способ получения водного раствора гипохлорита натрия

Формула изобретения

Способ получения водного раствора гипохлорита натрия путем хлорирования раствора едкого натрия при пониженной температуре, отличающийся тем, что процесс хлорирования контролируют путем измерения редокс-потенциала платинового электрода, заканчивая подачу хлора при достижении его значения в 555±10 мВ.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения водного раствора гипохлорита натрия.

Известен способ получения гипохлорита натрия путем получения хлорноватистой кислоты в водном растворе насыщением воды монооксидом хлора, взаимодействием водного раствора хлорноватистой кислоты с концентрированным водным раствором гидроксида натрия при температуре ниже 0°С до достижения заданного значения pН=12, с последующим упариванием полученного раствора при 40-50°С и давлении 1-2 мм ртутного столба до полной кристаллизации и центрифугировании полученных кристаллов (см. пат. США №349924, кл. С 01 В 11/06, 1970).

Полученный гипохлорит натрия практически не содержит хлоритов, хлоратов и хлоридов натрия.

Недостатком предлагаемого способа является его взрывоопасность из-за использования моноокисда хлора, а также применение низких температур при получении водного раствора гипохлорита натрия.

Известен способ получения водного раствора гипохлорита щелочного металла путем получения хлорноватистой кислоты в водном растворе, экстракцией хлорноватистой кислоты не смешивающимся с водой органическим растворителем, взаимодействием хлорноватистой кислоты с гидроксидом щелочного металла в растворе этого органического растворителя с последующим отделением органического слоя, при этом экстракцию хлорноватистой кислоты осуществляют смесью 30-50% объемных трибутилфосфата и н-додекана или его смеси с деканом и тридеканом в процессе ее получения или после получения ее водного раствора, а затем проводят взаимодействие хлорноватистой кислоты с водным раствором гидроксида щелочного металла в указанной смеси (см. пат. РФ №2093458, кл. С 01 В 11/04, 11/06, опубл. 20.10.97 г., БИ №29).

Основным недостатком известного способа является его многостадийность: водный раствор хлорноватистой кислоты получают подкислением или подщелачиванием до pН 4,0-6,0 водного раствора гипохлорита натрия, водный раствор гипохлорита натрия получают электролизом, или химическим путем, или электролизом морской воды, или электродиализом, экстракцию хлорноватистой кислоты проводят органическими растворителями. Кроме того, из-за использования органических растворителей процесс пожаро-взрывоопасен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения гипохлорита натрия путем хлорирования водного раствора едкого натрия при температуре 0-20°С и скорости абсорбции хлора 3-9 т/час на 1 м³ раствора (см. а.с. СССР №512994, кл. С 01 В 11/06, опубл. 05.05.76).

Недостатком известного способа является большое содержание в целевом продукте хлората натрия (0,02-0,1 г/л), что свидетельствует об избыточном расходе хлора на побочную реакцию образования хлората натрия.

Кроме того, предлагаемый способ не позволяет четко во времени контролировать качество готового продукта из-за разницы во времени от отбора проб до проведения титриметрических анализов.

Целью изобретения является повышение качества водного раствора гипохлорита натрия за счет исключения содержания хлората натрия в целевом продукте, снижение расхода хлора, а также упрощение технологии получения водного раствора гипохлорита натрия путем автоматизации процесса измерения содержания реактивного хлора.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения водного раствора гипохлорита натрия путем хлорирования раствора едкого натрия газообразным хлором при пониженной температуре процесс хлорирования контролируют путем измерения редокс-потенциала платинового электрода, заканчивая подачу хлора при достижении его значения в 555±10 мВ.

Контролирование процесса хлорирования водного раствора едкого натрия путем измерения редокс-потенциала платинового электрода позволяет четко определять окончание процесса хлорирования и повысить качество продукта за счет исключения содержания хлорида и хлората натрия в водном растворе, снизить расход газообразного хлора за счет недопущения перехлорирования водного раствора едкого натрия, предотвратить потери едкого натрия за счет недохлорирования реакционной массы.

Кроме того, контролирование процесса хлорирования водного раствора путем измерения редокс-потенциала платинового электрода позволяет полностью автоматизировать процесс, сделать его непрерывным и исключить субъективный фактор при управлении этим процессом, стабилизировать качество готового продукта, увеличить производительность оборудования за счет времени на проведение периодических анализов.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по изобретению). В эмалированный реактор, снабженный мешалкой и рубашкой охлаждения, насосом подают 1,2 м³ 42%-ного водного раствора едкого натрия, доводят объем до 50 м³ путем разбавления обессоленной водой и хлорируют при 20-35°С газообразным хлором при непрерывном измерении редокс-потенциала. При достижении значения редокс-потенциала платинового электрода в 545,6 мВ подачу хлора прекращают и проводят анализы готового продукта следующим образом. Содержание гидроксида натрия определяют по ГОСТ 2263-79 п.4.0.

Содержание активного хлора определяют по ГОСТ 1692-85 п.4.3.

Содержание гипохлорита хлорита и хлората натрия в водном растворе гипохлорита натрия определяют потенциметрическим титрованием следующим образом.

Определение гипохлорита натрия. К 1 мл титруемого раствора добавляют 5 мл дистиллированной воды, помещают в раствор платиновый и касомельный электрод и при перемешивании титруют 0,025 М раствором мышьяка (III) до скачка потенциала.

Определение хлорита и хлората натрия. К титруемому раствору добавляют 3-4 капли 0,1%-ного водного раствора ализаринового желтого II, затем по каплям добавляют 5М раствора серной кислоты до изменения окраски раствора от красно-фиолетовой до желтой, добавляют 4-5 капель 0,1%-ного раствора OsО₄ в 3М растворе гидроксида натрия и при перемешивании титруют 0,025М раствором мышьяка (III) до скачка потенциала.

Результаты испытаний суммированы в таблице.

Пример 2-7 (по изобретению). Процесс хлорирования и анализ результатов хлорирования водных растворов гидроксида натрия проводили, как в примере 1.

Результаты испытаний суммированы в таблице.

Как видно из данных, суммированных в таблице, предлагаемый способ по сравнению с протоколом характеризуется следующими преимуществами: позволяет повысить качество водного раствора гипохлорита натрия за счет практически полного исключения, содержания в его растворе хлоритов и хлоратов натрия: снизить расход хлора при хлорировании; автоматизировать контроль окончания процесса хлорирования; стабилизировать качество продукта по содержанию активного хлора (основного вещества).