способ получения порошков переходных металлов

Формула изобретения

1. Способ получения порошков переходных металлов, включающий гидрирование для получения гидрида переходного металла, его измельчение и дегидрирование, отличающийся тем, что дегидрирование и гидрирование совмещают в едином цикле в совмещенных между собой аппаратах с получением следующей порции гидрида, при этом дегидрирование гидрида осуществляют при температуре выше 400С с возможностью дальнейшего повышения температуры при продувке аргоном через аппарат дегидрирования до получения требуемого остаточного содержания водорода в гидриде менее 5 см³ на 1 г порошка, а образующуюся при этом на выходе из аппарата дегидрирования аргоно-водородную смесь направляют в аппарат гидрирования для получения следующей порции гидрида металла.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру выше 400С в аппарате дегидрирования повышают со скоростью 0-500С в час.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что продувку аргоном через аппарат дегидрирования осуществляют с линейной скоростью 5-0,1 см/с.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрирование проводят при температуре 500С и дальнейшем ее понижении вплоть до комнатной.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что температуру в аппарате гидрирования снижают со скоростью 1-500С в час.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения порошкообразных материалов с заранее требуемыми свойствами и может быть использовано в химической промышленности при получении металлических порошков гидридообразуюших металлов, например титана.

Известен способ получения порошков титана в вакууме [1]. Способ заключается в предварительном получении гидрида, его размоле и двухстадийной дегазации при температуре (40030)С и разрежении 110^-2 мм рт.ст. на первой стадии и при температуре 750С и разрежении 510^-3 мм рт.ст. на второй стадии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, выбранный в качестве прототипа [2]. Способ включает гидрирование губчатого титана, его измельчение и дегидрирование. Способ заключается в гидрировании под давлением водорода после вакуумирования кусковой шихты и дегидрирование при вакуумировании и температуре, составляющей 0,5-1 критической температуры гидрида.

Общими недостатками как аналога, так и прототипа являются безвозвратные потери водорода, повышенная пожаровзрывоопасность процесса вследствие выброса водорода в атмосферу после вакуумных насосов, сложность организации технологического контроля процесса дегидрирования.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в создании способа получения порошков, например, титана, который позволяет:

- снизить пожаровзрывоопасность процесса;

- усовершенствовать оперативный технологический контроль;

- максимально использовать водород путем совмещения в единой аппаратурно-технологической цепочке операции дегидрирования и гидрирования для получения следующей порции гидрида.

Решение поставленной задачи достигается тем, что операция дегидрирования осуществляется в аппарате типа “с проходным слоем” при продувке аргоном высокой чистоты со скоростью от 5 до 0,1 см/с при температуре выше 400С с возможностью дальнейшего повышения температуры со скоростью от 0 до 500С/ч, при этом выделяющийся водород аргоном транспортируется по замкнутым коммуникациям к аппарату гидрирования для получения следующей порции гидрида титана при температуре от 500С и дальнейшем ее понижении вплоть до комнатной и утилизации, таким образом, водорода для исключения его сброса в атмосферу. В результате получается порошок требуемого фракционного состава с остаточным содержанием водорода менее 5 см³ на 1 г порошка.

Предложенный способ отличается от известного тем, что дегидрирование и гидрирование совмещают в едином цикле в совмещенных между собой аппаратах с получением следующей порции гидрида, при этом дегидрирование гидрида осуществляют при температуре выше 400С с возможностью дальнейшего повышения температуры при продувке аргоном через аппарат дегидрирования до получения требуемого остаточного содержания водорода в гидриде менее 5 см³ на 1 г порошка, а образующуюся при этом на выходе из аппарата дегидрирования аргоноводородную смесь направляют в аппарат гидрирования для получения следующей порции гидрида металла.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентам и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявляемого изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявляемом способе, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию "новизна".

Результаты дополнительного поиска известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата.

Описанное изобретение не основано на изменении количественного признака (признаков), представлении таких признаков во взаимосвязи либо изменении ее вида. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Технический результат изобретения состоит в том, что при осуществлении позволяет:

- использовать в технологическом процессе до 90% водорода;

- совместить в едином цикле операцию дегидрирования и гидрирования с получением следующей порции гидрида титана;

- исключить сброс водорода в атмосферу и тем самым снизить пожаровзрывоопасность процесса;

- оснастить систему газоанализаторами содержания водорода в инертном газе на выходе из аппаратов дегидрирования и гидрирования, позволяющими вести оперативный контроль за полнотой операций дегидрирования и гидрирования.

Способ осуществляется следующим образом:

- в аппарат для дегидрирования типа “с проходным слоем” загружается предварительно полученная порция гидрида титана, прошедшего операцию измельчения до требуемого фракционного состава, а в аппарат для гидрирования типа “с проходным слоем” помещается навеска губчатого титана, прошедшая предварительную операцию вакуумного отжига;

- аппарат гидрирования с загруженным титаном устанавливается на весы;

- аппараты соединяются между собой, и система герметизируется посредством газовых коммуникаций, а аппараты размещаются в соответствующих печах для поддержания заданной температуры;

- в систему с линейной скоростью от 5 до 0,1 см/с подается аргон, прошедший предварительную стадию очистки с требуемым объемным расходом;

- в аппарате дегидрирования устанавливается температура выше 400С, а в аппарате гидрирования 500С;

- по мере удаления водорода из гидрида температуру в аппарате дегидрирования повышают со скоростью от 0 до 500С/ч;

- процесс проводится при непрерывном контроле содержания водорода в газовой фазе после аппарата дегидрирования, что позволяет судить о полноте операции дегидрирования, и после аппарата гидрирования;

- полнота поглощения водорода титаном в аппарате гидрирования определяется как по показаниям весов, так и по показаниям газоанализатора;

- по мере насыщения титана водородом температуру в печи аппарата гидрирования снижают;

- по достижении необходимой степени остаточного содержания водорода в гидриде титана нагрев прекращается, а продувку аргоном продолжают до охлаждения сосудов до комнатной температуры;

- из аппарата дегидрирования порошок выгружается на операцию доизмельчения и рассева;

- из аппарата гидрирования выгружается гидрид губчатого титана и направляется на операции донасыщения водородом (если это требуется), измельчения до требуемого фракционного состава, рассева и повторно затаривается в этот же сосуд для проведения следующей операции получения порошка.

Пример 1. В аппарат гидрирования загружено 50,680 г губчатого титана. В аппарат дегидрирования загружено 54,553 г гидрида титана с содержанием водорода 442,5 см³ на 1 г гидрида, отвечающего формуле TiH_1,97. Температура в аппарате гидрирования (30020)С. Температура в аппарате дегидрирования (61020)С. Скорость повышения температуры в аппарате дегидрирования 0°С/ч. Линейная скорость аргона 2 см/с.

После опыта из аппарата гидрирования выгружено 52,609 г гидрида титана с содержанием водорода 408,1 см³ на 1 г гидрида, отвечающего формуле TiH_1,81, a из аппарата дегидрирования выгружено 52,406 г порошка титана с остаточным содержанием водорода 4,7 см³ на 1 г порошка.

Пример 2. В аппарат гидрирования загружено 59,755 г губчатого титана. В аппарат дегидрирования загружено 63,553 г гидрида титана с содержанием водорода 441,0 см³ на 1 г гидрида, отвечающего формуле TiH_1,96. Температура в аппарате гидрирования (30020)С. Температура в аппарате дегидрирования (62010)С. Скорость повышения температуры в аппарате дегидрирования выше 400С - 20С в час. Линейная скорость аргона 2 см/с.

После опыта из аппарата гидрирования выгружено 62,013 г гидрида титана с содержанием водорода 405,2 см³ на 1 г гидрида, отвечающего формуле TiH_1,80, a из аппарата дегидрирования выгружено 61,063 г порошка титана с остаточным содержанием водорода 5,1 см³ на 1 г порошка.

Источники информации

1. Патент США №2965547, 1959.

2. Патент SU 1619568, кл.В 22 F 9/16, публ. 10.03.1998.