способ получения шихты для выращивания монокристаллов строннигасита и стронтангасита со структурой галлогерманата кальция

Классы МПК:C30B29/34 силикаты
C30B15/00 Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-01-31
публикация патента:

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2 Ge4О14), используемых в пьезотехнике. Сущность изобретения: в способе твердофазного синтеза проводят смешивание предварительно прошедших термообработку оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла строннигасита или стронтангасита Sr3MeGa3Si2О14, где Me - ниобий или тантал, взятых в стехиометрическом соотношении, и спекают эту смесь при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов. Способ позволяет получать шихту в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов. 1 табл.

Формула изобретения

Способ получения шихты для выращивания монокристаллов строннигасита и стронтангасита со структурой галлогерманата кальция методом твердофазного синтеза, включающий смешивание соединений элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, отличающийся тем, что в качестве исходной смеси соединений используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2 Ge4O14).

Известен способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой лангасита путем нагрева смеси карбонатов щелочноземельных металлов и оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого кристалла, взятых в стехиометрическом соотношении (В.Н.Т.Chai, A.N.P.Bustamante and M.C.Chou // A new class of ordered langasite structure compounds// 2000 IEEE/EIA International Frequency Control Symposium and Exhibition, p.163-167).

Однако использование в качестве одного из компонентов спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, входящего в состав выращиваемого кристалла, требует более длительного процесса нагрева для его разложения, что, в свою очередь, увеличивает время проведения процесса, нарушает стехиометрический состав смеси, а следовательно, уменьшает выход конечного галлосиликата.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3 Ga2Ge4O14) методом твердофазного синтеза, путем обжига на воздухе смеси исходных компонентов: карбонатов щелочноземельных компонентов и оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла при температуре синтеза соответствующего монокристалла в течение 5-12 часов (Б.В.Милль, Е.Л.Белоконева, Т.Фукуда // Новые соединения со структурой Ca 3Ga2Ge4O14: А 3XY3Z2O14 (А=Са, Sr, Ва, Рb; X=Sb, Nb, Ta; Y=Ga, Al, Fe, In; Z=Si, Ge // Журнал неорганической химии, 1998, том 43, №8, с.1270-1277).

Недостатком данного способа является использование в качестве одного из компонентов в спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, для которого необходим длительный отжиг для его разложения, что увеличивает время спекания смеси, а следовательно, делает способ приготовления шихты экономически невыгодным. Увеличение времени отжига приводит к потере легколетучего компонента, что отражается на выходе конечного выращиваемого кристалла, снижая его качество. Спекание смеси при температуре синтеза приводит к расплавлению шихты и к взаимодействию расплава со стенками тигля, что загрязняет шихту, а, в свою очередь, и выращиваемый кристалл, а также приводит к разрушению тиглей и невозможности получения шихты в рациональном таблетированном виде.

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике, а именно строннигасита (Sr3NbGa 3Si2O14) и стронтангасита (Sr 3TaGa3Si2O14).

Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза шихты, включающем смешивание исходных соединений элементов, входящих в состав формулы выращиваемых монокристаллов, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, выращиваемый монокристалл строннигасита или стронтангасита имеет состав Sr3MeGa3Si2O14 , где Ме-тантал или ниобий, в качестве исходной смеси соединений элементов используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве исходных соединений используют только оксиды элементов, входящих в состав галлосиликатов Sr3MeGa3 Si2O14, где Me-тантал или ниобий, которые перед смешиванием подвергают термической обработке, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов.

Использование в способе только оксидов позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов за счет уменьшения длительности процесса отжига шихты, что снижает эффект потери легколетучего компонента, а следовательно, получить высококачественные монокристаллы.

Проведение термической обработки исходных оксидов также предотвращает нарушение стехиометрии расплава, а следовательно, обуславливает исключение выращивания некондиционных кристаллов.

Спекание смеси при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза соответствующих кристаллов, позволяет предотвратить расплавление шихты, а следовательно, и ее взаимодействие со стенками тигля (п.1-4 таблицы).

Спекание смеси при температуре ниже указанной не позволяет получать шихту в компактном виде, а при более высокой температуре происходит ее прилипание к стенкам тигля (п.5, 6 таблицы).

Примеры конкретного выполнения.

Пример №1.

Исходные оксиды стронция - 36,8%, ниобия - 15,7%, галлия - 33,3% и кремния - 14,2% подвергают термической обработке, затем взвешивают в стехиометрическом соотношении и 245 г исходной смеси смешивают в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружают в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивают монокристалл. Тигель устанавливают в печь и проводят спекание смеси при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза строннигасита (Sr 3NbGa3Si2O14), а именно 1180°С.

В результате спекания получают профилированную таблетку шихты для выращивания монокристаллов стронций-ниобий-галлиевого силиката (Sr3NbGa3Si2O14 - строннигасита) с отверстием вдоль ее оси. Из синтезированной шихты выращивают монокристаллы стронций-ниобий-галлиевого силиката диаметром 1,5 дюйма.

Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 245 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки шихты, общий вес которых дает возможность наплавить полный объем иридиевого тигля за два приема, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Пример №2

То же что и в примере 1, но в качестве исходных компонентов берут оксиды стронция - 33,3%, тантала - 23,7%, галлия - 30,1% и кремния - 12,9%, а спекание смеси оксидов проводят при температуре, составляющей 84-85% от температуры синтеза стронтангасита (Sr3ТаGa 3Si2O14), а именно 1260°С.

В результате проведенного идентичного способа получают качественную поликристаллическую шихту в таблетированном виде для выращивания монокристаллов стронций-тантал-галлиевого силиката (Sr3ТаGа3Si2O14 - STGS-стронтангасита) диаметром 1,5 дюйма.

Предложенный способ получения шихты для выращивания галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4 O14), а именно строннигасита и стронтангасита позволяет:

- сократить количество предварительных операций;

- получить профилированные таблетки качественной шихты необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла;

избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при направлении их в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы для использования в пьезотехнике.

способ получения шихты для выращивания монокристаллов строннигасита   и стронтангасита со структурой галлогерманата кальция, патент № 2241793

Класс C30B29/34 силикаты

сырьевая смесь для получения искусственного камня -  патент 2480541 (27.04.2013)
сырьевая смесь для получения искусственного камня -  патент 2418112 (10.05.2011)
сырьевая смесь для получения искусственного камня -  патент 2418111 (10.05.2011)
pr-содержащий сцинтилляционный монокристалл, способ его получения, детектор излучения и устройство обследования -  патент 2389835 (20.05.2010)
сцинтилляционное вещество в виде кристаллического соединения на основе силиката -  патент 2357025 (27.05.2009)
сцинтилляционное вещество в виде кристаллического соединения на основе силиката -  патент 2315136 (20.01.2008)
способ получения муллита из каолина -  патент 2312940 (20.12.2007)
способ обработки подложек монокристаллического лантангаллиевого силиката -  патент 2301141 (20.06.2007)
способ получения шихты для выращивания монокристаллов на основе оксидов редкоземельных, рассеянных и тугоплавких металлов или кремния -  патент 2296824 (10.04.2007)
способ термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката -  патент 2287621 (20.11.2006)

Класс C30B15/00 Выращивание монокристаллов вытягиванием из расплава, например по методу Чохральского

способ получения крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия -  патент 2528995 (20.09.2014)
способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля -  патент 2527790 (10.09.2014)
монокристалл, способ его изготовления, оптический изолятор и использующий его оптический процессор -  патент 2527082 (27.08.2014)
способ получения слоев карбида кремния -  патент 2520480 (27.06.2014)
устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений -  патент 2507320 (20.02.2014)
способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы и устройство для его осуществления -  патент 2507319 (20.02.2014)
способ получения кремниевых филаментов произвольного сечения (варианты) -  патент 2507318 (20.02.2014)
сцинтиллятор для детектирования нейтронов и нейтронный детектор -  патент 2494416 (27.09.2013)
способ выращивания кристалла методом киропулоса -  патент 2494176 (27.09.2013)
способ выращивания монокристаллов германия -  патент 2493297 (20.09.2013)
Наверх