нестационарном тепловом режиме.

6. Способ по п.1, или 2, или 3, или 4, или 5, отличающийся тем, что положения, соответствующие четному и нечетному относительно магнитного поля термоэлектрическим сигналам, находят путем проведения измерений в разных положениях камеры при изменении магнитной индукции.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам исследования комплекса свойств полупроводников при сверхвысоких давлениях в магнитном поле.

Для изучения параметров электронной структуры полупроводников, в том числе оценки эффективной массы носителей заряда m, обычно измеряют оптические свойства или гальваномагнитные эффекты, которые определяются подвижностью электронов и дырок [1]. Термомагнитные эффекты, как и гальваномагнитные также характеризуют подвижность носителей заряда и механизмы их рассеяния, но имеют перед последними ряд преимуществ [2]. Так от параметра рассеяния зависят не только величины, но и знаки продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена. Таким образом, изучение термомагнитных эффектов при сверхвысоких давлениях является весьма актуальным.

Известен способ термоэлектрических измерений под давлением, включающий закрепление полупроводникового образца с продольными и поперечными контактами между двумя пуансонами в камере высокого давления, создание и поддержание в образце градиента температур, создание в прокладке, расположенной вокруг образца, давления, передаваемого на образец, и измерение значений термоэлектрического сигнала при изменении давления [3]. Однако в этом способе не осуществляют термомагнитных измерений.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ аттестации полупроводниковых образцов по термомагнитным эффектам Нернста-Эттингсгаузена, позволяющий зондировать электронную структуру, определять концентрацию и подвижность носителей заряда и механизмы их рассеяния и т.д. Способ включает закрепление полупроводникового образца с продольными и поперечными контактами между двумя пластинами в камере высокого давления, помещенной в магнитное поле, создание и поддержание на образце градиента температур и измерение значений термоэдс и магнитосопротивления в зависимости от изменения индукции магнитного поля при изменении давления на образце [4]. Способ наиболее эффективно применяется для полупроводников с прямой запрещенной связью.

Однако этот способ имеет ряд существенных недостатков. Для его осуществления необходимо к полупроводниковому образцу припаивать две пары контактов (при измерении продольных и поперечных эффектов одновременно), что накладывает ограничения на размеры образца и, следовательно, ограничивает область давлений, при которых проводятся термомагнитные измерения. В известном способе термомагнитные измерения при высоком давлении проводились в диапазоне 0-3 Гпа.

В основу изобретения положена задача создания способа термомагнитных измерений, в частности измерения продольного и поперечного эффекта Нернста-Эттингсгаузена, при увеличении значений прикладываемого давления и снижении размеров измеряемых образцов.

Поставленная задача решается тем, что в способе термомагнитных измерений под давлением, включающем закрепление полупроводникового образца с продольными и поперечными контактами между двумя пластинами в камере высокого давления, помещенной в магнитное поле, создание в образце градиента температур, создание на образце давления и измерение значений продольного и поперечного термомагнитных эффектов при изменении давления, продольные и поперечные контакты совмещают, камеру поворачивают в магнитном поле вокруг своей оси, находят положения, соответствующие четному и нечетному относительно магнитного поля термоэлектрическим эффектам, и осуществляют соответственно измерение продольного и поперечного термомагнитных эффектов в этих положениях.

При этом в качестве термомагнитного эффекта измеряют эффект Нернста-Эттингсгаузена, ось камеры, вдоль которой создается градиент температур, располагают перпендикулярно магнитному полю, пластины выполняют в виде наковален из синтетического алмаза, а контакты выполняют прижимными, измерения проводят в нестационарном тепловом режиме, положения, соответствующие четному и нечетному относительно магнитного поля термоэлектрическим эффектам, находят путем проведения измерений в разных положениях камеры при изменении магнитной индукции.

Совмещение продольных и поперечных прижимных контактов в заявляемом способе позволило уменьшить толщину исследуемых образцов и тем самым снизить существующие ограничения на их размеры.

Размещение образцов с совмещенными контактами в камере высокого давления позволило уменьшить ее объем и повысить верхний предел диапазона прикладываемых к образцу давлений, что в совокупности с поворотом камеры вокруг оси в магнитном поле и с определением ее положений, соответствующих четному и нечетному по магнитному полю термоэлектрическим эффектам, позволило измерять в этих положениях продольный или поперечный термомагнитные эффекты при изменении давления до 30 ГПа.

Посредством заявляемого способа впервые были выполнены измерения продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена при высоком давлении до 30 ГПа.

Кроме того, снижение ограничений на размеры образцов позволило упростить процесс их получения, так как вырастить чистые монокристаллические образцы больших размеров весьма затруднительно.

Таким образом, новый технический результат, достигаемый в заявляемом способе, заключается в возможности проведения измерений продольного и поперечного термомагнитных эффектов в диапазоне 0-30 ГПа, в отличие от используемого в настоящее время в соответствующих измерениях диапазона 0-3 Гпа.

На фиг.1 представлена принципиальная схема расположения образца в камере высокого давления, показаны направления магнитного поля В и теплового потока W, создающего перепад температур в образце; на фиг.2 - расположение контактов на образце, используемых для снятия разности потенциалов и тока через образец; на фиг.3 - зависимости термоэдс от магнитного поля для образца Se, измеренные в синтетических алмазных наковальнях при давлении 13,6 ГПа; на фиг.4 - зависимости термоэдс от магнитного поля для образца Те при давлении 1 ГПа и температуре Т=293 К, полученные в камере с алмазными наковальнями; на фиг.5 - зависимости термоэдс от магнитного поля для образца Те при давлении 2,5 ГПа и температуре Т=293 К, полученные в камере с алмазными наковальнями [5]; на фиг.6 - зависимость термоэдс от магнитного поля для образца Те в промежуточной позиции (смесь продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена), полученная в камере высокого давления с наковальнями из гексанита при давлении 4,5 ГПа и температуре Т=295 К в нестационарном тепловом режиме.

Способ осуществляют следующим образом. Для проведения измерений в качестве материалов были выбраны элементарные полупроводники Те и Se, у которых в интервале 0 - 4 и 0 - 25 ГПа ширина запрещенной зоны уменьшается до нуля, при этом подвижности дырок экспоненциально возрастают. Высокое давление до 30 ГПа создают с помощью камеры из синтетического сверхтвердого материала, в частности из синтетического алмаза (фиг.1). В камере высокого давления полупроводниковый образец 1, имеющий форму диска, толщиной ~0,05 - 0,02 и диаметром ~0,3 мм помещают в сжимаемую прокладку 2, выполненную из катлинита, и зажимают между двумя наковальнями 3, выполненными из синтетического алмаза. Алмазные наковальни 3, теплопроводность которых в несколько раз выше, чем у меди, используют в качестве теплоотводов. Наковальни 3 выполняют соответственно функции нагревателя и холодильника. Нагревание одной из наковален 3 посредством нагревательного элемента (на чертеже не показан) создают градиент температур. Температуру в фиксированных точках наковален измеряют с помощью термопар. К образцу 1 подводят прижимные контакты 4. Контакты 4 выполняются из платиносеребрянных проводов 5, 6 (фиг.2) толщиной 5 мкм и шириной 0,1 мм (термоэдс этого материала очень мала), которые используют соответственно для снятия разности потенциалов и тока через образец 1. Для снятия этих сигналов также могут быть использованы проводящие алмазные наковальни 3. Расстояние между проводами 5 и 6 приблизительно соответствует толщине провода (~100 мкм). Вторую пару прижимных контактов 5 и 6 используют для подвода тока либо его подводят через наковальни. Далее путем приложения усилия пресса (на чертеже не показан) к наковальням 3 в прокладке 2 создается давление, передаваемое на образец 1 (давление определяется по градуировочной зависимости от усилия для данной камеры) [6]. Помещают камеру с образцом 1 в магнитное поле с величиной индукции до 2 Тл, создаваемое панцирным магнитом так, что ось камеры, вдоль которой создается градиент температур, была перпендикулярна полю. Поворачивают камеру высокого давления вокруг оси в магнитном поле и измеряют термоэлектрический эффект. Затем определяют такие положения камеры в магнитном поле, которые соответствуют четному и нечетному (относительно значений при отсутствии поля) по магнитному полю термоэлектрическим эффектам. В найденных положениях измеряют соответственно продольный или поперечный термомагнитные эффекты при изменении давления.

Из-за не совсем симметричного расположения контактов на образце обычно существует вклад эффекта Холла в магнитосопротивление и наоборот, так что требуются специальные меры для компенсации вкладов [2]. В заявляемом способе это достигалось путем поворота камеры в магнитном поле относительно своей оси.

Измерения проводят с помощью установки, позволяющей одновременно регистрировать и накапливать в энергонезависимой памяти все параметры измерений и сигналы от образца с последующей передачей данных на компьютер [6].

Результаты измерений показаны на рисунках (фиг.3-6). Как следует из зависимости, представленной на фиг.3 при разных положениях 1-4 камеры в магнитном поле термомагнитный эффект в образце из Se изменяется от продольного 2 до поперечного 4, проходя через промежуточные положения 1 и 3, где эффект смешанный. На фиг.4 показаны продольный 1 и поперечный 2 эффекты Нернста-Эттингсгаузена в камере с образцом Те. Аналогичные зависимости 1 и 2 для того же образца Те, но при более высоком давлении, равном 2,5 ГПа, представлены на фиг.5. На фиг.6 представлена зависимость продольного и поперечного эффектов Нернста-Эттингсгаузена в образце Те, полученная в нестационарном тепловом режиме при двукратном изменении знаков магнитной индукции.

Проведенные посредством заявляемого способа измерения при увеличении диапазона давления в ~10 раз по сравнению с известным позволяют сделать вывод, что термомагнитные эффекты (Нернста-Эттингсгаузена) являются удобным инструментом изучения электронной структуры полупроводников при сверхвысоких давлениях.

Источники информации

1. K.Зeeгep. Физика полупроводников. - М.: Мир, 1977.

2. Цидильковский И.М. Термомагнитные явления в полупроводниках. - М.: Гос. изд-во физ.-мат. литературы, 1960.

3. Авторское свидетельство СССР №13540686, 1987.

4. Akselrod М.М., Demchuk К.М., and Tsidilkovskii I.M., Phys. Stat. Sol. 27, 249, 1968 - прототип.

5. Патент РФ №2050180, 1995.

6. Shchennikov V.V. Phys. Stat. Sol. b223, 561 (2001).