способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора

Формула изобретения

1. Способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение, отличающийся тем, что выбирают концентрацию элемента в реперном источнике таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника осуществляют одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника осуществляют периодически в отсутствии регистрации спектра исследуемого материала.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что регистрируемая характеристическая линия реперного источника расположена на среднем участке регистрируемого спектра.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа сырьевых и других материалов и может быть использовано для определения количественного состава материалов и контроля их качества, в том числе для определения незначительных количеств примесных элементов, в условиях промышленных и научных лабораторий.

Известен способ стабилизации параметров энергодисперсионного анализатора, основанный на использовании исследуемого материала в качестве реперного источника, в спектре которого выбирают линию, возбуждаемую относящимися к шумам процессами электронной эмиссии /1/.

Этот способ позволяет стабилизировать параметры анализатора одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. Вместе с тем, выбранная в качестве репера линия расположена в 800 раз ниже на шкале регистрируемого спектра, чем линии исследуемого материала и вследствие этого подвержена воздействию электромагнитных помех, что уменьшает надежность ее регистрации и снижает эффективность стабилизации.

Известен также способ стабилизации параметров энергодисперсионного анализатора, в котором в качестве реперного используют источник возбуждения исследуемого материала, первичное излучение которого регистрируют одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. При этом регистрируемая линия реперного источника расположена вне пределов регистрируемого спектра исследуемого материала /2/.

Этот способ также позволяет стабилизировать параметры анализатора одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала. Однако наличие в регистрируемом спектре линии с большой интенсивностью оказывает негативное влияние на точность анализа.

В качестве прототипа выбран способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение. При этом регистрация спектра исследуемого материала и стабилизация параметров анализатора осуществляются раздельно во времени /3/.

Такой способ позволяет надежно осуществлять долговременную стабилизацию параметров анализатора. Однако разная степень загрузки регистрирующего тракта анализатора при измерениях спектра исследуемого материала и характеристической линии реперного источника негативно влияет на точность и воспроизводимость результатов анализа.

Предлагаемое изобретение решает задачу повышения точности анализа и улучшения воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала.

Поставленную задачу решает способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора, включающий регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника с известным элементным составом, определение отклонения регистрируемого положения линии от заданного и возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение, при котором концентрацию элемента в реперном источнике выбирают таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе стабилизации выбирают концентрацию элемента в реперном источнике таким образом, что интенсивность его регистрируемой характеристической линии соответствует суммарной интенсивности спектра исследуемого материала, а возвращение регистрируемого спектра исследуемого материала в заданное положение осуществляют путем совмещения на энергетической шкале анализатора положений характеристической линии реперного источника и опорного сигнала, устанавливаемого в системе обработки спектрометрических импульсов.

Регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника можно осуществлять одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала.

Регистрацию характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника можно также осуществлять периодически в отсутствие регистрации спектра исследуемого материала.

В случае периодической регистрации излучения реперного источника регистрируемая характеристическая линия реперного источника может быть расположена на среднем участке регистрируемого спектра.

Предлагаемая в изобретении совокупность отличительных и ограничительных признаков не описана в известной авторам литературе.

Совокупность отличительных признаков и их взаимосвязь с ограничительными признаками в предлагаемом способе стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора эффективно осуществляет долговременную стабилизацию параметров за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра по энергетической шкале анализатора, что повышает точность измерения регистрируемых интенсивностей в спектре исследуемого материала, а также обеспечивает необходимую для анализа воспроизводимость результатов измерения. Предлагаемое техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку использование в нем новых характеристик для выбора параметров реперного источника излучения и нового пути для устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала не только обеспечивает решение поставленной задачи повышения точности анализа и улучшения воспроизводимости результатов измерений, но и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций элементов в исследуемом материале за счет эффективной стабилизации параметров анализатора. Неочевидность предлагаемых решений также подтверждается отсутствием подобных решений в течение, по крайней мере, 20 лет, несмотря на актуальность решаемой задачи.

На чертеже приведены диаграммы регистрируемых сигналов реперного источника, спектра исследуемого материала и импульсов реперного сигнала согласно предлагаемому способу:

а - сигнал элемента реперного источника (линия меди (Сu));

б - спектр исследуемого материала (линии титана (Ti) и циркония (Zr));

в - импульс реперного сигнала (U_Cu);

г - сигнал элемента реперного источника (линия меди (Сu));

д - спектр исследуемого материала (линии титана (Ti) и циркония (Zr)).

Для осуществления предлагаемого способа стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора предварительно производят регистрацию характеристической линии элемента реперного источника при его различных концентрациях и определяют зависимость интенсивности линии от концентрации элемента. Затем определяют суммарную интенсивность в спектре исследуемого материала и из набора реперных источников выбирают такой, в котором интенсивность характеристической линии элемента находится в пределах возможного колебания интенсивности в спектре исследуемого материала. Такой подбор реперного источника можно осуществить достаточно точно, например, при исследовании количества примесей в материалах в условиях промышленных лабораторий.

В процессе работы облучают реперный источник первичным излучением и в канале стабилизации регистрируют характеристическую линию его элемента, занимающую определенное место на энергетической шкале анализатора (см. диаграмму “а”). В это время регистрируемый в измерительном канале анализатора спектр исследуемого материала занимал бы (или занимает) на энергетической шкале анализатора положение, показанное на диаграмме “б”. Затем определяют положение характеристической линии реперного источника относительно положения опорного сигнала U в системе обработки спектрометрических импульсов (см. диаграмму “в”) и при обнаружении разницы в их положении возвращают характеристическую линию в положение, соответствующее положению опорного сигнала на энергетической шкале анализатора (см. диаграмму “г”). При этом параметры системы обработки спектрометрических импульсов изменяются, что приводит к изменению положения спектра исследуемого материала, регистрируемого в измерительном канале, и возвращает его в заданное положение (см. диаграмму “д”).

Соответствие интенсивности характеристической линии элемента реперного источника суммарной интенсивности спектра исследуемого материала обеспечивает равную величину смещения Е=Е/Е как для линии реперного источника (E_cu/E_cu), так и для регистрируемого спектра исследуемого материала Е_Ti/Е_Ti и E_zr/E_zr), так как не вносит рассогласования между измерительным каналом и каналом стабилизации из-за разной загрузки детектора. Совмещение непосредственно на энергетической шкале анализатора положений U₀ опорного сигнала и U_cu характеристической линии реперного источника, то есть воздействие на параметры системы обработки спектрометрических импульсов, позволяет устранить также и нестабильность, вносимую в положение спектра устройствами этой системы.

Если стабилизацию параметров анализатора осуществляют периодически в отсутствие регистрации спектра исследуемого материала, то канал стабилизации и измерительный канал анализатора работают попеременно, причем частота работы канала стабилизации определяется как свойствами самого анализатора (стабильностью источника возбуждающего излучения, блока детектирования вторичного флуоресцентного излучения и электронной системы обработки спектрометрических импульсов), так и условиями его работы, например стабильностью температурного режима. В этом случае реперный источник целесообразно выбирать таким, чтобы его характеристическая линия была расположена на среднем участке энергетической шкалы спектрометра.

Предлагаемый способ позволяет также осуществлять стабилизацию одновременно с регистрацией спектра исследуемого материала, целесообразную в случаях резкого и частого изменения условий анализа. В этом случае характеристическую линию реперного источника лучше располагать на краю спектра исследуемого материала, чтобы уменьшить ее влияние на линии регистрируемого спектра. Следует также отметить, что необходимая точность измерений в этом случае может быть достигнута при использовании в анализаторе аппаратуры с высокими характеристиками загрузки (быстродействия).

Предлагаемое изобретение может быть реализовано с помощью любого рентгенофлуоресцентного анализатора с энергодисперсионным детектором, например, с помощью анализатора АРСП-1 /4/. При этом, как в случае периодического, так и в случае одновременного осуществления стабилизации параметров анализатора, для регистрации характеристической линии флуоресцентного излучения реперного источника может быть использован один и тот же спектрометрический канал, снабженный средствами сравнения положений опорного сигнала и характеристической линии реперного источника и подачи соответствующего смещения, например, на спектрометрический усилитель. Эти средства могут быть выполнены, усилитель.

Эти средства могут быть выполнены, например, в виде компаратора и цепи обратной связи его выхода и управляющего входа усилителя.

Таким образом, предлагаемый способ стабилизации параметров энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора обеспечивает повышение точности анализа и улучшение воспроизводимости результатов измерений за счет устранения дрейфа регистрируемого спектра исследуемого материала независимо от вызывающих его причин.

Источники информации

1. Заявка ФРГ №2826484, G 01 T 1/17, 20.12.79 г.

2. Патент ГДР №256378, G 01 T 1/40, 04.05.88 г.

3. Патент США №4962517, G 01 N 23/223, 09.10.90 г.

4. Аппаратура и методы рентгеновского анализа, Ленинград, Машиностроение, вып. 38, 1988, с.14-21.