способ получения гранулированного фильтрующего материала

Формула изобретения

1. Способ получения гранулированного фильтрующего материала, включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20 вес.% от массы глины, обезвоживание смеси, формование, дробление, обжиг при 800-900°С, отличающийся тем, что обезвоживание смеси производят термическим путем, а формование осуществляют путем механического прессования обезвоженной мелкогранульной смеси.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь механически прессуют при давлении 200…350 кг/см ².

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению гранулированного материала и может быть использовано в технологии очистки природных вод для хозяйственно-питьевого водоснабжения и очистки сточных вод в фильтровальных сооружениях.

Известен способ получения гранулированного фильтрующего материала [1], включающий введение в суспензию из каолина неорганической добавки - порошкообразного доломита в количестве 20-25% от массы каолина, гранулирование смеси и обжиг гранул при температуре 900…950°С.

Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки воды от гумусовых, взвешенных веществ, ионов тяжелых металлов из-за недостаточно высокой силы адгезии частиц загрязнений, извлекаемых из воды, к поверхности зерен фильтрующего материала и небольшой продолжительности фильтроцикла, в течение которого обеспечивается необходимая степень очистки воды.

Известен также способ получения гранулированного фильтрующего материала [2], включающий введение в суспензию из каолина неорганической добавки - карбоната магния в количестве 15…30% от массы суспензии с последующей грануляцией и обжигом при температуре 850…900°С.

Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки природной воды при высокой цветности ее, обусловленной гумусовыми веществами, а также очистки промышленных сточных вод при высокой концентрации ионов тяжелых металлов.

Известен способ получения гранулированного фильтрующего материала [3], включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 15…18% от массы глины, с последующей ее грануляцией и обжигом при температуре 800…880°С.

Однако фильтрующий материал, полученный указанным способом, не обеспечивает требуемой эффективности очистки природных вод с высокой концентрацией гумусовых веществ, обуславливающих цветность их, а также сточных вод, имеющих в своем составе такие ионы тяжелых металлов, как цинк, медь, никель, свинец, кадмий и др.

Известен также способ получения гранулированного фильтрующего материала [4], включающий введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20% от массы глины, механическое обезвоживание суспензии с формованием, подсушивание сформованной смеси при температуре 200…400°С, дробление подсушенных форм на гранулы и обжигом гранулированного материала при температуре 800…900°С (прототип). Способ позволяет получить гранулированный фильтрующий материал, обеспечивающий хорошую очистку природных и сточных вод от загрязнений.

Однако в результате гранулирования дроблением подсушенных форм, пригодных для дальнейшего изготовления фильтрующего материала, гранул крупностью 0,5…2,0 мм в общей массе дробленого полуфабриката содержалось всего лишь не более 18-20%.

Кроме того, при обжиге полученной раздробленной смеси часть гранул из диапазона крупности от 0,5 до 2,0 мм (18-20% от общей массы дробленого полуфабриката) разрушалась в связи с тем, что при термическом разложении карбонатов магния и кальция выделялось значительное количество углекислого газа (СO₂), который при выделении из тела гранулы разрушал непрочную ее структуру, полученную при механическом обезвоживании гомогенной смеси глины и порошкового доломита.

Задачей изобретения является создание способа получения гранулированного фильтрующего материала, обеспечивающего высокую степень и эффективность очистки различных вод от гумусовых, взвешенных веществ, ионов тяжелых металлов с одновременным увеличением прочности и процента “выхода” в результате дробления форм нужных фракций гранулированного материала, используемого в качестве фильтрующего при очистке природных и сточных вод.

Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом способе получения гранулированного фильтрующего материала, включающем введение в глинистую суспензию порошкообразного доломита (карбонатной соли магния и кальция) в количестве 10…20 вес.% от массы глины с последующим обезвоживанием смеси, грануляцией и обжигом при температуре 800…900°С, обезвоживание смеси производят термическим путем и перед гранулированием производят формование смеси механическим прессованием.

Термически обезвоженную смесь механически прессуют при давлении 200…350 кг/см².

Новым по сравнению с прототипом является термическое обезвоживание и формование механическим прессованием при давлении 200…350 кг/см². Поэтому данное техническое решение соответствует критерию изобретения “новизна”.

Благодаря тому, что суспензию, содержащую 10…20% порошкообразного доломита, термически обезвоживали, прессовали, дробили и полученные гранулы обжигали при температуре 800…900°С, получали прочный, пористый фильтрующий материал с высокой сорбционной емкостью поглощения загрязнений.

Достижение таких результатов за счет введения в суспензию порошкообразного доломита в количестве 10…20% от массы глины, термического обезвоживания полученной смеси, механического прессования при давлении 200…350 кг/см ², дробления сформованной массы на гранулы и последующего обжига их при температуре 800…900°С не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поэтому данное техническое решение соответствует критерию “изобретательский уровень”.

Для изготовления в лабораторных условиях фильтрующего материала по предлагаемому способу в качестве глинистого сырья используют кембрийскую глину нижеследующего химического состава: SiO ₂ - 59,4%, Аl₂O₃ - 33,2%, Fе ₂О₃ - 3,1%, MgO - 0,92%, CaO - 0,43%, Na ₂O - 0,15%, К₂О - 0,1%. В качестве активирующей добавки был принят доломит Витебский в виде доломитовой муки.

Для приготовления шликера было взято 4 кг кембрийской глины влажностью 8%, размолотой в лабораторной шаровой мельнице. К полученной глиняной муке была добавлена доломитовая мука в количестве 0,60 кг (15 вес.% от массы глины). Сухая смесь была тщательно перемешана до гомогенного состояния, после чего разбавлена водой до состояния шликера влажностью 60%.

Шликер был термически обезвожен в сушильном шкафу и размолот в шаровой мельнице до консистенции мелкогранульного порошка.

Для установления оптимального давления при механическом прессовании 8 порций по 0.5 кг мелкогранульного порошка термически обезвоженной гомогенной смеси поочередно ставили под пресс и подвергали прессованию при давлениях 100, 150, 200, 250, 300, 300, 350, 400, 450 кг/см ². Полученные после прессования при указанных давлениях плитки сначала разбивали на кусочки, а затем дробили в ручной кофемолке.

Критерием оценки достаточности величины силы механического прессования порошка гомогенной смеси глины и активатора служил процент выхода пригодной для использования в качестве фильтрующего материала фракции из общей массы раздробленного полуфабриката (0,5…2,0 мм). Весовое и процентное количество годной фракции определялось последовательным просеиванием продуктов дробления каждой порции прессованного мелкогранульного порошка через 2 сита: с ячейками 2,0 мм и 0,5 мм. Материал, прошедший через сито с ячейкой 2,0 мм и оставшийся на сите 0,5 мм считался пригодным для дальнейшей термообработки его.

Результаты определений процента выхода годной фракции из общего количества раздробленного материала при каждом значении усилия прессования (кг/см²) представлены в табл.1.

Таблица 1
Усилия прессования, кг/см 2	100	150	200	250	300	350	400	450
процент выхода гранул	21,0	30,3	39,8	41,4	42,6	43,5	44,2	45,0
крупностью 0.5…2.0 мм
от общего количества
раздробленной партии
материала

Из данной табл. 1 следует, что при усилии прессования 100 и 150 кг/см² потери гранулированного материала на измельчение в пыль (гранулы мельче 0.5 мм) велики, что экономически невыгодно. При усилии прессования от 200 до 350 кг/см² суммарные потери материала значительно ниже. Показатели “выхода” годной фракции вполне приемлемы. Увеличение усилия прессования от 350 до 450 кг/см² не дает заметного прироста “выхода” фракции крупностью 0,5…2,0 мм. Поэтому усилие прессования 200…350 кг/см² для последующего гранулирования материала дроблением принято как наиболее оптимальное.

Раздробленные при усилии предварительного прессования от 200 до 350 кг/см² и отсортированные просеиванием через сита с ячейкой 2,0 и 0,5 мм навески материала были обожжены в муфельной печи при температуре 850°С.

Для сравнительной оценки фильтрующих свойств материала, изготовленного по предложенному способу, был также изготовлен фильтрующий материал по способу, принятому за прототип при нижеследующих характеристиках: сырье - кембрийская глина с тем же самым химическим составом, активирующая добавка - доломитовая мука, в количестве - 15% вес от массы глины, температура предварительного подсушивания 400°С, температура обжига 850°С.

Способность фильтрующего материала, изготовленного согласно предложенному способу, к извлечению из воды различных загрязнений определяли на фильтрационном стенде.

Для получения сравнительных результатов технологических испытаний параллельно проводилось фильтрование через фильтрующий материал - прототип.

Фильтрационный стенд состоял из 2-х бутылей Мариотта и двух фильтровальных колонок длиной L=500 мм, диаметром D=32 мм. Крупность зерен на обеих колонках составляла dcp=1,0 мм, толщина фильтрующего слоя l=350 мм. Скорость фильтрования была принята 3 м/ч.

Было проведено 2 этапа фильтровальных испытаний.

На 1-м этапе для исследования была взята природная вода с цветностью 110 градусов, мутностью 6 мг/л. На втором этапе фильтрационных испытаний был использован имитат стока, в котором содержались ионы никеля в количестве 14,5 мг/л, взвешенных веществ было 15 мг/л.

Критерием эффективности очистки воды от цветности служит степень обесцвечивания воды и продолжительность фильтроцикла, в течение которого исходная вода очищается до требований СанПиН 2.1.4.1074.01 “Питьевая вода”, а при очистке стока определяющим эффективность очистки критерием служит степень очистки стока от ионов никеля.

Результаты технологических испытаний на обоих этапах представлены в табл. 2 и 3.

Таблица 2.
Время от начала фильтроцикла, час	Эффективность обесцвечивания воды фильтрующими материалами, градус цветности фильтрата
	фильтрующий материал, изготовленный по предлагаемому способу	фильтрующий материал, изготовленный в соответствии с прототипом
1	10	10
2	10	10
3	10	11
4	10	12
5	11	14
6	12	17
7	14	18
8	14	20
9	15	23
10	15	27
11	17	30
12	18	35
13	20	40
14	23	46
15	26	50
Таблица 3.
Время от начала фильтроцикла, час	Эффективность извлечения ионов никеля из стока фильтрующими материалами, мг/л Ni24" в фильтрате
	фильтрующий материал, изготовленный по предлагаемому способу	фильтрующий материал, изготовленный в соответствии с прототипом
1	0,006	0,01
2	0,008	0,01
3	0,008	0,015
4	0,01	0,018
5	0,015	0,020
6	0,018	0,024
7	0,018	0,027
8	0,02	0,032
9	0,022	0,04
10	0,25	0,046
11	0,03	0,054

Технологические испытания по очистке природной воды от цветности показывают, что продолжительность фильтрования, в течении которого вода обесцвечивается до требований СанПиН 2.1.4.1074-01 (20 градусов) на фильтрующем материале, изготовленном по предлагаемому способу при добавке доломита к глине в количестве 15 вес.% от массы глины, в 1,6 раза больше чем на материале, изготовленном в соответствии с прототипом (кембрийская глина с добавкой доломита в количестве 15% от массы глины с механическим обезвоживанием шликера подсушиванием до 400°С, дроблением и обжигом при t=850°C).

Из данных табл. 3, в которой приведены результаты фильтрования имитата стока, содержащего ионы тяжелого металла - никеля, следует, что материал, изготовленный по предлагаемому способу, значительно эффективнее очищает сток от ионов никеля, чем материал, изготовленный в соответствии с прототипом. Продолжительность фильтроцикла до момента достижения одинакового уровня проскока никеля в фильтрате на фильтрующем материале, изготовленном по предлагаемому способу, была в 1,8…2,0 раза больше чем на материале, изготовленном в соответствии с прототипом.

Кроме того, процент выхода готовой продукции (кондиционированного фильтрующего материала) из единицы объема смеси глинистого сырья и активатора при изготовлении материала по предлагаемому способу был в 2,1…2,2 раза выше, чем при изготовлении по способу, принятому за прототип, что неизбежно приводит к существенному снижению себестоимости изготовленной продукции.

Источники информации

1. Авторское свидетельство СССР № 1243807, кл. В 01 J 20702, 1984 г.

2. Авторское свидетельство СССР № 1152650, кл. В 01 J 20/02, 1984 г.

3. Патент РФ № 2077380, кл. В 01 J 20/02, 1994 г.

4. Патент РФ № 22/6385, кл. В 01 J 20/02, 2002 г.