способ получения магния в металлической форме

Классы МПК:C22B26/22 получение магния
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2003-11-11
публикация патента:

Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме. Магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ, прессования шихты в таблетку, восстановления оксида, вакуумной дистилляции магния, причем редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10-5 - 10-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%. Обеспечивается увеличение степени восстановления оксида магния и уменьшение безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа. 9 табл.

Формула изобретения

Способ получения магния в металлической форме, включающий сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют смесь алюминия и редкоземельного металла, содержание которого в смеси составляет 10-15 мас.%, восстановление осуществляют при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 ч и при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 15-20%, а прокалку оксида магния осуществляют при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии производства стабильных изотопов, в частности к технологии получения изотопнообогащенного магния, и может быть использовано для получения стабильных изотопов магния в металлической форме.

Известны способы (Беляев А.И. и др. Металлургия чистых металлов и элементарных полупроводников. - М.: «Металлургия», 1969, с.41-44), с помощью которых можно получать магний в виде металла. Указанные способы включают в себя восстановление магния электролизом или металлотермическое восстановление ферросилицием. Недостатками данных способов являются:

- необходимость дополнительного рафинирования полученного металла;

- невозможность количественно перевести в металл небольшие количества оксида изотопа магния.

Использование ферросилиция не позволяет достигать высоких выходов металла.

В то же время имеется способ получения магния в металлической форме, включающий в себя сушку и прокалку оксида магния, приготовление шихты, содержащей оксид магния и восстановитель, прессование шихты в таблетку, восстановление оксида магния, вакуумную дистилляцию магния (RU 2017844 C1, C 22 B 26/22, 15.08.1994, 5 с.) Указанный способ взят в качестве прототипа как наиболее близкий к заявляемому способу и отличающийся высокой эффективностью.

Существенными недостатками способа-прототипа являются:

- низкий выход магния в виде металла;

- сложность извлечения магния из остатков реакционной массы ввиду образования прочных оксидных соединений магния-алюминия, что приводит к безвозвратным потерям магния.

Таким образом, существует техническая проблема, которая выражается в том, что не существует высокопроизводительного способа получения магния в металлической форме с минимальными потерями.

Задачей предлагаемого технического решения является разработка способа получения изотопнообогащенного магния в металлической форме.

Поставленная задача решается тем, что магний в металлической форме получают путем сушки и прокалки оксида магния, приготовления шихты MgO-Al-РЗМ (редкоземельного металла), прессования шихты в таблетку, восстановления оксида вакуумной дистилляции магния. При этом редкоземельный металл берут в количестве 10-15 массовых процентов. Прокалку оксида магния проводят при температуре 750-850°С и давлении 5-10 мм рт.ст. в течение 2-3 часов. Процесс восстановления ведут при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст. при температуре 1050-1150°С в течение 15-20 часов и избытке восстановителя по отношению стехиометрии в количестве 15-20%.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить технического решения, тождественного заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».

Сопоставительный анализ заявленного решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области и не следует явным образом из известного уровня техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию способ получения магния в металлической форме, патент № 2254390изобретательский уровеньспособ получения магния в металлической форме, патент № 2254390.

Ниже приведены примеры реализации заявляемого способа. В качестве представителя группы РЗМ использован неодим.

Пример 1. В табл.1 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10 -5 мм рт.ст. в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии -20%. Варьировали содержание неодима в смеси восстановителя.

Таблица 1
Влияние содержания неодима в восстановителе на степень восстановления оксида магния
Концентрация неодима в сплаве, мас.% 05 1012,515 20
Степень восстановления, % 9195 979798 98

Пример 2. В табл.2 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении в течение 1 часа.

Таблица 2
Влияние температуры прокалки на содержание магния в порошке оксида магния
Температура, °С 650700750 800850900
Концентрация магния в порошке, % 59,359,560,0 60,060,1 60,1

Пример 3. В табл.3 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при атмосферном давлении и температуре 800°С.

Таблица 3
Влияние времени прокалки на содержание магния в порошке оксида
Время прокалки, час1 22,53 4
Концентрация магния в порошке, %60,060,1 60,260,360,3

Пример 4. В табл.4 приведены результаты опытов по прокалке оксида магния при температуре 800°С в течение 2 часов.

Таблица 4
Влияние остаточного давления при прокалке на содержание магния в порошке оксида магния
Остаточное давление, мм рт.ст. 760100 1051
Концентрация магния в порошке, % 60,361,461,7 61,861,8

Пример 5. В табл.5 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С в течение 18 часов при избытке восстановителя по отношению к стехиометрии - 20%.

Таблица 5
Влияние остаточного давления при восстановлении на степень восстановления оксида магния
Остаточное давление процесса восстановления, мм рт.ст.5·10 -41·10-4 5·10-5 1·10-55·10 -61·10 -6
Степень восстановления, %9395 969797 97

Пример 6. В табл.6 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2 10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов.

Таблица 6
Влияние избытка восстановителя на степень восстановления оксида магния
Избыток восстановителя, % 0510 152025
Степень восстановления, % 758491 969797

Пример 7. В табл.7 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при температуре 1100°С и остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. и избытке восстановителя по отношению к стехиометрии в количестве 20%.

Таблица 7
Влияние времени восстановления на степень восстановления оксиде магния
Время восстановления, час 121416 182022
Степень восстановления, % 939596 969797

Пример 8. В табл.8 приведены результаты опытов по восстановлению оксида магния смесью алюминия и неодима с содержанием последнего в количестве 10 мас.%. Процесс восстановления вели при остаточном давлении 2·10-5 мм рт.ст. в течение 18 часов и избытке восстановителя в количестве 20%.

Таблица 8
Влияние температуры процесса восстановления на степень восстановления оксида магния
Температура, °С Степень восстановления, %Концентрация алюминия в конечном продукте, 102 мас.%
80011 0,001
900 250,005
1050 950,019
110097 0,11
1150 980,21
1200 982,0

Уменьшение и увеличение содержания редкоземельного металла в смеси сверх указанных величин нецелесообразно. В первом случае снижается эффективность процесса (уменьшается степень восстановления магния). При увеличении содержания РЗМ сверх указанного содержания не наблюдается увеличения положительного эффекта. При уменьшении температуры прокалки оксида магния, уменьшении времени прокалки и увеличении остаточного давления уменьшается концентрация магния в порошке. Увеличение температуры прокалки, времени прокалки и уменьшение остаточного давления сверх указанных норм также нецелесообразно, так как не приводит к увеличению положительного эффекта (к увеличению содержания магния в порошке). Увеличение остаточного давления при восстановлении магния, уменьшение времени выдержки, уменьшение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии и уменьшение температуры приводит к уменьшению степени восстановления магния. Уменьшение остаточного давления при восстановлении оксида магния, увеличение времени выдержки и увеличение избытка восстановителя по отношению к стехиометрии сверх указанных не приводит к дальнейшему увеличению степени восстановления и является нецелесообразным. Кроме этого, увеличение температуры восстановления свыше 1150°С приводит к резкому увеличению содержания алюминия в магнии, что является нежелательным.

Использование предлагаемого способа позволяет достичь технический результат, который выражается в:

1. Увеличении степени восстановления оксида магния;

2. Уменьшении безвозвратных потерь дорогостоящего изотопа.

Данные по сравнению заявляемого способа и способа-прототипа приведены в табл.9.

Таблица 9
Сравнительные данные по проведению заявляемого способа и способа-прототипа
Параметр процесса Способ
прототип заявляемый
1. Степень восстановления оксида магния, %84 93
2. Безвозвратные потери магния, %4,92,3

Заявленный способ может быть реализован на стандартном оборудовании в условиях промышленного предприятия.

Класс C22B26/22 получение магния

способ переработки магнезитодоломитового сырья -  патент 2521543 (27.06.2014)
способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов -  патент 2492252 (10.09.2013)
способ силикотермического производства магния -  патент 2488639 (27.07.2013)
способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов -  патент 2407813 (27.12.2010)
печь непрерывного рафинирования магния -  патент 2400685 (27.09.2010)
способ извлечения магния из отходов литейного конвейера -  патент 2398035 (27.08.2010)
способ получения магния и хлора и технологическая линия для его осуществления -  патент 2389813 (20.05.2010)
способ получения хлорида магния и устройство для его осуществления -  патент 2388837 (10.05.2010)
способ получения оксида урана при переработке урановых твэлов -  патент 2363998 (10.08.2009)
печь с солевым обогревом для плавки магния -  патент 2350668 (27.03.2009)
Наверх